Синтез на транс-2,5-диметокси-бета-нитростирен с висок добив (подробно описание)

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Този RXN е подаръкът, който продължава да се подарява! хаха
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Добре @FENTAMAS,

Честно казано - поне четирикратно увеличих добива си, като просто запазих филтрата и следвах инструкциите ви. Все още филтрирам само последния - добавих ОЩЕ повече вода и получих ОЩЕ повече утайка, дори когато наистина не я очаквах и мислех, че РМ е свършил.

Като се има предвид колко повече получих от него, като просто добавих вода и запазих студено, предполагам, че ако бях запазил последното РМ и бях направил същото, вероятно щях да получа още повече от него. Единствената причина, поради която казвам това, е готовността му да кристализира дори при високи температури като 30 С - това беше наистина невероятно!

Научих също така, че трябва да се уверите, че охлаждате всичко, което миете, желаете във фризера...

Не съм далеч от това да свърша изходния алдехид - въпреки че очевидно бих могъл да си набавя повече и може би ще го направя, НО вместо това имам малко 3,4,5-триметоксиБА, който идва в насипно състояние.
Реших, че ще пробвам редукционната анимация на циклохексанона и след това, ако не успея да се справя, както се предлага в статията, просто ще го купя от моя приятел, който може да поръчва неща от Сигма, предполагам. Ето откъде дойде етилендиаминът за този RXN - същото се отнася всъщност за всичко, сега като се замисля - освен за GAA...

Както и да е, както винаги се заблуждавам, но просто исках да кажа искрено благодаря.

В момента си проправям път през книгите "Органична химия като втори език", но въпросът е, че също така правя бакалавърска степен по изкуство и затова вероятно ще трябва да комбинирам двете и да направя някои пигменти, за да бъда честен.
След това да ги използвам, за да напиша есе или да ги използвам за рисуване. Ще се опитаме да...

Обичам обаче колко многостранна е химията, ако имате някакъв интерес, почти сигурно той съдържа химия в един или друг момент.
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
84
Reaction score
64
Points
18
Това е добре, че сте получили останалото в кристална форма, но последните си култури по-добре дръжте отделно, не ги комбинирайте.
Ако разполагате с малко време, опитайте се да рекристализирате този последен продукт, който получите, за да опростите идентификацията му.
Имам сериозни съмнения, че това е изцяло 2,5-ДМНС, тъй като той няма толкова голяма разтворимост, за да остане толкова добре във вашия замразен разтвор.
Има голяма вероятност алдехидът ви да е смесен с нещо друго.
Знам, че вашият доставчик ви е изпратил много продукти с добро качество, но има голяма разлика между обикновените прости и евтини реактиви, които се произвеждат масово в промишлените предприятия, и преките или непреки прекурсори на наркотици, които имат незначителна законна употреба, особено ако говорим за черния/сивия пазар.
Ето защо отбелязах за предварителната проверка на качеството на първо място на този синтез. Химиците често пречистват реагентите си преди синтеза дори от добре познати големи доставчици, така че в тази среда не може да се вярва на ничия дума.

Такава техника като проверка на температурата на топене е много проста, особено за материали с ниско топене като този 2,5-ДМБА.
Ако той започва да се топи поне при 45-46С и се втечнява напълно в диапазона +2-3С, тогава има шанс за приемлива чистота.
Вземете няколко видеоинструкции за това как да направите това правилно. Тънка стъклена капилярна тръба, разбъркване, бавно нагряване над 40С и т.н.

Както виждам, вече сте опитали TLC, това е още по-добър начин за откриване на евентуални фалшификати, но определено трябва да подобрите уменията си и за предпочитане да си вземете плаки с флуоресцентен 254nm UV индикатор, източник на късовълнова UV светлина (UV-C, напълно невидима), филтри за предпазване на очите, чисти разтворители и т.н. Съжалявам, но нямам време да ви науча на това тук в писмена форма и да обясня всяка стъпка. Но можете да получите някои добри уроци в youtube, разбира се.
Малко е скъпо, но ви уверявам, че ако придобиете добри умения с този аналитичен метод, химическите ви умения и добивите на реакциите ще направят квантов скок от сегашното ви ниво след известна практика с органични реакции, контролирани с TLC.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Това е наистина чудесен отговор на всичките ми бълнувания.
Честно казано, започнах да си проправям път през една книга, наречена "Органичната химия като втори език" - знам, че Хамилтън Морис я препоръчва много и засега изглежда изключително полезна, но имам чувството, че ще ми отнеме - ами, остатъка от живота ми, за да я науча на приемливо ниво!

