Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Kolay ve detaylı sentez açıklaması için çok teşekkür ederim!
Peki ya hidrojen peroksit, o ikame edilebilir mi? Bugünlerde gerçekten kontrollü bir kimyasal ve kendi kendinize sentezlemeniz çok zor. Esas olarak buzlu asetik asit ile 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on arasındaki reaksiyonda katalizör olarak bulunuyor, değil mi? İyi bir ikame ne olabilir?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
103
Reaction score
64
Points
28
Perasitler çalışacaktır (daha düşük verim) Baeyer-Villiger oksidasyonu.yukarıdaki araştırma makalesini okuyun.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Bazlı alkol/su.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Sanırım asıl merak ettiğim şey bu reaksiyonun stokiyometrisi. Bayer-Williger'in diğer yazılarında bu muazzam miktarda GAA'yı bulamıyorum. Birisi bana gerekçe konusunda yardımcı olabilir mi? Bunu denemeye gerçekten çok yakınım ama GAA miktarı sorunlu.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
3
Points
3
Bu miktarda GAA çok fazla ve bunun nedenine ilişkin en iyi tahminim, Perasetik asidin in situ (reaksiyon sırasında) ve katalizör olmadan hazırlanmasının verimsiz olduğu, bu nedenle kimyagerin buna yardımcı olmak için aşırı telafi ettiği, ayrıca burada çözücü olarak GAA kullanıldığıdır.
Perasetik asidi günler öncesinden hazırlayarak ve mevcut oksijen içeriğini test ederek daha iyi sonuçlar almanız muhtemeldir. Bununla birlikte, profesyonellerin bu yöntemi kullandıklarını ve bitmiş ürünün en iyi ihtimalle %35 ila 65'ini elde ettiklerini gördüm. bu nedenle deneyimsiz bir kimyagerin daha da kötüsünü elde etmesi ve yeni başlayanların başarısız olması veya daha da kötüsü kendilerine zarar vermesi muhtemeldir. Okumanızı, çalışmanızı ve küçükten başlamanızı tavsiye ederim
her adımın sonunda bitmiş reaksiyon karışımınızı iyice temizlediğinizden emin olun, Aldol yoğuşmasında -5c'yi geçmeyin, mek / benzaldehitin gazlamadan sonra buzdolabında bir gece karıştırmasına izin verin.
Bayer villager'da 60c'yi geçmeyin. ve diğer oksitleyicileri araştırın çünkü farklı bir oksitleyici ile daha iyi sonuçlar alıyorum.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Bu ÇOK İYİ bir soru! Sabunlaştırma işlemi, baz çözeltisinin asetoksi içine ÇOK YAVAŞ bir şekilde damlatılması gibi yapılmalıdır! Şimdi, baz çözeltisini şırınga ile iki saatte damlattığımda, ilk P2P'yi elde ettim!
Diğer zamanlarda, tüm baz sıvıyı asetoksiye damlattım ve şiddetli bir şekilde sallamaya başladım... xD BU benim başarısızlığımdı.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
Haklısınız. Katalizör olarak H2SO4 olmadan, asetik asit yeterince güçlü olmadığından perasetik asit elde etmek için çılgın miktarlarda GAA'ya ihtiyacınız vardır. Bu nedenle, formik asit perasit oluşumunu kendiliğinden katalize edecek kadar güçlü olduğu için genellikle performik tercih edilir.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
P2P ve güçlü bazlar birlikte iyi gitmez, P2P kendi kendine yoğunlaşma ve meşhur kırmızı katrana polimerize olma eğilimindedir. Bunun aşırı derecede gerçekleşmesini önlemek için aklıma gelen tek yol, hacim olarak BÜYÜK miktarda baz/alkol kullanmak. P2P daha az konsantre olursa, kendi kendine yoğunlaşma fırsatı daha az olur. Ayrıca, çok iyi karıştırma altında yavaşça damlatarak yüksek konsantrasyonlu yerel noktalardan kaçının derim. Konsantrasyon, karıştırma vb. gibi basit mekanik faktörleri asla hafife almayın. - Bu kiranın yarısıdır.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
31
Points
8
Yani bu tam bir başarısızlıktı. DCM doğrudan sarı damıtık içinde çözülür.

Şimdi Kloroform'un da aynı şekilde davranacağını hayal ediyorum. Bu gerçekten can sıkıcı.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Bir dahaki sefere toulen kullanın. Kloroformdan çok daha ucuz ve kolay. Ama evet, bu çözücüler sarı katmanla karışmalıdır Eğer organik katmanı kastediyorsanız, çünkü kesinlikle karışırlar. Şimdi, eğer bir su karışımından ekstraksiyon yapıyorsanız, üstüne biraz toulen atın ve yağ kesinlikle üzerine göç etsin Sonra sadece touleni damıtın ve yeniden kullanın. Organik katmandan bir çözücü çıkarmanın tek yolu onu damıtmaktır.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
31
Points
8
Aldol Kondenzasyonu.

