Бромиране на 4′-метилпропиофенон до 2-бромо-4'-метилпропиофенон. В голям мащаб.

[Shehry]

Здравейте, приятели, предшествах реакцията с 60 ml 4-метилпропифенон и рационални количества HBr и H2O2. обаче РМ остана червен след използването на половината от Qty на H2O2. След това добавих останалото количество H2O2 и по-късно наблюдавах образуването на твърд продукт. Оставих RM да почине през нощта и на следващата сутрин наблюдавах зелен цвят. Вакуумно филтрирах РМ и получих 36 g продукт със зелен оттенък. открих малко зелена течност (около 40 ml) на дъното на филтърната колба, под водната фаза. любезно ме насочете каква е зелената течност, защо се образува, защо получих по-малко продукт и къде съм сгрешил при провеждането на процеса. Благодаря на всички.

 

[w2x3f5]

Напишете точните количества на веществата, които са били използвани в реакцията, т.е. за водородния пероксид трябва да посочите обема и концентрацията му, както и за киселината HBr. Важно е също така да знаете температурата на реакцията и други условия. Колкото по-точно напишете това, което сте направили, толкова по-точно ще получите отговора.

 

[Shehry]

Уважаеми Братко, много ти благодаря за любезния отговор. Бях използвал 60 ml 4-метилпропиофенон, смесен с 46 ml HBr (48 %). взех 26 ml H2O2 (35 %) и добавих по капки. Въпреки това цветът на RM остана червен след добавянето на около 15 ml H2O2. Дори тогава добавих останалата част от пер-оксида. По време на първоначалното добавяне на H2O2 температурата на РМ се повиши твърде много, което затрудни докосването на колбата, след което тя беше контролирана чрез поставяне на охладена с лед вода около колбата. след известно време се образува бяло пухкаво твърдо вещество и цялото РМ беше оставено да почива цяла нощ. на следващата сутрин беше открита зелена течност (около 40 ml) с твърдия продукт и тази течност беше на дъното, което означава, че не е разтворима във воден разтвор. надявам се, че тази информация ще послужи за целта.

 

[w2x3f5]

Най-вероятно в реакцията ви е свършила свободната киселина и сте имали само бром, а киселината, както е известно, е катализатор на бромирането (необходимо е стабилно енолизиране на кетона по време на цялото бромиране). Препоръчвам да използвате допълнителна сярна киселина за непрекъснато енолизиране на кетона, като цветът на брома трябва да изчезне бързо по време на реакцията.

 

[Shehry]

Благодаря, братко, ще се погрижа следващия път... още веднъж много благодаря.

 

[TheVacuumGuy]

Това е толкова лесна задача в сравнение с пътя на Br2 в DCM/толуол

 

[WillD]

Странно е, че се оказа, че това са гранули. Но понякога това се случва. Ако структурата е по-кристална, тогава крайният продукт ще се кристализира по-лесно.

 

[TheVacuumGuy]

Е, не съм спазил процедурата на 100%, което би могло да се изясни. Просто го настроих, добавих на капки и отидох да спя. На следващата сутрин беше прекалено горещо и намалих добавянето. След това 8 часа по-късно забелязах, че добавянето е спряло, докато сместа беше пълна с кристали и отворих клапана, който добави целия останал h2o2, предизвиквайки енергично освобождаване на бром и топлина. Сметнах, че е загубена, но продължих да разбърквам. В крайна сметка се оказа, че всичко е наред. Дори ми харесват гранулите, тъй като е по-лесно да ги прехвърлям, което води до по-малко излагане на лакримация за мен . Поне знам, че е необходимо много, за да се провали това, и това го прави убийствена рецепта

 

[TheVacuumGuy]

Как да го кристализираме? Когато създадете наситен разтвор в изопропанол и го оставите да престои, цялото съдържание ще "кристализира" (с множество влажни вътрешни части)?

 

[TucoSalamanca.]

Хидробромна киселина 47% Успях да намеря 47% от този реактив, добре ли е?

 

[TucoSalamanca.]

Колко мл хидробромна киселина 47% може да се използва

 

[WillD]

Можете да използвате приблизително същото количество. Чистотата на продуктите (4-метилпропиофенон) не винаги е 99%+, така че са възможни малки грешки.
4mp - 1000 g
HBr47% - ~800 ml (~1100 g)
H2O2 - ~300mL (~330g)

По-добре е да се започне с такива количества и да не се използва излишък от реагенти, повече проблеми с пречистването, отколкото да се получи допълнителен процент междинен продукт.

 

[ifeelsorry]

Какво да направя, ако искам да го намаля до 100 или 200 мл? Какво количество химикал трябва да използвам?

 

[WillD]

Промяна на пропорциите

 

[Youngchemicals09]

Здравейте, опитах се да направя синтез по описания тук метод, имам много въпроси. Първият път, когато се опитах да направя синтез, крайният продукт излезе бял, почти като във видеото. При други подходи обаче крайният продукт излиза жълт, ще добавя, че температурата се поддържаше около 85 градуса по Целзий. Жълтият цвят означава ли, че крайният продукт е замърсен? Каква е чистотата на продукта от този синтез и необходима ли е рекристализация? Ако е така, каква и как да се направи? Необходимо ли е окончателно пречистване на продукта или продуктът е подходящ за по-нататъшна обработка без него.

 

[WillD]

При високи температури бромът може да премине в друго положение. Може да се получат странични продукти. В противен случай при този синтез не се изисква рекристализация.

 

[TheVacuumGuy]

Втори опит след първия, при който се получиха гранули.

Най-добрата рецепта . Просто го направете на студена водна баня срещу прегряване.

 

[dex]

Да $!$ , макар и не за всеки.

 

[TheVacuumGuy]

Да $!$ , макар и не за всеки.