Aluminium amalgam (Al/Hg) Summary
не. това няма да работи... "защо ?"
защото това, което е елементът, използван в тази реакция, е алуминият !
Работата на живака е да създаде амалгама. и по този начин да се премахне слоят "алуминий (естественото окисление от въздуха на алуминия")
-за други начини за амин е :
*LiAlH4 (литиево-алуминиев хидрид), по-малко токсичен, доста нестабилен/труден за намиране.... лесно, ако сте професионалист, защото е една от най-лесните редукции.
*или двойката Zn/Ni, но аз съм опитвал този метод
ако някой друг има друга информация, би било хубаво да я сподели и тук.
защото това, което е елементът, използван в тази реакция, е алуминият !
Работата на живака е да създаде амалгама. и по този начин да се премахне слоят "алуминий (естественото окисление от въздуха на алуминия")
-за други начини за амин е :
*LiAlH4 (литиево-алуминиев хидрид), по-малко токсичен, доста нестабилен/труден за намиране.... лесно, ако сте професионалист, защото е една от най-лесните редукции.
*или двойката Zn/Ni, но аз съм опитвал този метод
ако някой друг има друга информация, би било хубаво да я сподели и тук.
- By waltjr5858
Actually the lithium aluminum hydride is absolutely not the easiest reduction. I have hundreds of grams of that stuff and it's very easy to buy. I followed protocol exact same Reaction Time same exact amounts and the product is at best a 30% yield and it is all kinds of mixed with side products... yes it will reduce the double bond and the Nitro group but it leaves behind a ton of oxime... hydroxylamine and whatever else. I think the best reduction is the aluminum amalgam but that reaction is extremely finicky and if you can't get the amalgam perfect it won't go. Then we have the copper and borohydride which is great but I found that the laurelhydride has to be pretty damn fresh.
Last edited:
- By waltjr5858
Borohydride.... I have definitely wasted hundreds of grams of p2np on all different type of reactions. Another fairly clean way which is posted on this site is using zinc but the directions as they are posted do not work and I believe the poster that put them up said he just found them on the Internet and was going to give them a try. Using tin 2 chloride well absolutely give high yields of ketoxime and absolutely no acid needs to be added just the tin and the p2np. Allow that to run for maybe an hour or so and the exothermic reaction will come back to room temperature and you can kind of use their instructions for extraction for the next step. The Next Step requires an adjustment from what they put otherwise yes the oxime will go to amine but the double bond will remain. Use zinc and glacial acetic acid but take it up to reflux for 4 hours and that will saturate the double bond. A lot of write-ups say it will tolerate the double bond but they are also only doing 5 minute reactions to reduce the oxime to Amine and leaving the double bond. Another poster on the reaction on here somewhere used glacial acetic acid and a little bit of HCL when he did it and was successful. I tried it both ways with a dash of HCL on one maybe 10 mL to the whole reaction and just with GAA. Both fully successful. But more work than the aluminum amalgam. Although that damn amalgam can be tough to get right
На ваше място просто бих тествал с малко натоварване, ако разполагате с галий, и бих съобщил резултата тук.
Галият образува амалгама с алуминия също като живака и произвежда водород, но има и някои разлики на електронно ниво, които правят невъзможно пълното заместване на живака с галий.
Галият образува амалгама с алуминия също като живака и произвежда водород, но има и някои разлики на електронно ниво, които правят невъзможно пълното заместване на живака с галий.
- By waltjr5858
Exactly... this reaction is an electron swap between the aluminum and p2np. The hydrogen is actually bad for the reaction. But if the amalgam is right it will go.
Не виждам причина, поради която амалгамата с галий да не работи. Но за да произведете предварително амалгамата ал/га, мисля, че ви е необходима галиева сол. Otehrwaise може би просто опитайте с малко галий и алуфол в rb колба, завъртете я, докато видите, че реагират. След това добавете P2NP и вижте дали намалява?
Вероятно бихте могли да произведете галиев хлорид, като разтворите галий в концентриран HCl, след което го добавите към алуминиево фолио. Ако не искате да губите P2NP, винаги можете да опитате просто да добавите амалгамираното фолио към вода. Ако се образуват мехурчета, това е водороден газ от редукцията на H2O от открития алуминий.
Не знам дали сте наясно, но галият образува амалгами с метали, включително Al. всичко, което сте казали за Hg в първия параграф, може да се приложи и за галия. моля, поправете ме, ако греша, всеки.
Прочетох за лиах, в момента не искам да работя с него, твърде опасен е в моите условия, А за Zn/Ni изобщо не знам, има ли някаква информация тук? Благодаря.
Прочетох за лиах, в момента не искам да работя с него, твърде опасен е в моите условия, А за Zn/Ni изобщо не знам, има ли някаква информация тук? Благодаря.
