Синтез на декстроамфетамин (Набенхауер, 1942 г.)

[G.Patton]

Взехме 6 г рацемат = 3 г D-amph+3 г L-amph
Получихме
2,63 g добив = x%
3,0 g теория = 100%

2.63*100/3=87.7%

 

[Pororo]

Благодаря за интересното проучване. Но съм изненадан от вашите пропорции на винената киселина.
6 г амфосулфат са 3,49 г рацемична амфобаза. Тогава защо използвате 2,45 г d-винена киселина? Тя трябва да бъде в моларно съотношение 1:4, т.е. 0,97 г d-винена киселина е достатъчна????

 

[Pororo]

Съжалявам, но и аз допуснах грешка в изчисленията.
6 г амфинов сулфат са 4,41 г рацемична амфинова основа. D-винена киселина в молно съотношение 1:4 е 1,23 г, тъй като е същата като сулфата: 1 мол киселина на 2 мола амфа. 2 пъти по-малко, отколкото го пресмятате.

 

[G.Patton]

Здравейте, 6 г амфинов сулфат (368,5 г/мол) съдържат 0,03256 мола свободна основа (погледнете уравнението на реакцията, където 2молекули амфинов сулфат произвеждат 1молекула сол и обратно). Накратко, един мол сулфатна сол съдържа два мола свободна основа, следователно моловете амфосулфат се умножават х2 (0,01628х2).

Въпросът ви е защо е записано да се вземат 2,45 g d-винена киселина.
Отговор: 2,45 g d-тартарова киселина е 0,01632 мола (2,45 g/150,09 g/mol). Следователно, тези 0,01632 мола (2,45 g) са половината от 0,03256 мола рацемична свободна амфна основа.
Нужна ви е 1/2, защото тази рацемична свободна амфна основа теоретично съдържа 1/2 от d-amph и l-amph.

Разбирате ли?

 

[Pororo]

Разбрах идеята ви. Не знам защо смятате, че ще получите битартрат. Може да е заради етанола.

Ако правилно разбирам термините, тартарат означава 1:2, но битартарат означава моларни съотношения 1:1!!!

Но аз не използвам етанол. Използвам други разтворители.

Това, което знам, е, че кристализацията спира веднага щом се изразходват 0,25 мола киселина с добив 95 %. След това, ако се добавят 0,25 мола противоположна киселина, утаяването ще започне отново с добив 95 %.
И сега, когато са приложени 0,25 L и 0,25 D, ако се опитам да добавя още D или L или DL киселина към матерната течност - нищо не се случва. Изглежда, че няма основа, ph също е киселинно.
За да се докаже, може да е, може да е, в отделни случаи. Не съм сигурен кога ще направя отново амфетално разделяне, може би в края на септември.

 

[Pororo]

Мисля, че смисълът е тук, господин Патън, и той е много прост: последователността, по дяволите, има значение!!!

1. Ако имате колба с 1 мол винена киселина, d или l или dl, каквото и да е, и започнете да добавяте 1 мол съответна основа на малки порции, в резултат ще получите предимно битартарат и малко тартарат (+ малко нереагирала киселина вероятно) с резултантното PH на солта = 2.
2. Това е, което правя аз! Ако имате колба с 1 мол на основата и започнете да добавяте 0,5 мола винена киселина на малки порции, в резултат ще получите предимно тартарат и малко битартарат (+ малко нереагирала киселина.) с резултатно PH на солта = 5,0-5,5.
Или 1 мол рацемична основа и 0,25 мола d или l киселина, ако се стремите да ги разделите

 

[JoshL1221]

Здравейте, извинете ме, когато казвате "Утаяваме d-амфетамин с допълнително количество d-винена киселина.", колко d-винена киселина се използва? благодаря.

 

[G.Patton]

Същото като в предишното допълнение с малко излишък.

 

[Ihml]

Може ли да се използва d-аспарагинова киселина вместо d-винена киселина?

 

[G.Patton]

Не съм сигурен.

 

[Ihml]

Ще бъде ли проблем липсата на разтворимост на d-аспарагиновата киселина в изопропилов алкохол?

 

[handle]

Може ли да се използва D,L винена киселина?

 

[FENTAMAS]

не

 

[handle]

Разбира се, че не, това би било твърде лесно... (L)Винената киселина е изключително скъпа тук... (D) не съществува тук.
Можем ли вместо нея да използваме камфорсулфонова киселина?

 

[Ihml]

L-винена киселина е като 10 евро за 1 кг, където живея. Откъде сте вие?

 

[handle]

Плюс някаква нелепа такса за превоз отгоре.

 

[G.Patton]

Поръчайте това от Китай тук, ще бъде много по-евтино.

 

[handle]

Ще работи ли Камфорсулфонова киселина?
В противен случай ще си купя винена киселина от Китай.

 

[G.Patton]

Не знам със сигурност. Вероятно. Има въпроси относно разтворимостта му и разтворимостта на амфетаминовите адукти с тази киселина.

 

[handle]

При извършване на първоначалното осоляване на свободната основа не се образува утайка? Свободната основа сега е леко кисела, без да има продукт. Мога ли да я запазя оттук нататък? Или сега е боклук?

 

[G.Patton]

Здравейте, можете ли да бъдете по-точни във въпроса си, моля.

 

[FENTAMAS]

@handle, Международен екип от телепатични експерти по химия, които вече работят с вашия проблем.
Изчакайте обаждане по Skype, когато решението е готово.

Но част от информацията вече е достъпна от Вселената, предполагаме, че причината е ВОДАЧ.

 

[handle]

Капитан Око око, ще опитам отново, този път на лодка? Вода, вода навсякъде, но нито капка за пиене.

 

[dummy dummietis]

Какви разтворители в какви пропорции трябва да се използват за извличане на d-amph от рацемични?
Разбира се, мога да отделя изомерите в ацетон, но това изисква много ацетон, около 15+ml за 1g рацемична основа. Търся по-бърз начин. По-добре, ако солта и нереагиралата база останат в различни фази след частичното подкиселяване.