Herkes bu yöntemin kusurları olduğunu söylüyor. Bu yöntemle gerçekten önemli verim elde eden var mı?
- By Ortist
Bu yöntemi birçok kez kullandım. Biraz değiştirdim. Elde ettiğim en iyi sonuç 100 ml benzaldehitten 30 ml P2P elde etmek oldu. Ayrıca bu reaksiyonu çok araştıran birkaç kişi tanıyorum; onların en iyi sonuçları 35 ml P2P civarındaydı.
Çalışma yöntemi:
1. Metil-fenil-butenon aşağıdaki gibi hazırlanır: 500 ml benzaldehit 1000 ml MEK ile karıştırılır. Karışım buz dolu bir kovada yaklaşık +5 dereceye kadar soğutulur.
2. Buna %35-37'lik sulu HCL eklenir (yaklaşık 286 ml %37 HCL'ye karşılık gelen 100 g saf HCL eklemeniz gerekir).
3. Karıştırın ve bir gece boyunca buzlu bir kovada tutun, buzun erimesini bekleyin.
4. 24 saat daha bekleyin
5. Bir ayırma hunisine koyun, alt katmanı atın.
6. Koyu kahverengi-kırmızı karışımı 500 ml su ile yıkayın, suyu atın.
7. Atmosferik basınçta 150 derecenin altında kaynayan her şeyi damıtın ve atın
8. Sarı bir yağ elde etmek için geri kalanını vakumda damıtın
Bu yağ bir hafta içinde bekletildiğinde koyulaşacaktır.
Bayer-Villiger:
1. Yukarıda hazırlanan yağın 100 ml'si 300 ml buzlu asetik asit ve 100 ml %50 hidrojen peroksit karışımına eklenir.
2. 55 derecede ısıtın ve karıştırın.
3. Reaksiyon başladığında sıcaklık 55..60'ın üzerine çıkacaktır (yaklaşık 1..2 saat): bu ısıtmayı KAPATMAK için bir göstergedir. Sıcaklık 70'e çıkarsa, şişenizi akan su altında biraz soğutun.
4. Sıcaklık 50..55 dereceye düşene kadar karıştırın, ardından ısıtmayı tekrar AÇIK konuma getirin
5. Karıştırın ve 6 saat ısıtın
7. Karışımı 1L suya dökün, 100+100+100ml DCM ile 3 kez ekstrakte edin
8. DCM'yi damıtın
Sabunlaşma:
1. Yukarıdaki adımda elde edilen Bayer-Villiger ürününü karıştırarak bir şişeye koyun. Yavaşça ekleyin
NaOH çözeltisi (30 g NaOH, 250 ml su, 250 ml etanol). Yavaşça, yani damla damla, saniyede yaklaşık 3..5 damla. Karışım kırmızımsı-turuncu olur
2. İlavenin sonunda pH 12'nin üzerinde olmalıdır
3. Karışıma nötr pH'a kadar asetik asit (herhangi bir oranda) ekleyin. Karışım sarıya dönecektir
4. Bunu 1L suya dökün ve 100+100+100ml DCM ile 3 kez ekstrakte edin
5. Atmosferik basınçta DCM ve etanol izlerini damıtın
6. P2P'nizi vakum altında damıtın.
7. Şişede çok fazla katran kalacaktır
Çalışma yöntemi:
1. Metil-fenil-butenon aşağıdaki gibi hazırlanır: 500 ml benzaldehit 1000 ml MEK ile karıştırılır. Karışım buz dolu bir kovada yaklaşık +5 dereceye kadar soğutulur.
2. Buna %35-37'lik sulu HCL eklenir (yaklaşık 286 ml %37 HCL'ye karşılık gelen 100 g saf HCL eklemeniz gerekir).
3. Karıştırın ve bir gece boyunca buzlu bir kovada tutun, buzun erimesini bekleyin.
4. 24 saat daha bekleyin
5. Bir ayırma hunisine koyun, alt katmanı atın.
6. Koyu kahverengi-kırmızı karışımı 500 ml su ile yıkayın, suyu atın.
7. Atmosferik basınçta 150 derecenin altında kaynayan her şeyi damıtın ve atın
8. Sarı bir yağ elde etmek için geri kalanını vakumda damıtın
Bu yağ bir hafta içinde bekletildiğinde koyulaşacaktır.
Bayer-Villiger:
1. Yukarıda hazırlanan yağın 100 ml'si 300 ml buzlu asetik asit ve 100 ml %50 hidrojen peroksit karışımına eklenir.
2. 55 derecede ısıtın ve karıştırın.
3. Reaksiyon başladığında sıcaklık 55..60'ın üzerine çıkacaktır (yaklaşık 1..2 saat): bu ısıtmayı KAPATMAK için bir göstergedir. Sıcaklık 70'e çıkarsa, şişenizi akan su altında biraz soğutun.