Bunun için talimatlar Organik Reaksiyonlar'da yer almaktadır



Bu yazı benim gördüklerimle daha uyumlu görünüyor. Organik katmandan çözücü ile ekstrakte etmeyi deneyen oldu mu? Organik katmanla karışabildiği için kloroform kullanmak işe yaramayacaktır. Bir şeyi kaçırmıyorsam, yazının test edilmesi ve değiştirilmesi gerekiyor.

Bu sentezi daha önce deneyen var mı?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
TAMAM. Benz-hyde ve MEK'i hidroklorik asit ile yaklaşık 3-5 saat ısıtın. Sıcaklık: 90-110 C.
Bana teşekkür edin. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
28 g acı badem aroması (1 şişe) + 22 g MEK + 30 g ~%18 hidroklorik asit. 100°C derece.
Zaman: 4 saat (yukarıdaki resmim sonuçtur)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Gelecek hafta yeni cam malzemeler alacağım, böylece deneylerimi bir sonraki seviyeye taşıyabileceğim.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
10
Points
8
Bu yöntem harika görünüyor, otc ucuz kimyasallar.
Kloroform varken neden pahalı dcm. Uzun süre takılmak istiyorsanız, kloroform yapmanın yapmanız gereken iş olduğunu anlayacaksınız.
Burada paylaşılan yazılı yöntem mükemmel, bir profesyonel tarafından yazıldığını gösteriyor. Bu yöntemle ilgili herhangi bir video olup olmadığını merak ediyorum. Bu güzel yazıyı paylaştığınız için teşekkürler willi
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Çamaşır suyundan elde edilen kloroform verimi korkunçtur ve iyi bir miktar elde etmek sonsuza kadar sürer. Toulene kullanın
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
26
Points
28
50 Hidrojen peroksit yapmanın en iyi yolu nedir?

Tam olarak %50 mi olması gerekiyor?
 

