Алуминиева амалгама (Al/Hg) резюме
Можете да изсушите екстракта след това. Ако вземем бензол, то след азеотропна дестилация останалата вода се изпарява заедно с бензола
За кой точно синтез говорите сега?
За екстракция използвам петролен етер, изсушавам го с MgSO4 и го изпарявам. След това използвам изсушените си разтворители за изсоляване.
За коя дестилация говорите? Веднъж използвах процес, при който направих дестилация преди алкализирането и извлякох всички разтворители и почти цялата вода. Причината за това беше да се изкарат водоразтворимите примеси, за да не останат в продукта по-късно по време на парната дестилация.
За екстракция използвам петролен етер, изсушавам го с MgSO4 и го изпарявам. След това използвам изсушените си разтворители за изсоляване.
За коя дестилация говорите? Веднъж използвах процес, при който направих дестилация преди алкализирането и извлякох всички разтворители и почти цялата вода. Причината за това беше да се изкарат водоразтворимите примеси, за да не останат в продукта по-късно по време на парната дестилация.
Опитайте с бензен или неговите хомолози. И крайният продукт е по-добре да кристализира в ацетон, отколкото във всеки друг (ако преобладава ацетонът)
Само един бърз въпрос, момчета.
Когато направих амалгамата си ( hgcl2 + AL)
смесих продуктите си заедно и всичко беше наред, видях сивия цвят и малките мехурчета, които се появяваха.
след като изчаках повече, производството на h2 беше много голямо!
Когато реакцията се понижи, планирах да измия амалгамата си от живачната сол.
След като я промих няколко пъти, имах моя прекурсор ( нитро група/-- (P2NP разтворен в изо алкохол) с GAAK. и нищо !!!
Ако някой може да ми помогне.
защото си помислих, че може би AL.HG е реагирал. и след прилива на h2, амалгамата се е разпаднала.
Трябва ли, може би, да я промивам в началото, когато започнат малките мехурчета и сивият цвят?
Благодаря ви много за помощта.
защото тази стъпка не ми е много ясна
Благодаря ти
Когато направих амалгамата си ( hgcl2 + AL)
смесих продуктите си заедно и всичко беше наред, видях сивия цвят и малките мехурчета, които се появяваха.
след като изчаках повече, производството на h2 беше много голямо!
Когато реакцията се понижи, планирах да измия амалгамата си от живачната сол.
След като я промих няколко пъти, имах моя прекурсор ( нитро група/-- (P2NP разтворен в изо алкохол) с GAAK. и нищо !!!
Ако някой може да ми помогне.
защото си помислих, че може би AL.HG е реагирал. и след прилива на h2, амалгамата се е разпаднала.
Трябва ли, може би, да я промивам в началото, когато започнат малките мехурчета и сивият цвят?
Благодаря ви много за помощта.
защото тази стъпка не ми е много ясна
Благодаря ти
Каква е концентрацията на P2NP в IPA, която сте използвали? Опитахте ли да затоплите реакционната смес?
Last edited by a moderator:
Наистина не си спомням пропорцията на сместа. съжалявам...
но беше хубаво съотношение. ( на границата, за да бъде наситен)
Мисля, че се получи, защото може би съм чакала твърде дълго след реакцията на амалгамата, за да направя това.
Проблем ли е, ако не промия живака от живачната сол, преди да направя хидрогенизация до амин.
Познавам някои хора, които просто смесват всичко заедно...
но това не е моята гледна точка. .... Обичам, когато всичко е чисто и перфектно!
Възможно ли е моята амалгама да се е развалила, защото може би съм разтворил прекалено много ? или съм я оставил прекалено дълго с моите разтворители ( за да реагират и да създадат h2)
Благодаря ви за съобщенията... не се чувствам толкова сама с всички тези въпроси.
но беше хубаво съотношение. ( на границата, за да бъде наситен)
Мисля, че се получи, защото може би съм чакала твърде дълго след реакцията на амалгамата, за да направя това.
Проблем ли е, ако не промия живака от живачната сол, преди да направя хидрогенизация до амин.
Познавам някои хора, които просто смесват всичко заедно...
но това не е моята гледна точка. .... Обичам, когато всичко е чисто и перфектно!
