Схема на реакцията:
Реагенти:
Синтез:
Реагенти:
- 4′-метилпропиофенон (cas 5337-93-9) 1000 g.
- Хидробромна киселина 48% aq. 1300 g.
- Водороден пероксид (H2O2) 35% 750 g.
- Натриев бикарбонат (NaHCO3).
- Дестилирана вода.
- Колба с кръгло дъно с три гърла, 5 L;
- Стойка за реторт и скоба за закрепване на апаратурата;
- Кондензатор за обратен поток;
- Фуния;
- Капкова фуния 1 L;
- Горна бъркалка;
- Ситен филтър (подходящ за кухня);
- Водна баня;
- Нагревателна плоча;
- Спринцовка или пипета на Пастьор;
- Индикаторни хартийки зарН;
- Чаши (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
- Източник на вакуум;
- Лабораторна везна (подходяща е 0,1-1000 g);
- мерителни цилиндри с вместимост 1000 ml и 100 ml;
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Лабораторен термометър;
- колба на Бюхнер и фуния;
- Филтърна хартия;
Реакцията на бромиране лесно се мащабира при тези условия. Основно правило: водородният пероксид се добавя бавно, за да се избегне разплискване на реакционната смес. По-добре е да се използва горна бъркалка, защото магнитната бъркалка не се справя с утайката. Лопатките на бъркалката трябва да бъдат покрити с фторопласт (тефлон), за да се избегнат реакции с бромоводородната киселина (HBr).
1. В колба се добавят 1000 g 4'-метилпропиофенон.
2. В колбата се изсипва хидробромна (HBr) киселина 1300 g 48% и се разбърква в продължение на 5 min.
3 . Водороден пероксид 750 g 35% се добавя в капкова фуния с вместимост 1 l.
4. Водородният пероксид се добавя на капки към разбърканата реакционна смес.
5. По време на добавянето на водороден пероксид към сместа се отделя бром, който се разтваря в разтвора и реагира.
6. Водородният пероксид трябва да се добавя с подходяща скорост, така че реакционната смес да стане безцветна.
7. Температурата на реакционната смес трябва да се поддържа по-ниска от 65 °C. В случай на прегряване се прилага външно охлаждане. Ако температурата на реакцията е по-висока, добавянето на водороден пероксид се прекратява.
8. Втората част на реакцията на обезцветяване може да се проведе за по-дълго време. Водородният пероксид се добавя в зависимост от температурата на реакцията.
9. Реакционната смес се оставя за 12 часа при постоянно разбъркване на стайна температура, веднага щом се добави целият водороден пероксид.
10. След 12 часа се образува утайка.
11. Към реакционната смес се прибавя aq разтвор на натриев бикарбонат, за да се достигне неутрално рН 6-7, разбърква се добре. Сместа с 2-бромо-4'-метилпропиофенон се филтрира през фуния на Бюхнер. Продуктът се промива с малко количество дестилирана вода.
12. Суровият 2-бромо-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) се използва за по-нататъшни реакции. Теоретичният добив е до 1530 g. Практическият добив е почти количествен (видеодобив 94 %).
2. В колбата се изсипва хидробромна (HBr) киселина 1300 g 48% и се разбърква в продължение на 5 min.
3 . Водороден пероксид 750 g 35% се добавя в капкова фуния с вместимост 1 l.
4. Водородният пероксид се добавя на капки към разбърканата реакционна смес.
5. По време на добавянето на водороден пероксид към сместа се отделя бром, който се разтваря в разтвора и реагира.
6. Водородният пероксид трябва да се добавя с подходяща скорост, така че реакционната смес да стане безцветна.
7. Температурата на реакционната смес трябва да се поддържа по-ниска от 65 °C. В случай на прегряване се прилага външно охлаждане. Ако температурата на реакцията е по-висока, добавянето на водороден пероксид се прекратява.
8. Втората част на реакцията на обезцветяване може да се проведе за по-дълго време. Водородният пероксид се добавя в зависимост от температурата на реакцията.
9. Реакционната смес се оставя за 12 часа при постоянно разбъркване на стайна температура, веднага щом се добави целият водороден пероксид.
10. След 12 часа се образува утайка.
11. Към реакционната смес се прибавя aq разтвор на натриев бикарбонат, за да се достигне неутрално рН 6-7, разбърква се добре. Сместа с 2-бромо-4'-метилпропиофенон се филтрира през фуния на Бюхнер. Продуктът се промива с малко количество дестилирана вода.
12. Суровият 2-бромо-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) се използва за по-нататъшни реакции. Теоретичният добив е до 1530 g. Практическият добив е почти количествен (видеодобив 94 %).
Last edited by a moderator:
