SnCl2 ve Zn aracılığıyla P2NP'den Amfetamin Sentezi

[TucoSalamanca.]

magnezyum sülfat yerine ne kullanılabilir

 

[mithyl2]

Magnezyum sülfatı dünya çapında bulmak çok kolay sanırım. Bulmakta sorun mu yaşıyorsunuz?

ve kullanmadan önce tamamen kurutmanız gerekir. Ben mikrodalgaya koyuyorum.

 

[yuiopjkl]

Sodyum sülfat susuz. Na2SO4

 

[GDC]

Burada da aynı sorun var...
Çinko ve Hidroksidasyondan sonra üstte ve DCM ilavesinden sonra sarı şeyler:
Üstte temiz çözelti (14'lük ölçekte PH7) ve altta süt gibi bir şey (PH 11)...
Ama sizin resimlerinizde durum farklı.

Hangi yolu kullandınız? SnCl2/HCl ile Propenden Oksime ve sonra?

nitropropenlerden başlayan farklı yollar, Kovan Yöntemleri Söylemi

Saygılarımla

 

[GDC]

Zamanlamadan emin değilim... GAA -> Çinko -> NaOH ?? Maks. Sıcaklık ??

Adım	Ekipman	Kimyasallar
1. HAZIRLAYIN;	Beher 100ml	15g P2NP; 50ml Aseton
2. HAZIRLAYIN;	Beher 500ml	NaOH, H2O 1:1 Çözelti (200g; 200ml)
3. HAZIRLAYIN;	Beher 150ml	NaOH, H2O 1:2 Çözelti (50g; 100ml)
4. HAZIRLAYIN;	250ml Flask, Sıcaklık Sensörü, Reflü Kondansatörü	50ml Aseton; 42g SnCl2; P2NP Çözeltisi;
5. EKLE;		50ml Aseton; 42g SnCl2;
6. EKLE;		P2NP Çözeltisi;
7. ÇALIŞMA; 20 Dak.	Karıştırıcı
8. HAZIRLAYIN;	Beher 150ml;	HCl Çözeltisi (150ml H2O; 4ml HCl
9. EKLE; Şişeye		HCl Çözeltisi
10. HAZIRLAYIN;	Beher 1000ml
11. EKLE;		Karışımı Beherglasa Aktarın
12. EKLE;		400ml NaOH Hazırlanmış 1:1 Çözelti; !PH11!
13. HAZIRLAYIN;	500ml Beher, Buchner, Erlenmeyer, Şırınga	Etil Asetat, MgSO4
14. EKSTRAKT;	Karıştırıcı, Şırınga	3x50ml Etil Asetat
15. KURU;		MgSO4
16. FİLTRELE;	Erlenmeyer, Buchner
17. HAZIRLAYIN;	500ml Flask, Karıştırıcı	60ml GAA, 10g Çinko
18. ADD;		60ml GAA
19. ADD;		Oksim Karışımı
20. ADD;		10g Çinko
21. ÇALIŞMA; 15 Dak.	Karıştırıcı
22. HAZIRLIK	Buchner, Erlenmeyer
22. EKLE;		150ml NaOH Hazırlanmış 1:2 Çözelti; !PH11!
23. FİLTRELEYİN;	Erlenmeyer, Buchner
24. HAZIRLAYIN;	500ml Beher, Buchner, Erlenmeyer	50ml DCM
25. ADD;	Süzülmüş Karışım
26. ADD;		50ml DCM
27. HAZIRLAYIN;	100ml Beher, Şırınga	MgSO4
28. AYIRIN;	Şırınga; DCM katmanı en alt katmandır.
29. KURU;		MgSO4
30. FİLTRELE;	Erlenmeyer, Buchner
31. HAZIRLAYIN;	250ml Beher, Buchner, Erlenmeyer	50ml Aseton; İstenilen Asit
32. ADD;		Süzülmüş Organik Katman
33. ADD;		50ml Aseton
34. ADD;		İstenen Asit
29. SOĞUK;	Dondurucu
35. FİLTRELE;	Erlenmeyer, Buchner
	220 Dak.

 

[GDC]

Bunu bir porsiyon olarak mı yoksa yavaş mı ekliyorsunuz=Ne kadar uzun? Çok ekzotermik reaksiyona girer

 

[TucoSalamanca.]

15 gram p2np'den 5 gram amfetamin elde ettim.

 

[GDC]

Çinko parçası için ne kadar süre gerekiyor? (H2 Üretimi)

 

[TucoSalamanca.]

Filtrasyondan sonra ürün nasıl kurutulur Vakumlu filtrasyon setim yok

 

[GDC]

Kahve filtresi ve aseton ile filtreleme + havada kurumaya bırakma.

 

[TucoSalamanca.]

Filtreme kaç ml aseton eklemeliyim?

 

[GDC]

G başına ~5-10ml

 

[GDC]

ve biraz karıştırın ama dikkatli olun... başka bir çözüm de eski bir kot pantolon ve bastırmaktır

 

[GDC]

Çinko ile H2 üretimi ne kadar sürdü? (Amin-baz hazır olana kadar)

 

[TucoSalamanca.]

20 dakika sürdü

 

[GDC]

Karışımı soğuttunuz mu?
NaOH'nin tamamını eklediniz mi? Yavaş mı Hızlı mı? (her iki durumda da)
Ekleme sırasında maksimum sıcaklık ne kadardı?

 

[TucoSalamanca.]

Karışımı soğutmadım
2. aşamada, evet, reaksiyon gerçekten de ekzotermik. Yavaşça ekledim.

 

[TucoSalamanca.]

Eğer alkali yapmak istiyorsanız, sodyum hidroksit yerine sodyum karbonat kullanın. Belki sorununuz çözülecektir. Ben sodyum karbonat kullanıyorum.

 

[pingu]

Bir içerik listesi gönderebilir misiniz?

 

[GDC]

Sanırım uzakta

 

[GDC]

1-Fenil-2-Nitropropen	15	g
Aseton	50	ml
Sn(II)Cl * 2H2O	42	g
Aseton	50	ml
HCl	4	ml
Su	150	ml
NaOH	200	g
Su	200	ml
Etil Asetat	150	ml
MgSO4	Nihai çözelti hacminin %20'si
ASETİK ASİT (GAA)	60	ml
Çinko	10	g
NaOH	50	g
H2O	100	ml
DCM	110	ml
MgSO4	Nihai çözelti hacminin %20'si
Aseton	50	ml