Възможно ли е моята амалгама да се е развалила, защото може би съм разтворил прекалено много ? или съм я оставил прекалено дълго с моите разтворители ( за да реагират и да създадат h2)
Благодаря ви за съобщенията... не се чувствам толкова сама с всички тези въпроси.
Според моя опит най-добре е реакцията да започне, когато се започне амалгамата. Изчакайте да се чуе `сипкав` звук от амалгамата (Al + HgCl2 + вода) и целият Al да излезе на повърхността и да се появят малки мехурчета. Когато трите признака са заедно: 1. звукът на изсвирване 2. Al излиза на повърхността и се появяват 3. малки мехурчета, тогава незабавно източете водата и добавете вашата реакционна смес (10 g P2NP + 100 ml IPA + 50 ml ледена оцетна киселина). Веднага ще видите много бурна реакция. Охладете я до известна степен, но не прекалено, оставете я да тече, докато е над 40 градуса С. Колкото по-добре уловите началото, когато всички 3 признака са заедно, толкова по-добре. Опитах се да го измия веднъж и пак се получи, но мисля, че първо е по-добре да опитате без измиване, тъй като така или иначе ще се отървете от живака по-късно. Надявам се това да помогне.
За амалгамата имам две шийки на балона си...
Поръчах стъклени тапи, но доставката е безкрайна...
Въпрос на нооб...
Мога ли да използвам коркова тапа?
"френското докосване"
Поръчах стъклени тапи, но доставката е безкрайна...
Въпрос на нооб...
Мога ли да използвам коркова тапа?
"френското докосване"
тъй като казват да се постави кондензатор allhin... не намирам за логично да се остави другото гърло отворено
Виждам, че на следващата стъпка използвам адаптер за термометър, на тази стъпка е важно да следите температурата, в противен случай я затваряте с "френско докосване" 
. В противен случай все пак можете да направите дупка в тапата с малко свредло 6 или 7 и да прокарате термометъра през тази дупка. Това също би трябвало да работи.
. В противен случай все пак можете да направите дупка в тапата с малко свредло 6 или 7 и да прокарате термометъра през тази дупка. Това също би трябвало да работи.
Благодаря ви за отговора.
това е причината, поради която може би си мислех за тази възможност. и поради която се страхувах да промивам амалгамата си, защото... може би ал.hg ще реагира с H2O... и аз ще загубя реакцията си...
Така че, това е най-лесният начин без измиване, за да не навредя на амалгамата сиһттр://.... но съм малко притеснена да запазя тази живачна сол в продукта си...
-Някой има ли някаква идея?
например, мисля да се опитам да взема живака на дъното, когато направя сместа си алкална с NAOH.
Но възможно ли е да се разтвори живак в разтворителите, които използвам (вода, органичен разтворител, DCM,...)
защото аз наистина се опитвам и искам да имам най-безопасния продукт накрая.
Някой да е използвал повторно този живак, за да направи друга амалгама?
защото честно казано... е доста трудно да се получи!
Благодаря ви, момчета.
това е причината, поради която може би си мислех за тази възможност. и поради която се страхувах да промивам амалгамата си, защото... може би ал.hg ще реагира с H2O... и аз ще загубя реакцията си...
Така че, това е най-лесният начин без измиване, за да не навредя на амалгамата сиһттр://.... но съм малко притеснена да запазя тази живачна сол в продукта си...
-Някой има ли някаква идея?
например, мисля да се опитам да взема живака на дъното, когато направя сместа си алкална с NAOH.
Но възможно ли е да се разтвори живак в разтворителите, които използвам (вода, органичен разтворител, DCM,...)
защото аз наистина се опитвам и искам да имам най-безопасния продукт накрая.
Някой да е използвал повторно този живак, за да направи друга амалгама?
защото честно казано... е доста трудно да се получи!
Благодаря ви, момчета.
Живакът е лесен за получаване. Просто купете живачни превключватели от ebay. Ще получите примерно 200 от Китай за 10 евро.
Живачният нитрат е труден за получаване, но е лесен за приготвяне от живак и азотна киселина.
Живачният нитрат е труден за получаване, но е лесен за приготвяне от живак и азотна киселина.