4. Sıcaklık 50..55 dereceye düşene kadar karıştırın, ardından ısıtmayı tekrar AÇIK konuma getirin
5. Karıştırın ve 6 saat ısıtın
7. Karışımı 1L suya dökün, 100+100+100ml DCM ile 3 kez ekstrakte edin
8. DCM'yi damıtın
Sabunlaşma:
1. Yukarıdaki adımda elde edilen Bayer-Villiger ürününü karıştırarak bir şişeye koyun. Yavaşça ekleyin
NaOH çözeltisi (30 g NaOH, 250 ml su, 250 ml etanol). Yavaşça, yani damla damla, saniyede yaklaşık 3..5 damla. Karışım kırmızımsı-turuncu olur
2. İlavenin sonunda pH 12'nin üzerinde olmalıdır
3. Karışıma nötr pH'a kadar asetik asit (herhangi bir oranda) ekleyin. Karışım sarıya dönecektir
4. Bunu 1L suya dökün ve 100+100+100ml DCM ile 3 kez ekstrakte edin
5. Atmosferik basınçta DCM ve etanol izlerini damıtın
6. P2P'nizi vakum altında damıtın.
7. Şişede çok fazla katran kalacaktır
↑View previous replies…
- By Ortist
P2P'yi su ile de damıtabilirsiniz, ancak bu çok yavaştır. Ancak metil-fenil-nutenonu vakum altında damıtmanız GEREKİR çünkü önemli miktarda pislik vardır ve MPB su ile damıtılmaz
↑View previous replies…
- By lalalander
Hala bu yöntemi mi kullanıyorsunuz yoksa daha verimli başka yöntemleri mi tercih ediyorsunuz?
- By lalalander
Bu utanç verici. P2NP elde etmek için nitroetan sentezlemek daha kolay görünmeye başlıyor. Forumda bu benzaldehit ve mek yöntemiyle P2P'yi yüksek verimle kolayca sentezlediğini söyleyen biri vardı.
- By lalalander
Benzadehit ve MEK hakkında bir video görmediğimiz sürece bu sorun çözülmeyecek gibi görünüyor. Ya verim oranı gerçekçi değil ya da insanlar sentez yaparken önemli bir hata yapıyor.
- By Ortist
Kaynakları ham P2P'ye dayanıyor. Damıtmıyorlar. Temel olarak evet, burada yayınlanan reaksiyondan 600+ ml kahverengi bir yağ elde edebilirsiniz, ancak içinde sadece 250..300 ml gerçek P2P vardır. Geri kalanı yüksek kaynama noktalı katrandır. Bu reaksiyon 2006'dan beri biliniyor (google "twodogs aldol") ve o zamandan beri çok araştırıldı. Çok fazla iyileştirme yapılmadı.
- By Ortist
Ayrıca MPB hazırlama yöntemleri (ilk aşama) de yanlıştır, çünkü reaksiyonun tamamlanması yaklaşık 2 gün sürer. Aksi takdirde çok fazla reaksiyona girmemiş benzaldehit elde edersiniz.
Buzlu asetik asit miktarları kesinlikle çılgınca. Bunun nereden geldiğini anlıyorum: orijinal twodogs yöntemi 1:6 MPB:GAA oranı kullanıyor ancak bunun nedeni peroksit yerine sodyum perborat kullanması ve perboratın çözünürlüğünün zayıf olması. Eğer GAA/peroksit kullanırsanız 1:3..1:4 MPB:GAA karışımı kullanabilirsiniz. Daha da düşük olabilir ancak reaksiyon çok ekzotermik olur.
Bu yöntemde 1:10 MPB:GAA kullanılır ki bu israftır.
Buzlu asetik asit miktarları kesinlikle çılgınca. Bunun nereden geldiğini anlıyorum: orijinal twodogs yöntemi 1:6 MPB:GAA oranı kullanıyor ancak bunun nedeni peroksit yerine sodyum perborat kullanması ve perboratın çözünürlüğünün zayıf olması. Eğer GAA/peroksit kullanırsanız 1:3..1:4 MPB:GAA karışımı kullanabilirsiniz. Daha da düşük olabilir ancak reaksiyon çok ekzotermik olur.
Bu yöntemde 1:10 MPB:GAA kullanılır ki bu israftır.
- By lalalander
Sormak istediğim ve cevabını gerçekten bulamadığım birkaç soru var. Sormamın bir sakıncası var mı?
- By lalalander
1 - P2P'nin doğrudan metamfetamine dönüştürülmesinin daha yüksek verim sağladığı söyleniyor. Siz bu konuda ne düşünüyorsunuz? Hangi yöntem izlenmelidir?
2 - Teorik olarak P2P'nin yüzde kaçını metamfetamine dönüştürebiliriz? Çünkü benim genel bilgim P2NP hakkında ve aşırı bilgili olduğumu söyleyemem.
3 - Ve son olarak, rasemik ürünleri satmak için tamamen değersiz olarak tanımlayabilir miyiz?