О, да, без съмнение съм събрал всеки отделен филтър в отделен флакон.

Всъщност днес случайно разтопих малко и бях доста изненадан от това при колко ниска температура започна да се топи! Което предполагам е добър знакһттр://....макар че не беше наблюдавано - опитвах се само леко да го загрея, за да се уверя, че е сух - нямам представа защо просто не го сложих в ексикатора с останалите, но хей.

Ще намеря добро видео в YouTube и за двете теми, но да, причината да събирам всичко поотделно е, за да мога да реекспонирам всяко едно поотделно.

Осъзнах, че всъщност изобщо не е имало нужда от фризер - хладилникът би бил повече от достатъчен, за да се кристализира продуктът, така че наистина мисля, че това е бета-2,5-ДМОН - все още са игловидни кристали, които изглеждат много подобни на последната партида, само че не толкова дълги по никакъв начин. Те все още са парченца и имат ТОЧНО същия цвят, така че бих казал, че има голям шанс - особено след като разтопих няколко днес!
Кълна се, че го погледнах и там пишеше нещо от рода на висока температура на топене през 90-те години, но оттогава се занимавах с нещо друго и може би съм объркал б.п. на нитроетана с температурата на топене на това вещество.

Така или иначе, бях супер изненадан, че се разтопи, защото просто леко затоплих едни топчета силикагел, за да се отърва от разтворителя по тях, и спокойно можех да си сложа ръцете в него, за да ги докосна, и той пак се разтопи.

Ще видим - да, аз също трябва да повиша нивото на TLC, но първо ще си проправя път с книгите за два семестъра, за които говорих по-рано.
Искам да кажа, че сега поне мога да чета проклетите рисунки на линейни връзки! Тоест, разбрах въглеродните съединения, но не разбрах за хидрогените и просто за общите правила!!!

Харесва ми начинът, по който се разглеждат нещата в определен ред. Може да не е пряко свързан с това, което правя сега - но всичко, което съм научил досега от тази книга, е приложено към нещата, които правя, за да се упражнявам... така че мисля, че това е разумен начин да се правят нещата. Със сигурност е далеч по-добър от този на проклетия чатГПТ 🤨
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
А и що се отнася до преекспонирането на реагентите, независимо от кого са... честна игра. В такъв случай ще започна да го правя...
Предполагам, че е сравнително лесно - ще го направя за следващата реакция - остават ми 15 г, така че мога да направя още една реакция от 10 г, като този път предварително съм ре-ксирал и алдехида. Беше малко пясъчен и трошлив, така че може би сте прави.

Предстои ми да получа доста (поне за мен) 3,4,5-TMOBA и затова днес отделях нитроетан от DCM, този път вместо нитрометан.
Вероятно утре ще се опитам да направя малко P2NP - нещо, което исках да опитам от цяла вечност... и след това, когато дойде 3,4,5, се надявам да успея да направя малко мескалин, а също и малко TMA - това е нещо, което някога съм "купувал само преди" от тъмната мрежа и се чувствах като хардкор дисоциатив - всъщност опитът ми с тях беше много подобен на опита ми с 3-meo-pcp. Затъмнение в продължение на часове и часове и когато дойдох твърде - имах жестоко счупени и сини пръсти.

Така че нямам НИКАКВА представа какво е имало в таблетките им, но бяха УЖАСНИ... затова съм любопитна за ТМА.

М първо tho! 🤞
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
@FENTAMAS

Исках само да благодаря за това, че подчертахте важността на повторната кристализация на реагентите, преди да започнете реакциите си.

Осъзнах, че триптаминът, с който работех, не е бил особено чист, защото сега е масивни кристали, които са бели, вместо като мръсен загар/жълт цвят.

Когато дойда да направя отново реакцията на Хенри със синтеза, за който говорихме тук (но също така и когато дойда да я направя върху 3,4,5-TMOBA, който току-що получих), този път определено ще ре-ксидирам първо алдехида.

