Синтез на алфа-ПВП (в мащаб 1-10 кг). Пълно видео ръководство.

Joined
Jul 25, 2021
Messages
194
Reaction score
306
Points
63

100 g bk , 100 ml пиролидин (~90 g) , 400 ml EtAc
Това са правилните пропорции за етапа на АМИНИРАНЕ
след приключване на реакцията добавете 600ml вода за промиване и отделяне на органичната фаза
ацетонът се добавя преди подкиселяването, след като органичният слой е отделен от водния слой.
 

dkemist15021982

Don't buy from me
New Member
Language
🇳🇱
Joined
Dec 31, 2022
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Здравейте, може ли някой да ми каже как мога да се отърва от острия пиролидинов вкус, който имам с.моето самостоятелно приготвено пвп?
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Трябва първо да измиете внимателно свободната основа с вода, за да отстраните пиролидина, след което следва стандартната ви рекристализация от ацетон или етанол
 

VamonosPest

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 9, 2022
Messages
20
Reaction score
25
Points
3
С какво мога да заменя пиролидин?
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Метиламин. Ще получите и добър продукт.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Написали сте съвсем очевидни неща. Каква е основната идея на вашето съобщение?
 

Caleb

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2023
Messages
27
Reaction score
27
Points
18
Всъщност идеята беше да се покаже (отново), че хората, употребяващи вещества, се третират л като престъпници.
На някои места на тях се гледа дори по-зле от педофилите и атентаторите самоубийци.
Това говори само за себе си.
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Здравейте на всички Всяка помощ ще ви бъде много ценна, днес имах първи опит за синтез на apvp.

По време на първия етап на халогениране следвах процедурата точно както е описано във видеото, като добавях H202 бавно в реакционния съд, който съдържа валерофенона и хидробромната киселина, като се уверих, че температурата не надвишава 60c.

Забелязах, че червеният цвят на брома се запази и не изчезна след добавянето на 2/3 от 43 g H202. Приех това като визуален сигнал да не добавям повече пероксид.

(Предположих, че това се дължи на факта, че концентрирах пероксида от 6 % до 37 % чрез изваряване на водата под вакуум и може би малко съм го преконцентрирал)

Оставих реакционната смес да се разбърква в продължение на 10 минути, за да се уверя, че червеният цвят няма да изчезне. Това не се случи.

малко след като добавих 500 ml дестилирана вода към реакцията, долният слой бромовалерофенон се превърна от червен в млечнобял.

Предполагам, че не съм добавил достатъчно пероксид и не съм оставил реакцията да се разбърква достатъчно дълго. Изхвърлих я и ще опитам отново.

Всяка помощ ще бъде оценена
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Дестилираната вода, която използвах, беше замърсена с Hcl, лакмусовият тест показа, че е кисела. Сега беше направен втори опит без проблеми с добавянето на вода, реакцията остана тъмночервена при първото промиване с дестилирана вода, второто промиване беше направено с алкален разтвор, както се изисква в писмените инструкции, това второ промиване изсветли цвета на бромоволерфенона до златистожълто.
 

islandgato

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 30, 2023
Messages
7
Reaction score
3
Points
3
Синтезът на A-PHP би бил страхотен !
 

ChemKing

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 20, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
4-бромо-алфа-пвп.
Той е извършил синтеза на това вещество. Но се натъкна на проблем - то е много слабо разтворимо във вода. Каква може да е причината? Синтезът започна с 4-бримвалерофенон. Извършил е бромиране, получил е 4-бром-алфа-бромвалерофенон. След това е извършил реакция с пиролидин. След това получих солта, като използвах HCl. Крайният продукт е много слабо разтворим във вода. Около 10 g на 100 ml
 