2 - Teorik olarak P2P'nin yüzde kaçını metamfetamine dönüştürebiliriz? Çünkü benim genel bilgim P2NP hakkında ve aşırı bilgili olduğumu söyleyemem.
3 - Ve son olarak, rasemik ürünleri satmak için tamamen değersiz olarak tanımlayabilir miyiz?
- By Ortist
1. P2P miktarına bağlı olarak borhidrür veya Al/Hg. Al/Hg kuru koşullar gerektirmez, ancak dağınık bir işlemdir (Al çamuru) ve 20..25 g'dan fazla P2P yüklemek zordur (çok ekzotermik). Paralel olarak birçok Al/Hg şişesi kullanılabilir. Borhidrür daha temiz bir prosedürdür ancak su çok fazla zarar verebilir.
2. Yaklaşık %70 molar. Kabaca 1g'dan 1g elde edersiniz
3. Sadece rasemik yapıyorum ve bu iyi bir şey. Daha fazla öforetik, daha fazla enerji. Rasemik D-meth'e dönüştürülebilir ama yaklaşık %50'sini kaybedersiniz. L-meth tekrar racemate'e dönüştürülebilir ama bu farklı bir hikaye
2. Yaklaşık %70 molar. Kabaca 1g'dan 1g elde edersiniz
3. Sadece rasemik yapıyorum ve bu iyi bir şey. Daha fazla öforetik, daha fazla enerji. Rasemik D-meth'e dönüştürülebilir ama yaklaşık %50'sini kaybedersiniz. L-meth tekrar racemate'e dönüştürülebilir ama bu farklı bir hikaye
- By lalalander
Teşekkür ederim. P2P sentezinde yüksek verim almak biraz sıkıcı olduğu için sanırım nitroetan sentezleyerek P2NP yöntemiyle ilerleyeceğim. Nitroetanı yüksek miktarda reaktifle sentezleyen biriyle konuştum ve başarılı sonuçlar elde ettiğini söyledi. Bazı resimleri de görme şansım oldu. Sonucu paylaşmak için sabırsızlanıyorum.
- By TheNut22
Tamam, ben hiçbir şeyi damıtmadım. Ne MPB, ne asetoksi, ne de P2P, ama benim dezavantajım asetoksinin sabunlaştırılmasını doğru yapmamış olmamdı. Hayır, doğru yaptığımda, Fester Amca gibi yıkadığım 13 g koyu turuncu P2P elde ettim. O kadar temiz P2P elde ettim ki, içini görebildim. Ve Leuckart'ımda formamid artı amonyum format katalizörü ve ZnCl2 katalizörü (kullanılabilir) ile çalıştı. Leuckart için daha iyi olan AlCl3 katalizörüne sahibim, ancak yanlış yaptığımı düşünüyordum. Böylece, doğru saflaştırma ile (asetoksimi de saflaştırdım ve temiz, çok tatlı kokulu sarı yağ elde ettim. Ve PDF'de P2P'yi damıtmadıkları ve safsızlıkları test ettikleri zaman, P2P'de safsızlıklar olduğunu, ancak ÇOK düşük miktarda olduğunu okudum.
Artık damıtma aparatım bile yok, çünkü aldığım o ucuz aparatlar çok kolay kırılıyor. Örneğin, manyetik karıştırıcım, yanlış hatırlamıyorsam ilk hafta ısıtma mantomda kırıldı. Bu yüzden yeniden bir düzenek satın almak zorunda kaldım. Şimdi elimde sadece erlenmeyer, kırık cam çubuk, reflü kolonu ve ısıtma mantosu var. Ayrıca 100 ml'lik ölçüm şişemi de kırdım. LANET OLSUN!
Birisi bana damıtma için vakum yapmak için ne tür bir aparat almam gerektiğini söyleyebilir mi? O bardaklarda vakum deliklerim var. Ve 24/40 dolarlar. Bunun ne anlama geldiğini gerçekten bilmiyorum, sanırım vakum miktarı anlamına geliyor, ya da ne?!
Artık damıtma aparatım bile yok, çünkü aldığım o ucuz aparatlar çok kolay kırılıyor. Örneğin, manyetik karıştırıcım, yanlış hatırlamıyorsam ilk hafta ısıtma mantomda kırıldı. Bu yüzden yeniden bir düzenek satın almak zorunda kaldım. Şimdi elimde sadece erlenmeyer, kırık cam çubuk, reflü kolonu ve ısıtma mantosu var. Ayrıca 100 ml'lik ölçüm şişemi de kırdım. LANET OLSUN!
Birisi bana damıtma için vakum yapmak için ne tür bir aparat almam gerektiğini söyleyebilir mi? O bardaklarda vakum deliklerim var. Ve 24/40 dolarlar. Bunun ne anlama geldiğini gerçekten bilmiyorum, sanırım vakum miktarı anlamına geliyor, ya da ne?!