Няма смисъл да се уверявам, че всичко останало е супер чисто (като етилендиамин и GAA), ако основният реагент не е чист! Duh!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
@FENTAMAS Здравейте, съжалявам, един последен въпрос...

От какво реексплоатирахте 2,5-ДМОБА в началото? Изглеждаше наистина разтворим в метанол, мислех си, че може би малко метанол и вода? Ако знаеш за по-добра смес, моля, кажи...

Току-що се опитах да направя ре-екс на b-2,5-DMONS от метанол, но не се получи много добре, така че в крайна сметка погледнах синтеза на 2c-h на Shulgins и видях, че той използва IPA, така че го направих от това, което изглеждаше, че върви по-добре.

Просто не мога да разбера от какво да направя 2,5 изходния алдехид.
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
84
Reaction score
64
Points
18
Водна IPA или вакуумна дестилация на къс път с 2-степенна маслена помпа с прясно масло.
Използвайте адаптер, както е на снимката по-долу, или чрез свързване на 2 RBF (дестилация от колба до колба): колбата с едно гърло се свързва с колба с 2 гърла, а свободното гърло чрез адаптера отива във вакуум.
По-лесният начин за пречистване би бил чрез бисулфитен адукт, този алдехид го образува доста добре. Така че можете да прецените съдържанието на алдехид във вашия прах, може би той вече е достатъчно чист.
Може би има други предпочитани системи разтворители за р-ксиране на 2,5-DMBA, не си спомням.
Що се отнася до нистростирените, още в самото начало написах, че трябва да използвате система алкохол-вода.
iu
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Интересно, тъй като буквално току-що си поръчах дестилационна глава с къс път!
Да, не говоря за нитростирена iv имах добър успех, следвайки вашите техники повторно.
По-скоро се опитвам да осигуря възможно най-ефективна реакция и да увелича добива.

Да, точно това мислех да направя; смес от алкохол и вода - правилно ли мисля, че го разтварям в алкохол и след това просто добавям дист. Вода, докато стане мътна и спре да се утаява.
След това трябва ли да го загрея отново, за да се разтвори алдехидът, и да го охладя бавно, или просто трябва да го сложа в хладилника, щом видя, че е помътнял от водата?

Интересно е, че дестилацията е по къс път - предполагам, че това би било за предпочитане, само че аз нямам двустепенна помпа - само едностепенна ротационна лопатка. Току-що си купих ново масло, но то изглежда толкова различно от оригиналното прозрачно, че вероятно си струва да изпратя имейл на производителя, за да проверя дали ще е наред. Както и да е, без значение, но да, идеята зад закупуването на устройството за къси пътища беше в крайна сметка да се купи прилична помпа и да се правят такива неща. Може би дори да дестилирам триптамините и под вакуум за по-добро пречистване, но ще видим. Тези неща отнемат време...

Благодаря на всички за помощта и предложенията - може да изглежда, че понякога не ги следвам, но обещавам, че е така! Всъщност толкова се страхувам да не загубя тази информация, че всичко е запазено. Знам колко прилични теми могат просто да изчезнат!🫥
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
84
Reaction score
64
Points
18
В този случай можете да започнете направо от предварително смесените алкохол и вода, след което да ги охлаждате бавно поетапно: до RT, след това в хладилник и накрая във фризер, ако е необходимо.
Но описаната от вас техника е много правилна, радвам се, че сте я научили сами. Тя се използва най-вече за кристализиране на различни соли от подходящ разтворител чрез добавяне на етер.

За извършване на дестилация по къси пътища на вещества, които са кристални при RT, е за предпочитане да имате под ръка топлинен пистолет, за да предотвратите запушване.
Такива вещества с ниска температура на топене като 2,5-ДМБА обаче могат да се дестилират без проблеми директно в приемната колба, ако дестилацията се извършва в топъл летен ден с достатъчна скорост на дестилация и не се пропуска вода през кондензатора.

KKQ3fajxlu
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
О, колко интересно. Да, виждал съм топлинния пистолет да се използва преди, но главно за изваждане на (предимно THC) от колбата за събиране, след като се разкашка.
Логично е да се опитаме да го използваме, за да спрем запушването, да.
Хубаво @FENTAMAS, че ми позволи да се науча, но и ми посочи къде точно да отида, за да го направя!!
Респект към теб.

