Синтез на амфетамин от P2NP чрез Al/Hg (видео)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Исках да кажа, че в HgNO3 количеството е различно във видеото (където се използва прахообразната форма) и във видеото, където HgNO3 е прясно приготвен от Hg и азотна киселина. В последното се използват 5ml, което е около една четвърт от Hg от термометъра, така че много повече от 0,1g чист живачен нитрат (който съдържа 0,062g елементарен живак). Не знам защо е тази разлика.
Здравейте.
Имам проблем с тази реакция. Опитах се да я извърша два пъти. Използвам лабораторни реактиви и лабораторна стъклария. Намалих пропорционално реагентите, защото използвам колба от 1 л. Проблемът се появява, когато се опитам да намаля P2NP с помощта на алуминиева амалгама.
Приготвям разтвора на P2NP, като го загрявам само дотолкова, че да се разтворят кристалите.
Използвам кафемелачка, за да смеля алуминия на малки топчета - както е написано в резюмето на Алуминиева амалгама (Al/Hg).
След като добавя HgCl2, наливам 0,5 l студена дестилирана вода. 10 минути по-късно започва реакцията.
Първия път изчаках, докато не се образуват повече малки мехурчета и целият алуминий изплува, а водата - мътно сива. Изплакнах я два пъти с малко студена дестилирана вода, изцедих я добре. Добавих разтвора на P2NP, не се получи реакция. Забелязах, че P2NP е частично кристализирал. Опитах се да стартирам реакцията с топлина, но без резултат.
Втория път източих водата от амалгамата, когато се появиха много малки мехурчета и по-голямата част от алуминия беше изплувала, водата беше мътно сива. Още веднъж - изплакнах я два пъти с малко студена дестилирана вода, изцедих я добре. След добавянето на P2NP резултатът беше идентичен с този от първия опит. Загряването на сместа не помогна.
Какво правя погрешно? Какво трябва да променя? Имате ли някакви предложения?
Всяка помощ ще бъде високо оценена
Имам проблем с тази реакция. Опитах се да я извърша два пъти. Използвам лабораторни реактиви и лабораторна стъклария. Намалих пропорционално реагентите, защото използвам колба от 1 л. Проблемът се появява, когато се опитам да намаля P2NP с помощта на алуминиева амалгама.
Приготвям разтвора на P2NP, като го загрявам само дотолкова, че да се разтворят кристалите.
Използвам кафемелачка, за да смеля алуминия на малки топчета - както е написано в резюмето на Алуминиева амалгама (Al/Hg).
След като добавя HgCl2, наливам 0,5 l студена дестилирана вода. 10 минути по-късно започва реакцията.
Първия път изчаках, докато не се образуват повече малки мехурчета и целият алуминий изплува, а водата - мътно сива. Изплакнах я два пъти с малко студена дестилирана вода, изцедих я добре. Добавих разтвора на P2NP, не се получи реакция. Забелязах, че P2NP е частично кристализирал. Опитах се да стартирам реакцията с топлина, но без резултат.
Втория път източих водата от амалгамата, когато се появиха много малки мехурчета и по-голямата част от алуминия беше изплувала, водата беше мътно сива. Още веднъж - изплакнах я два пъти с малко студена дестилирана вода, изцедих я добре. След добавянето на P2NP резултатът беше идентичен с този от първия опит. Загряването на сместа не помогна.
Какво правя погрешно? Какво трябва да променя? Имате ли някакви предложения?
Всяка помощ ще бъде високо оценена
Здравейте,
Имам същия проблем, с тази разлика, че съм опитал поне 6 пъти. Няма реакция. Ако го оставя да работи, докато има някаква активност, тогава Al става с черникав цвят и значително намалява обема си, след добавянето на P2NP/GAC/IPA той `замръзва` с някаква жълто-бяла утайка. Затоплянето, дори близо до кипене, не помага. Ако пусна амалгамата, докато всичко изплува и повечето от мехурчетата утихнат, не получавам никаква реакция. Сега имам много P2NP за рекристализация. Може би използваме грешното фолио?
Имам същия проблем, с тази разлика, че съм опитал поне 6 пъти. Няма реакция. Ако го оставя да работи, докато има някаква активност, тогава Al става с черникав цвят и значително намалява обема си, след добавянето на P2NP/GAC/IPA той `замръзва` с някаква жълто-бяла утайка. Затоплянето, дори близо до кипене, не помага. Ако пусна амалгамата, докато всичко изплува и повечето от мехурчетата утихнат, не получавам никаква реакция. Сега имам много P2NP за рекристализация. Може би използваме грешното фолио?
Благодаря ви за отговора, ще се опитам.
Ще променя метода и ще опитам отново. Ако успея да открия причината за нашия проблем, ще ви съобщя.
Ще променя метода и ще опитам отново. Ако успея да открия причината за нашия проблем, ще ви съобщя.
