Genel olarak çözünürlüğün nasıl ölçüleceğine dair bir konu başlatalım. Belirli maddeler ve çözücüler için ayrı bir başlık açalım, çünkü çoğu okuyucu muhtemelen akademik tartışmalardan ziyade sonuçlarla ilgileniyor.
Asetondaki MDMA için mevcut laboratuvar notlarından çözünürlük tahmini yaptım, oda sıcaklığında 8 veya 9 g/L, ve sonra bir deney tasarladım:
S1.) 200,0 mg (S) saf MDMA.HCl'yi 20,0 mL kuru aseton içinde 40+°C'de çözün. (=> hepsi çözülürse: 10g/L)
S2.) oda sıcaklığına (RT) kadar soğutun ve süzün
S3.) kristalleri kurutun ve tartın => fraksiyon A
S4.) doymuş (S2.'de boşaltılmış) çözeltiyi 8°C'ye soğutun ve boşaltın
S5.) kristalleri kurutun ve tartın => B fraksiyonu
S6.) doymuş (S4.'te boşaltılmış) çözeltiyi -18°C'ye soğutun ve boşaltın
S7.) kristalleri kurutun ve tartın => fraksiyon C
Kristaller cam duvarda büyüdüğü için boşaltma işlemi kolaydır.
Bu sonuçlardan çözünürlük hesaplanabilir:
RT : (S - A) / 20.0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Sonuçlar için asetondaki MDMA.HCl çözünürlüğüne bakın.
Bunun üst sınır olduğunu unutmayın: soğutma nedeniyle çözeltiden çıkmaya zorlanan miktarı ölçer.
IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) için aynı deney şöyle olacaktır:
S1.) 4,00 gram (S) saf MDMA.HCl'yi 12,0 mL kuru IPA içinde 75°C'de çözün. (=> hepsi çözülürse: 3 mL'de 1 g)
Laboratuvar notlarından %95'inin 12°C'de ve yaklaşık yarısının 40°C'de kristalleştiğini hesapladım, ancak miktarlar doğru bir şekilde ölçülmedi, bu nedenle bu çok kaba bir tahmin. Hataları en aza indirmek için miktarları mevcut ekipmana göre ayarlayın.
Neden?
Çeşitli sıcaklıklarda çözünürlüğün bilinmesi yardımcı olur:- verim ve kaybı önceden belirlemek
- kristalizasyon veya yıkamayı optimize edin
- ne kadar solvent kullanılması gerektiğini bilmek
- kabul edilebilir bir sıcaklık (aralık) seçin
Nasıl?
Çözünürlük genellikle sıcaklıkla birlikte artar, bu nedenle iki seçeneğimiz vardır:- doygunluğa ulaşana kadar düşük sıcaklıkta çözün ve sıcaklığı artırın: daha fazla kristal ekleyin
- yüksek sıcaklıkta doygunluğun hemen altında çözün ve sıcaklığı düşürün: doymuş çözeltiyi boşaltın
Asetondaki MDMA için mevcut laboratuvar notlarından çözünürlük tahmini yaptım, oda sıcaklığında 8 veya 9 g/L, ve sonra bir deney tasarladım:
S1.) 200,0 mg (S) saf MDMA.HCl'yi 20,0 mL kuru aseton içinde 40+°C'de çözün. (=> hepsi çözülürse: 10g/L)
S2.) oda sıcaklığına (RT) kadar soğutun ve süzün
S3.) kristalleri kurutun ve tartın => fraksiyon A
S4.) doymuş (S2.'de boşaltılmış) çözeltiyi 8°C'ye soğutun ve boşaltın
S5.) kristalleri kurutun ve tartın => B fraksiyonu
S6.) doymuş (S4.'te boşaltılmış) çözeltiyi -18°C'ye soğutun ve boşaltın
S7.) kristalleri kurutun ve tartın => fraksiyon C
Kristaller cam duvarda büyüdüğü için boşaltma işlemi kolaydır.
Bu sonuçlardan çözünürlük hesaplanabilir:
RT : (S - A) / 20.0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Sonuçlar için asetondaki MDMA.HCl çözünürlüğüne bakın.
Bunun üst sınır olduğunu unutmayın: soğutma nedeniyle çözeltiden çıkmaya zorlanan miktarı ölçer.
IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) için aynı deney şöyle olacaktır:
S1.) 4,00 gram (S) saf MDMA.HCl'yi 12,0 mL kuru IPA içinde 75°C'de çözün. (=> hepsi çözülürse: 3 mL'de 1 g)
Laboratuvar notlarından %95'inin 12°C'de ve yaklaşık yarısının 40°C'de kristalleştiğini hesapladım, ancak miktarlar doğru bir şekilde ölçülmedi, bu nedenle bu çok kaba bir tahmin. Hataları en aza indirmek için miktarları mevcut ekipmana göre ayarlayın.