Всъщност се чувствам комфортно да следвам някой от методите на Шулгин за първата стъпка на мескалина и имам всичко необходимо.

Ще започна с по-краткия от двата обаче! Като гледам, че съм си направил труда да си набавя циклохексиламина!

Сигурен съм обаче, че ще се върна към амониевия ацетат.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
@FENTAMAS Опитвали ли сте този синтез - само да замените нитрометана със стехиометричен излишък на нитрометан вместо него, за да образувате съответния нитропропен?
Мисля си далеч по-надолу, за да направя може би някакъв DOB - за който разбрах, че използва 2,5-DMOAmphetamine като изходен материал (нещо, което никога не съм осъзнавал!).

Просто ми е любопитно - тъй като се опитвам да направя 3,4,5-триметоксинитропропен, след като току-що направих 3,4,5-нитростирен.

Опитвам се да събера колкото се може повече, за да мога да ги редуцирам един след друг, използвайки LiAlH4, с който разполагам.
В противен случай ще използвам NaBH4 + CuCl2 вместо това
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
84
Reaction score
64
Points
18
Не, не съм голям фен на дългодействащите вазоконстриктори.
Ако разполагате и с NaBH4, и с LiAlH4, препоръчвам да използвате първия за PEA, а последния (LAH) за асиметрични триптамини като 5-MeO-MiPT, 5-MeO-MET и др.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Наистина ли? Добре, в общи линии ми казахте обратното на това, което исках да направя lol

Наистина не планирам да изследвам много от 5-мео-триптамините, обаче iv е извършвал студени редукционни аминирания на триптамин и знам, че теорията е същата, ако се започне от 5-мео-триптамин. Със сигурност нямате предвид да използвате LiAlH4 за това? Boro работи чудесно за тази цел.

Имате предвид, ако получавах тези 5-мео-триптамини чрез реакция на Пиктет-Шпенглер? Ако това изобщо е възможно с 5-мео триптамините.

Малко ме объркахте с това!
Честно казано, досега дори не съм се замислял за 5-МЕО триптамини!

Имам достатъчно работа с всички тези цъфтящи редукции на нитростирен - знам, че съм виждал хора да ги редуцират с NaBH4 и катализатор - това беше CuCl2 за мескалин, мисля? Нещо такова...

Просто си помислих - имам 30 г LiAlH4 и почти неограничен запас за NaBH4, тъй като е легален тук, така че да. Просто реших, че ще следвам процеса на Шулгин поне за нещо.

Всичко е интересно и научавам по нещо от всичко, което правя! Дори и да е нещо дребно, като например да не препълваш маслото във вакуумната си помпа, защото ще го разпръсне през вентилационния отвор по целия таван!!! ...и мен, разбира се!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
84
Reaction score
64
Points
18
NaBH4 за ДМТ и други заместващи ДМТ работи добре.
Имах предвид асиметрични N,N-метил,алкил триптамини, които са достъпни чрез редукция на формилов междинен продукт първо до NMT.
Съществуват обаче различни подходи за получаване на желаните продукти, всеки от които има своите плюсове и минуси.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Да, точно това предположих, че имаш предвид... е, донякъде. Със сигурност предположих, че нямате предвид лесния синтез, който iv следваше за прости триптамини!

Интересно е, да, не съм се замислял за съдосвиващото вещество, за да бъда честен. Да, спомням си, че имах бронзово драконче и не харесвах особено този аспект...

По-скоро става въпрос за това, че имам това и това, какви различни неща мога да направя! Всъщност рядко консумирам психеделиците, които правя - може би веднъж на няколко месеца и това е ДМТ, който трае около десет минути, така че да, предполагам, че си прав за това...

Трудно ми е да отделя дори около 8 часа за едно пътуване с LSD. Изглежда, че при мен отшумява по-бързо, отколкото при другите, но все пак го обичам.

Мисля, че крайната ми цел е 2c-e. Отнема много време, за да се появи и също е дълго трае, но DAM iv имаше някои страхотни пътувания на тези неща, когато всички те бяха лесно достъпни от Китай и Канада.