Ако отделите твърде много време за изплакване на амалгамата и тя напълно е реагирала, може просто да липсва импулсът за реакцията. Промяната трябва да се извърши сравнително бързо. В началото пропусках изплакването с вода и успявах да получа реакция всеки път. Теоретично можете да добавите разтвора на P2NP към алуминиевото фолио и след това живачната сол, напълно без да използвате първо вода. Тази реакция винаги успява, но трябва да се използва много внимателно при по-големи количества, защото реакцията вече не може да се охлажда, за да се контролира. Освен това добивите са въпрос на късмет. Тук не се образува подходяща амалгама за редукция, всъщност се изгражда така токсичен, корозивен и горещ вулкан. Но по-скоро човек предупреждава хората, преди те самите да станат напълно невежи по въпроса.
Здравейте.
Извърших реакцията в по-малък мащаб - 1 g P2NP.
Когато алуминият започна да се разпада на по-малки парчета(поради разбъркването), го източих, след което продължих да добавям 2ml студена дестилирана вода. Разтворът на P2NP беше добавен. Реакцията започна мигновено. Не се появиха други проблеми. Крайният продукт изглеждаше чудесно.
Извърших реакцията в по-малък мащаб - 1 g P2NP.
Когато алуминият започна да се разпада на по-малки парчета(поради разбъркването), го източих, след което продължих да добавям 2ml студена дестилирана вода. Разтворът на P2NP беше добавен. Реакцията започна мигновено. Не се появиха други проблеми. Крайният продукт изглеждаше чудесно.
Това звучи добре, просто е въпрос на време, никога няма да получите перфектната амалгама или да постигнете перфектното изпълнение на P2NP. Можете също така да загреете разтвора на P2NP до 50°C, така че кристалите да не се утаяват толкова бързо (това предотвратява редукцията с амалгамата), също така малко количество живачна сол би трябвало да може да рестартира косвено реакцията, ако в разтвора все още е останал алуминий.
Иначе практикувайте и пак практикувайте, докато разберете как да го направите, не е наистина трудно.
Иначе практикувайте и пак практикувайте, докато разберете как да го направите, не е наистина трудно.
P2NP има тенденция да се разлага под въздействието на светлина, топлина и кислород. Той става кафяв/червеникав. Най-доброто съхранение е при приблизително 5°C на тъмно и добре затворено в контейнер. Тук има възможност само за рекристализация със значителна загуба на P2NP.
В много малки мащаби това е възможно, да.
Мисля, че 5 g P2NP и 6 g алуминиево фолио, 50 ml IPA и 25 ml ледена оцетна киселина са твърде много за колба от 250 ml, опитайте с 500-1000 ml или с по-малък мащаб от 1 g P2NP.
В много малки мащаби това е възможно, да.
Мисля, че 5 g P2NP и 6 g алуминиево фолио, 50 ml IPA и 25 ml ледена оцетна киселина са твърде много за колба от 250 ml, опитайте с 500-1000 ml или с по-малък мащаб от 1 g P2NP.
1) Уверете се, че използвате алуминиево фолио без други елементи в него.
2) Проверете как вашето фолио реагира с живака, докато той напълно изчезне. Визуално преценете етапите на реакцията на амалгамата и запомнете в кой момент да измиете с вода.
3) Извършете една реакция на редукция, без да измивате фолиото, и запишете резултатите за сравнение.
4) Твърде малките парчета фолио способстват за много бурна реакция на Al+H2O и може да нямате време да проведете реакцията на редукция P2PN. Затова се опитайте да увеличите размера на парчетата фолио.
5) Ако сте промивали фолиото твърде дълго, алуминият може да се е деактивирал и отново да се е покрил с оксиден филм. В този случай трябва да добавите част от живачен нитрат и да извършите амалгамата отново. Някои химици, като видят, че реакцията на редукция е спряла и по-голямата част от фолиото е останала нереагирала, добавят щипка живачен нитрат в колбата с всички заредени реактиви, включително разтвора на P2NP, и по този начин реакцията на амалгамиране протича директно с реакцията на редукция.
2) Проверете как вашето фолио реагира с живака, докато той напълно изчезне. Визуално преценете етапите на реакцията на амалгамата и запомнете в кой момент да измиете с вода.
3) Извършете една реакция на редукция, без да измивате фолиото, и запишете резултатите за сравнение.
4) Твърде малките парчета фолио способстват за много бурна реакция на Al+H2O и може да нямате време да проведете реакцията на редукция P2PN. Затова се опитайте да увеличите размера на парчетата фолио.
5) Ако сте промивали фолиото твърде дълго, алуминият може да се е деактивирал и отново да се е покрил с оксиден филм. В този случай трябва да добавите част от живачен нитрат и да извършите амалгамата отново. Някои химици, като видят, че реакцията на редукция е спряла и по-голямата част от фолиото е останала нереагирала, добавят щипка живачен нитрат в колбата с всички заредени реактиви, включително разтвора на P2NP, и по този начин реакцията на амалгамиране протича директно с реакцията на редукция.
Last edited by a moderator: