Имам проблеми с редукцията на PMK all/hg, имам голямо количество нереагирал алуминий, останал след 240g кетон рхн. Съдът се нагряваше самостоятелно с рефлукс до около 65с и спадна до 40с в продължение на 90 мин. След това се приложи топлина, за да се повиши до 50-60 С в продължение на 3-4 часа.
Използвани са пайове, които са нарязани на малки лентички с дължина 1 cm и 10% излишък е добавен към осмиевия запис. След базифицирането ай беше намален. След това стоките се екстрахират с толуол и се промиват с разтвор на Naoh. Надявам се на поне 100 г ейлд. Ако не, тогава съм прецакан и ще трябва да спестя още малко пари за друг rxn и просто използвах фолио, така че да се изяде.
Спомням си, че останаха може би 50% ай. Това бяха 100% алуминиеви тигани за еднократна употреба. Изчаках около 45-60 минути, за да започне амалгамацията и само няколко парчета плаваха, предположих, че това е така, защото е по-дебел ai..но имаше мехурчета, които се случват на разтвора имаше сребрист вид. Изглеждаше готов. И rxn се нагрява до 65 °С сам по себе си, така че съм сигурен, че е готов... може би просто трябва да газ и да видим yeild... Имам чувството, че ще бъде лошо lol. D
осмият вече добавя ли допълнителен алуминий? Може би аз добавих излишък върху излишък lol. Както и да е, мисля, че дебелото фолио ще е ОК за намаляване на 200-300 г. Съжалявам, че не осъзнах това и не се придържах към фолиото при тези по-големи рекси... но така се уча. Ако реакцията стигне до 65c с Al тигани, то с фолио може да е твърде екзотермична, нали? Така че дебелината на моя Al може да е на място и може би трябва да оставя амалгамата по-дълго, докато всички парчета изплуват? Струваше ми се, че става и екзотермичната реакция се задейства.
Ако се губи доста материал и време в опити за увеличаване на мащаба и всеки път си играя с по-дебел Al, когато си мисля, че трябва да се придържам към може би по-дебело фолио, по този начин всичко се консумира и температурата може да се повиши до 75c, но може да се охлади, за да се запази под 70 без проблем. Ако знаех за маршрута с NMF, преди да се подготвя за маршрута с осмия, тогава щях да използвам NMF и мисля, че щях да имам по-малко проблеми.
Ще докладвам за резултатите от работата с пая.