Въпрос: следвам метода на изплакване х 3, за да елиминирам колкото се може повече живак, но ако изберем например IPA като разтворител, старите синтезатори на родий/осмий (в IPA или метанол) не изплакват и предполагам, че смятат, че всички живачни соли ще бъдат извън сместа, когато се направят алкалните/киселинните стъпкиһттр://.... така че... какво мислите за това?
дали изплакването, когато се използва вода, може да повлияе на крайния добив?
казват, че добивът е 90% от mdp2p , което е много повече от моите добиви... може ли това да е причината?
аз правя микромащаб, но това не би трябвало да е проблем...
дали изплакването, когато се използва вода, може да повлияе на крайния добив?
казват, че добивът е 90% от mdp2p , което е много повече от моите добиви... може ли това да е причината?
аз правя микромащаб, но това не би трябвало да е проблем...
Не съм затворен в последните синтези, но след като прочетох някои интересни маршрути за синтез, някои хора го поставят в рефлуксоин, за да избегнат загубата на метиламин... това звучи много логично, това може да е причината за намаляване на крайните добиви, по-малко метиламин в амалгамата. планирам да използвам едно гърло и да поставя кондензатор в рефлуксоинһттр://..... какво мислите за това?
Що се отнася до моите амалгами, аз просто изчаквам, докато се появят мехурчета+сиви точки, и бързо изхвърлям водата и изплаквам.... 3 пъти! ... моята амалгама се забави повече от 6 часа и крайният добив не беше според очакванията... добре, аз използвам дебело AL фолио на квадрати (моя грешка), но беше трудно да се достигне винаги 60º по Целзий и никога не се получи 100% AL "разтопен" , така че ще опитам това, което каза Диоген, просто изхвърлете възможно най-много вода за 10 секунди и добавете разтворителите и стоките... след това по-късно при пречистването с алкална киселина трябва да излезе живакътһттр://Im right?
ниската температура и забавянето на амалгамата, което казва, че не правя всичко правилноһттр://..... сигурна съм, че проблемът е в промивките.
Що се отнася до моите амалгами, аз просто изчаквам, докато се появят мехурчета+сиви точки, и бързо изхвърлям водата и изплаквам.... 3 пъти! ... моята амалгама се забави повече от 6 часа и крайният добив не беше според очакванията... добре, аз използвам дебело AL фолио на квадрати (моя грешка), но беше трудно да се достигне винаги 60º по Целзий и никога не се получи 100% AL "разтопен" , така че ще опитам това, което каза Диоген, просто изхвърлете възможно най-много вода за 10 секунди и добавете разтворителите и стоките... след това по-късно при пречистването с алкална киселина трябва да излезе живакътһттр://Im right?
ниската температура и забавянето на амалгамата, което казва, че не правя всичко правилноһттр://..... сигурна съм, че проблемът е в промивките.
Какво представлява? Рефлуксен кондензатор?
Необходимо е да се използва при синтез на амфи (погледнете темата в ръководството!).
Не, трябва да почистите амалгамата си от киселина (HNO3 се получава след реакцията Al+Hg(NO3)2).
Солта Hg не се разтваря в тези разтворители.
Необходимо е да се използва при синтез на амфи (погледнете темата в ръководството!).
Не, трябва да почистите амалгамата си от киселина (HNO3 се получава след реакцията Al+Hg(NO3)2).
Солта Hg не се разтваря в тези разтворители.
- By diogenes
Здравейте, Патън, имах предвид, че Hg солта ще остане в изхвърлената водна фаза, нейната разтворимост е много ниска в IPA. Изплакването винаги се препоръчва, разбира се.
- By G.Patton
Разтворимостта на >it`s е много ниска в IPA.
Солите на Hg са несмесващи се с IPA. Можете да избегнете изплакването. Получих информация, че тя изобщо не оказва влияние върху Hg в крайния продукт. Един колега направи анализ на метали за амфетамин и каза, че Hg в него е 0,0003-0,0004 mg/kg.
Солите на Hg са несмесващи се с IPA. Можете да избегнете изплакването. Получих информация, че тя изобщо не оказва влияние върху Hg в крайния продукт. Един колега направи анализ на метали за амфетамин и каза, че Hg в него е 0,0003-0,0004 mg/kg.
- By diogenes
Благодаря ви, Патън, най-накрая потвърдихте моите терористични спекулации тук: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...hesis-from-p2np-via-al-hg-video.196/post-5921
Това е истинска наука и е изключително успокояващо. Текущият ми пост беше само да добавя експеримента си, че при използване на по-дебело фолио, измиване само веднъж и изплакване възможно най-бързо, все още може да се работи перфектно.
Това е истинска наука и е изключително успокояващо. Текущият ми пост беше само да добавя експеримента си, че при използване на по-дебело фолио, измиване само веднъж и изплакване възможно най-бързо, все още може да се работи перфектно.
човече, ако трябва да бъда честен , трябва да имаш малко повече търпение и може би да не смяташ хората за глупави, само защото питат нещо, което ти знаеш лесноһттр://....
както и да е, ти отговори нещо съвсем различно в тази тема за това кога да започнем да добавяме кетона и метиламина след като амалгамата е започнала, аз правилно попитах за най-добрия момент за добавянето им, и както каза например diogenes, и ти се съгласи, най-добрият момент е, когато се появят първите 3 признака, вместо да чакаме твърде много...
за това питам, знам как се правят амфетамините.
разбирам, че тези въпроси са скучни за вас, тогава бих ви препоръчал да не отговаряте на тях.
Знам дълбоко много неща в много области и ако наистина искам да помогна, ще го направя любезно , защото някой има същото съмнение, което сте имали преди време.
Не приемайте това като обида, просто казвам.
що се отнася до неангличаните, които се опитват да говорят, бъдете търпеливи, господине, в света има много повече хора, които говорят испански, отколкото английски, и когато турист или някой дойде в моята страна и поне се опита да говори испански, винаги съм щастлив, любезен и търпелив.
онзи ден ми се наложи да преформулирам един въпрос, само защото смятате, че всички трябва да говорим перфектно английски... и всеки един човек, който го прочете , със сигурност го разбра.
както и да е, ти отговори нещо съвсем различно в тази тема за това кога да започнем да добавяме кетона и метиламина след като амалгамата е започнала, аз правилно попитах за най-добрия момент за добавянето им, и както каза например diogenes, и ти се съгласи, най-добрият момент е, когато се появят първите 3 признака, вместо да чакаме твърде много...
за това питам, знам как се правят амфетамините.
разбирам, че тези въпроси са скучни за вас, тогава бих ви препоръчал да не отговаряте на тях.
Знам дълбоко много неща в много области и ако наистина искам да помогна, ще го направя любезно , защото някой има същото съмнение, което сте имали преди време.
Не приемайте това като обида, просто казвам.
що се отнася до неангличаните, които се опитват да говорят, бъдете търпеливи, господине, в света има много повече хора, които говорят испански, отколкото английски, и когато турист или някой дойде в моята страна и поне се опита да говори испански, винаги съм щастлив, любезен и търпелив.
онзи ден ми се наложи да преформулирам един въпрос, само защото смятате, че всички трябва да говорим перфектно английски... и всеки един човек, който го прочете , със сигурност го разбра.
също така , ясно съм попитал за синтеза, метосът може да се намери в родий и т.н... те не изплакват амалгамата, както и защото не използват вода, а разреждат в IPA или метанол... така че... ако има някакъв виновник, са те! хаха
тези момчета знаят какво правят, предполагам, че премахват живака в алкални/киселинни стъпки. казвате, че живакът не се разтваря в тези разтворители, но те просто не се отървават от живака? никога? това е първоначалният ми въпрос
тези момчета знаят какво правят, предполагам, че премахват живака в алкални/киселинни стъпки. казвате, че живакът не се разтваря в тези разтворители, но те просто не се отървават от живака? никога? това е първоначалният ми въпрос
OH manһттр://.... защо прочетох товаһттр://..... сега ставам луд да намеря подходящияһттр:// почти никой алуминий не може да бъде намерен с данни за чистотатаһттр:// намерих само един, но ще се забавя 4 дни или така хаха... четох за чистотата на комерсиалното алуминиево фолио...и намерих някои момчета, които правят проучване на 6 проби, и те откриха, че 5 от 6 имат близо до 99% .... Мислите ли, че комерсиалният клас ал е лошо нещо? аз използвам фолио за 30 микрона, използвано за поставяне и пушене на шишета и т.н..... не знам дали имам загуба на добив поради лошо качество..
Аз съм изключително търпелив, човече. Всеки ден отговарям на едни и същи въпроси. Малко съм объркан, когато човек не се опитва да напише правилно въпроса, а после ме обижда, че не съм търпелив, lol. Не мога да чета мислите ви... опитайте се да прочетете какво сте написали, преди да публикувате, моля.
Вие сте добър човек, но тук не е туристическо място, тук е химически форум. Опитвам се да ви помогна, но не мога да разбера какво искате да кажете. Това е малко по-трудно, отколкото да кажеш за посоката на движение на улицата.
Живакът не е свързан (свързан) със свободна основа амф. Когато правите екстракция от разтвор на амалгама, живакът остава във водата (която отколкото да бъде изхвърлена).
този лош английски прекоси земното кълбо и никога не е имал проблеми... може би говоря странно, но достатъчно, за да ме разберете, английският ми е автоматично научен, поне се опитвам, но сър, ill use the translator for you haha... шегувам се, предполагам, че ви е скучно да отговаряте на едни и същи неща ден след ден.