skanderbeg

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
59
Reaction score
33
Points
18
Bu konuda YT eğitimleri alın ve elinizdeki % peroksit ile hesap yapın. Bunun dışında alfa aesar'dan satın alın. Evet, %50 kullanmak daha iyidir çünkü stabilizatör/seyreltici ajan olarak çok fazla su içerir ve (kesin olarak bilmiyorum) reaksiyona müdahale edebilir.
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Evet, kaynatırken sıvıyı doğru bir küçük terazide tartmanız ve %50'ye ulaşana kadar yoğunluğu kontrol etmeniz gerekir.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Sulu NaOH içinde 50 derecede sabunlaştırma mı?! Bu gerçekten kötü bir fikir.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Evet, eğer bunun kötü bir fikir olduğunu yazacaksanız, muhtemelen bunu başarmaya çalışanlara yardımcı olmak için mümkünse bir referansla nedenini ve doğru yolu açıklamalısınız....
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Herkes bu yöntemin kusurları olduğunu söylüyor. Bu yöntemle gerçekten önemli verim elde eden var mı?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
P2P'yi su ile de damıtabilirsiniz, ancak bu çok yavaştır. Ancak metil-fenil-nutenonu vakum altında damıtmanız GEREKİR çünkü önemli miktarda pislik vardır ve MPB su ile damıtılmaz
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Ya bu kesinlikle işe yaramalı ama... bu miktar muhtemelen biraz farklı olacaktır... eğer farklılarsa belki mol olarak gidin, değilse sadece sodyum ile listelenen miktarı kullanın. Sodyumlu olanı yapmak çok kolay olsa da...
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Kesinlikle katılıyorum LOL, ancak sodyum etil sülfat yönteminin bu şekilde oldukça iyi çalışan bir yolunu buldum ve dietil sülfat ile çalışma konusunda rahatsanız ve çalkalama cihazı olarak pistonlu testereye takmak için bir kutu yapmaktan çekinmiyorsanız, bu da oldukça iyi çalışıyor. Ancak sodyum etil sülfatınızı yaparken, sodyum hidroksit kullanmak dışında tüm normal yolları izleyin, size sodyum etil sülfat yapmakla ilgili yaptıkları bazı araştırmalar hakkında büyük ve uzun bir prosedürün bağlantısını verebilirim ve sonunda size Beherinizi günlerce bekleterek çamurun Eğer gerçekten iyi bir vakum pompanız varsa ve derin bir düşük vakum çekebiliyorsanız, üstteki etanolü boşalttıktan sonra ki bu oldukça berrak olacaktır, çok nazik bir şekilde damıtabilirsiniz çünkü sodyum etil sülfat oda sıcaklığından çok daha yüksek herhangi bir sıcaklıkta hızla ayrışacaktır. Derin bir vakum çekin ve geride sodyum etil sülfat bırakarak etanolden kurtulun. Bu en ucuz yöntem değil çünkü alkol en başından itibaren susuz olmalı, 200 proof olmalı ve denatüre edici saçmalıklar olmamalı. Test etmek için bir galon bana yaklaşık yüz dolara mal oldu. Ama o kadar derin bir vakum yapabiliyorum ki, daha Isı uygulamadan etanol hemen hemen damıtıldı. Doygunluk noktasına geldiğini gördüğümde, oradan kurumaya bıraktım. Bu yöntemi kullanarak 1 mol konsantre sülfürik asit ve 1,375 mol etanol başına yalnızca yarım mol SES elde edersiniz. Bunlar, herhangi bir yan etkinin devam etmesini önlemek için asit ve etanolü her zaman 20 santigratın altında birleştirmeli ve bir kez bir araya geldiklerinde, reaksiyonun tamamlanması için en az 12 saat buzdolabına atılmalıdır. İnternette gördüğünüz 140 dereceye kadar ısıtma gibi saçmalıkların hiçbirini yapmayın. Tüm prosedürü açıklayan bir link var ve sadece sodyum Etil sülfat için kapsamlı bir şekilde yapıldı. Büyük ölçekli bir santrifüj yapabilirseniz, yani bir ipe asılı bir kola şişesi bile olsa ve lanet şeyi bir süre başınızın üzerinde sallayabilirseniz, daha da yüksek bir verim elde edebilirsiniz. Ancak makalede, asidi nötralize etmek ve sodyum etil sülfat oluşturmak için tam olarak ne kadar alkollü sodyum hidroksit çözeltisi kullanmanız gerektiği anlatılacaktır. Bu sadece biraz sabır gerektiriyor ve günde bir iki saatinizi bununla oynamaya ayırabilirseniz, en azından kişisel oyunlarınız için bol miktarda nitroetan elde edebilirsiniz. Birinin bunu ölçeklendirebileceğinden kesinlikle eminim ama ben sadece kişisel kullanım için uğraşıyorum. Biraz anlattım ama link isteyen olursa sorabilir, ben de bulurum.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Bu paragrafın ne kadar uzun olduğunu fark etmedim LOL ama hepsi sesten metne çevrildi herhangi bir hata varsa Google'ı suçlayın
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Tamam, ben hiçbir şeyi damıtmadım. Ne MPB, ne asetoksi, ne de P2P, ama benim dezavantajım asetoksinin sabunlaştırılmasını doğru yapmamış olmamdı. Hayır, doğru yaptığımda, Fester Amca gibi yıkadığım 13 g koyu turuncu P2P elde ettim. O kadar temiz P2P elde ettim ki, içini görebildim. Ve Leuckart'ımda formamid artı amonyum format katalizörü ve ZnCl2 katalizörü (kullanılabilir) ile çalıştı. Leuckart için daha iyi olan AlCl3 katalizörüne sahibim, ancak yanlış yaptığımı düşünüyordum. Böylece, doğru saflaştırma ile (asetoksimi de saflaştırdım ve temiz, çok tatlı kokulu sarı yağ elde ettim. Ve PDF'de P2P'yi damıtmadıkları ve safsızlıkları test ettikleri zaman, P2P'de safsızlıklar olduğunu, ancak ÇOK düşük miktarda olduğunu okudum.

Artık damıtma aparatım bile yok, çünkü aldığım o ucuz aparatlar çok kolay kırılıyor. Örneğin, manyetik karıştırıcım, yanlış hatırlamıyorsam ilk hafta ısıtma mantomda kırıldı. Bu yüzden yeniden bir düzenek satın almak zorunda kaldım. Şimdi elimde sadece erlenmeyer, kırık cam çubuk, reflü kolonu ve ısıtma mantosu var. Ayrıca 100 ml'lik ölçüm şişemi de kırdım. LANET OLSUN!

Birisi bana damıtma için vakum yapmak için ne tür bir aparat almam gerektiğini söyleyebilir mi? O bardaklarda vakum deliklerim var. Ve 24/40 dolarlar. Bunun ne anlama geldiğini gerçekten bilmiyorum, sanırım vakum miktarı anlamına geliyor, ya da ne?! :)
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Hcl bile 1.5 saat köpürdü, neden Hcl sıvısı eklenmiyor? Neden? Biri bana açıklayabilir mi? Teşekkürler
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Sulu HCl kullanabilirsiniz. Sadece 1 litre benzaldehit ile 2 litre MEK ve hesaplanan miktarda %35..37 hidroklorik asit kullanın. Her 100 g benzaldehit için 20 g SAF HCl'ye ihtiyacınız vardır. Yani 1 litre benzaldehit için 200 g SAF HCl gerekir. Şimdi ne kadar sulu aside ihtiyacınız olduğunu hesaplayın.