Batracien

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Jun 13, 2023
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Здравейте, направих етапа на бромиране и аминиране, но не съм сигурен за пропорциите, които съм използвал при аминирането.
Колко мола пиролидин са необходими за 1 мол 2-бромовалерофенон, аз използвах 2 мола пиро за 1 мол бромовалерофенон, но тук всички казвате, че добрите пропорции са : 100 g bk (0,4 мола) / 100 ml pyrro (1,2 мола), така че 1/3.
Защо не е възможно да се използва 1/1 или 1/2, не разбирам защо е необходим толкова голям излишък. И EtOAc действа само като разтворител или моларното съотношение на EtOAc също е важно?
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Ако четете внимателно по-назад в чата, ще видите посочените правилни съотношения, уведомете ме как ще се справите с опитите да кристализирате А-пвп. Използва се излишък, за да се гарантира, че целият бромвалерофенон е реагирал. Трудно ми е да го накарам да се утаи от разтвора. Ако имате проблеми, опитайте да дестилирате свободната основа във вакуум, като се уверите, че всички разтворители са безводни.
 

Batracien

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Jun 13, 2023
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Ще се опитам да изпаря EtOAc (и евентуално остатъка от пиролидин) на водна баня и НАВЪН (не искам да умра) и да разреждам свободната основа с ацетон (99%) при 0°C, след това да добавям солна киселина (23%) до ph = 5 и накрая да го сложа във фризера, за да го филтрирам, мислите ли, че ще се получи ?
 

Batracien

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Jun 13, 2023
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Имам друг проблем относно съхранението, съхранявах моя 2-бромовалерофенон в продължение на почти 6 месеца при нормални условия и като че ли имаше 0 ефект върху него. Но какво става с моята фребаза/EtOAc, първо беше леко жълта, а сега след седмица е оранжева, трябва да я съхранявам, защото нямам време да излизам навън в импровизираната си горска лаборатория за един месец. Благодаря ви за съветите и ви желая успех !
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Изпарете етилацетата и допълнително фракционирайте изпарението на основата във вакуум.
 

mb16

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 29, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
В етапа 4 диастеромерни. В него се казва...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol се разтваря в минимален обем дестилирана вода"

A-pvp има моларна маса 231,33 g, няма ли това да означава, че 35,5 mmol от a-pvp е 82,12 g, а не 10,0 g, както е посочено по-горе?

Също така изглежда малко пресилено да се използват 700 ml хексан и 530 ml DCM за разтваряне на 10,0 g a-pvp.

Трябва ли да се започне от 100 g, а не от 10,0 g, може би има десетична запетая на грешното място?
 

mb16

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 29, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Съжалявам, че имам предвид...

A-pvp има моларна маса 231,33 g, няма ли това да означава, че 35,5 mmol от a-pvp е 8,21 g, а не 10,0 g, както е посочено по-горе?
 

mb16

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 29, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Не съжалявам, че моларната маса на a-pvp (HCl) е 267,8 g, което би означавало 35,5 mmol 9,5 g.
 

getmoneyforlife

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 29, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Здравейте. имам проблем с кристализацията. След добавяне на солна киселина реакцията не кристализира. Когато за пръв път започвам да смесвам 2-бромовалерофенона с етилов ацетат и пролидин, изглежда, че не се е смесило добре. Сместа се разбърква в продължение на 1 час. Слоевете са се разделили и не би трябвало да е така. Едва по-късно добавих дестилирана вода и фазите се разделиха, но защо в началото изглежда толкова зле?
Пропорция:
*2бромовалерофенон ~760ml
* етилов ацетат 4L
*пиролиден 1L
* воден дестилат 6L
*Ацетон 4L
*АЦИД 36% 200-300мл

LpBHkNDQ0t
PSleZYwjtC
CPoOw325t7
EfaHtg3kPh
WHn9Pdp45A
VSFf0MUYv6
9xgF8O0Xly
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Добавете ацетон и поставете във фризера за един ден
 
View previous replies…

getmoneyforlife

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 29, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Добре, . Но по-големият проблем за мен е защо слоевете са разделени в началото при смесването? Не говоря за етапа, когато добавям дестилирана вода, за да разделя слоевете
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Проблемът е, че в описанието сте написали 4 литра етилацетат и т.н., но на снимката е на порядък по-малко, а освен това не сте написали работата си по стъпки с вашите наблюдения. Аз не съм Нострадамус, за да предупредя действията ви и самия синтез. Кристализацията се получи, както виждам.
 
Top