Като казах това - всъщност имам всичко на склад, за да направя 2c-b, така че това е първата ми цел - затова и питах за DOB - защото имам бром lol
 

Swirly

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 2, 2023
Messages
12
Reaction score
2
Points
3
В края на краищата 2в-д също не изглежда труден:

Вече научихте реакцията на Хенри, сега направете редукцията на NaBH4+ Cu(II)Cl и всичко ще си дойде на мястото.

А и наскоро в etsy дори се продаваше някакъв 4-етил-2,5-диметоксинитростирен, макар и малко по-скъп. Сега не мога да го намеря.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Etsy е луд като този - най-добрият ми доставчик, който намерих чрез Etsy. Всъщност човекът, който ми даде възможност да направя по-голямата част от тази химия, го срещнах чрез Etsy.
Просто забравям да го търся редовно - аз също съм виждал съответните нитростирени там, но както казвате, беше скъпо и реших, че ми трябва практиката да стигна от алдехида до фенетиламина.
Не знам защо - просто нещо в мен искаше да видя как растат тези невероятни ярко оцветени игловидни кристали... наистина е доста невероятно. Особено след като идвам от реакция, която ми беше трудно да накарам да кристализира (ДМТ).
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
А и да, наистина възнамерявам да започна с метода CuCl2 + NaBH4...
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
84
Reaction score
64
Points
18
@Swirly, да, това определено са впечатляващи текстове.
За съжаление Benignium вече не е активен там, надявам се да ни подготви нещо още по-вкусно.
Мислех да ги пренеса тук в по-структуриран формат, както и някои други публикации за СМ.
Благодаря за напомнянето.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Всичко това е наистина полезно и интересно...


Всъщност се върнах тук, защото осъзнах, че моят мозък, опустошен от детоксикация на бензо, каза по-рано реакцията на Пиктет-Шпенглер по отношение на триптамините и използването на LAH за това. Brain fart!
Всъщност имах предвид реакцията, при която триптамините се изграждат чрез индолһттр://....mind ти Предполагам, че така Шулгин стига от триптамин до неща като ДМТ, така че мисля, че разбирам какво имаш предвид.

Правя много редукционни анимации при ниски температури, при които реакцията на Пиктет-Шпенглер е странична реакция (затова се провежда при ниски температури), така че съжалявам за това - въпреки че изглежда, че разговорът се е преместил около мозъчните ми пръдни и печатането на пръдни!
По-рано имах предвид и бромово водно конче!

Да, виждам, че по същество това е причината, поради която възнамерявам да превърна целия 2,5-DMOBA в нитростирен и след това в 2c-h.

По този начин той може да се съхранява като сол и по принцип, когато попадна на етилиращия агент (не мога да кажа, че все още съм прочел свързаните синтези, за да кажа какво е то - но ще го направя!) и тогава мога да бромирам част от него и просто да съхраня останалата част.

Опитвам се да направя 3,4,5 нитропропен в момента и според описанието на Шулгин за тъмночервен разтвор, както и видеото с мескалин/ТМА тук, моят изглежда твърде оранжев - ако трябва да съм честен, никога не съм правил успешен синтез с този нитроетан (но това всъщност не означава нищо, тъй като съм се опитвал да го използвам само веднъж преди това) - сега съм в частта, в която трябва да премахна разтворителя под вакуум (в такива моменти съжалявам, че нямам ротовап!)

Хора, толкова съм близо до това да се освободя от бензовете след двадесет и няколко години - до този момент абстиненцията отнемаше повече от година. Исках да се извиня, тъй като постоянно имам замъглен мозък и често правя грешки тук, припомняйки си информация! След това, за да добавите още един слой на раздразнение, това е всичко наука говори, от които проверка на правописа на моето устройство очевидно не харесва! Остават само седмици и нямам търпениеһттр://....

Трябва да призная, че химията беше приятно разсейване и DMT и други прости триптамини, които тя досега е предоставила, със сигурност са помогнали!
Ще бъде интересно, когато рестартирам бакалавърската си степен по изкуство, като същевременно изучавам книги по химия в свободното си време хаха малко луда комбинация, за да бъда честен! Животът е... интересен 🤷
 
Top