Gaz halindeki HCl ile biraz daha iyi bir sonuç ve biraz daha az yan ürün elde edersiniz. Ancak bence özellikle büyük ölçekte buna değmez. Ayrıca sulu HCL ile daha fazla MEK kullanmanız gerekir, aksi takdirde HCl'niz dipte çok erken ayrılır.

"1,5 saat gaz" YANLIŞTIR. Her 100 g benzaldehitte 20 g gaz elde edene kadar gaz vermelisiniz. Bunun ne kadar süreceğini kimse bilemez.
 
View previous replies…

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Bir şeyi düzeltebilir miyiz??? Magnezyum sülfat susuz diyorsunuz ve Na2SO4 veriyorsunuz ve adımlardan biri için yine mgso4 diyorsunuz ... Tam madde ve tam değerler için net olabilir misiniz? Kullanım ve satın alma için .. Almamız ve kullanmamız gereken miktarı bilmemiz gerekiyor. Bu mgso4 veya na2so4'ün ne kadarına ihtiyacımız olduğuna dair herhangi bir değer vermediniz... Teşekkürler
 
Last edited:

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Magnezyum sülfat sadece kurutma için kullanıldığından, gerçekten istediğiniz miktarda koyabilirsiniz. Koyulacak belirli bir miktar yoktur ancak yaptığınız şeyin ölçeğine bağlı olarak.... diyelim ki 200 milimetrelik bir yağ ya da her neyse onu deneyecek olsaydım muhtemelen oraya 15 ya da 20 gram kadar magnezyum sülfat atar ve belki biraz dolaştırırdım ve bir saat kadar sonra geri gelip vakumla filtreleyerek oradan çıkarırdım. Yaptığınız işlemin kesinlikle susuz olması gerekiyorsa, aynı şeyi tekrar yapabilirsiniz, hatta belki de üç kez, eğer oradaki tüm suyu çıkardığınızdan emin olmak istiyorsanız. Bunun için bir kez yeterlidir
 

Grubby

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
17
Reaction score
5
Points
3
Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Lütfen beni arayın (Prof.G) 100:100g malzeme kullandım ve 50g P2P elde ettim! Tüm duyarlı varlıklara fayda sağlamak için bir anahtar açıklamaya karar verdim! Son adımda kırmızı yapışkan madde elde ederseniz, onu damıtmaya getirin! Bu P2P'dir
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
103
Reaction score
64
Points
28
Harika, hadi bunu deneyelim.
Adım 1, devam ediyor.
45g Benzaldehit + 200ml M.E.K 25ml H2SO4'ten HCL gazını 25ml Hidroklorik asit üzerinde kabarcıklandırın. Yaklaşık 30 dakika içinde parlak kırmızıya döndü, şimdi karıştırıyorum.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
46 g benzald. (~%95) + 36,8 g MEK + 45 g hidroklorik asit (%18). 100°C ila 115°C derece.
Süre: 4 saat.

Sanırım bundan sonra bu miktarları kullanacağım, çünkü hiç bu kadar büyük bir organik faz elde etmemiştim ve çok daha fazla reaktif koymam gerekmedi. Tüm reaktifleri önce aynı miktarda koyacaktım, ancak yanlışlıkla 45 g hidroklorik asit koyduğumda, aynı 30 g'ı koymam gerektiği halde, diğer reaktifleri de karışıma daha fazla ekledim.

MEK miktarı orantılı olarak daha azdı, çünkü bitti, ama hiç zarar vermedi, çünkü organik fazın boyutuna bakılırsa, bu iyi bir şeydi. Şimdi biraz daha yüksek sıcaklıklarda da ısıttım. Isıtmayı 120-130°C derecelerde de denedim, ancak birkaç denemeden sonra yaklaşık 100°C'de karar kıldım. Daha düşük sıcaklıklar verimi düşürdü.
NouRMTzeGD
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
103
Reaction score
64
Points
28
Bu 45 g %18'lik Hidroklorik asit mi?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Şimdi elimde 100 gramdan fazla su ve asit/bazdan arındırılmış, ancak ıslak MPB var (birkaç reaksiyondan toplanmış),
Kristal çözeltiyi oda sıcaklığında erimeyen kristaller halinde kurutacağım. Bunun bir resmini gönderebilirim ve asetoksifenilpropenin bir resmini de verimle birlikte gönderebilirim.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Bu yağ (100 gram) ile perasetik asidim 21:inci saatte. Oda sıcaklığında köpürüyor.XW7imVvhtZ
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Bu resmin neden yana yattığını bilmiyorum, ama şu baloncukları görebilirsiniz ve
Perasetik oksidasyon sürecinde her zaman elde ettiğim soğuk renk. Oksidasyon süresi 24,5 saatti.
 
Top