Синтез на транс-2,5-диметокси-бета-нитростирен с висок добив (подробно описание)

Swirly

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 2, 2023
Messages
28
Reaction score
6
Points
3
В края на краищата 2в-д също не изглежда труден:

Вече научихте реакцията на Хенри, сега направете редукцията на NaBH4+ Cu(II)Cl и всичко ще си дойде на мястото.

А и наскоро в etsy дори се продаваше някакъв 4-етил-2,5-диметоксинитростирен, макар и малко по-скъп. Сега не мога да го намеря.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Etsy е луд като този - най-добрият ми доставчик, който намерих чрез Etsy. Всъщност човекът, който ми даде възможност да направя по-голямата част от тази химия, го срещнах чрез Etsy.
Просто забравям да го търся редовно - аз също съм виждал съответните нитростирени там, но както казвате, беше скъпо и реших, че ми трябва практиката да стигна от алдехида до фенетиламина.
Не знам защо - просто нещо в мен искаше да видя как растат тези невероятни ярко оцветени игловидни кристали... наистина е доста невероятно. Особено след като идвам от реакция, която ми беше трудно да накарам да кристализира (ДМТ).
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
А и да, наистина възнамерявам да започна с метода CuCl2 + NaBH4...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Добре, така че не разполагам с ротовап, а в синтеза се казва, че излишният разтворител трябва да се отстрани под вакуум и така единствената възможност, която наистина имам атм, е просто нормална вакуумна дестилация.
Така че я подготвих, като използвах мантията си и ротационната помпа.
Получих тъмно кехлибарено/червено масло (предполагам, че има и остатъчен нитрометан). Ще се опитам да го накарам да кристализира с температурни промени, но ако откаже да отгледа кристали, предполагам, че ще трябва да реексплоатирам маслото от нещо - това е реакцията на ТМА Хенри, която опитвам тук, тъй като имах добър успех с нитростиреновия вариант на същата реакция.

Както казах, следвах основно видеото тук за мескалина/ТМА, като същевременно прочетох и записите на Шулгин, тъй като той споменава неща като цвят и т.н. Мисля, че той може да е останал с масло и в този синтез, но честно казано, прочетох толкова много различни реакции на Хенри през последните няколко седмици, че мисля, че главата ми е малко претоварена с такива подобни неща.

Наистина трябва просто да опитам синтез от начало до край, но изглежда никога не успявам да го направя!
По-рано осъзнах, че вече имам два нитростирена за редуциране - ако този синтез на TMA наистина работи за мен и получа кристализация на нитропропена, тогава, когато дойда да ги редуцирам всичките, ще имам много неща за опитване... малко глупав начин на действие, но хей така!

Също така претеглих сухия суров b-3,4,5-TMONS и мисля, че беше около 8 g.
Знам, че това вероятно изглежда наистина неточно и приблизително и до известна степен е така, защото го претеглих тази сутрин... Паднах отново на моите лекарства преди няколко дни, така че главите ми доста замъглени.

Както и да е, благодаря за цялата помощ и предложенията - сега мисля, че ще започна да продължавам с намаленията.

По същество чакам от около 20-25 години, за да опитам мескалин и за първи път купих кактус, произвеждащ мескалин, приблизително тогава. Сега имам толкова много огромни и различни видове Trichocerius - не ми се иска много да режа над 20-годишни красиви кактуси, когато можеш просто да си поръчаш алдехид от проклет Китай!
Също така, доколкото разбирам, голяма част от болестите, свързани с мескалина, идват от растителната маса, от която хората не се отървават правилно или просто ядат самата плът на кактуса.

Така или иначе, аз съм голямо бебе, когато ми е лошо, така че никога не съм се захващал с това...

Сега ми остава само една крачка - добре де, две или три, в зависимост от това колко ре-ксикиране трябва да направя.

Би било хубаво да имам този един нитропропен; трябва да призная.

Изглежда, че имам проблеми с производството на нитропропен, така че предполагам, че нитроетанът, който мога да получа, не е толкова добър или чист след дестилация, колкото сместа от нитрометан, която купувам.

Трябва да призная, че наистина бих искал да имам ротовап.

Бях изненадан колко високо трябваше да сложа мантията си току-що, когато правех вакуумна дестилация.
Вакуумът се поддържаше на 0,9 бара, температурата беше 40 С на термометъра за дестилация и малко над тази на този в самия РМ.
Просто се изненадах колко високо трябваше да сложа мантията си, въпреки че температурата в колбата беше ниска.

Това беше първата вакуумна дестилация, която правих, и я изключих точно когато наближи 70c, единствено защото човекът в синтеза беше настроил ваната си за ротовап на 82 и затова реших, че не искам да я загрявам прекалено много...

Наистина ме дразни, когато виждам хора, които използват ротовап, за да извличат неща, които да използват в своята "миксология", правейки алкохолни напитки.
Виждам такива хора в YouTube и въпреки че оценявам използването на инструменти за неща, за които всъщност не са създадени, не се срамувам да призная, че просто им завиждам!

Знам, че хората казват, че няма нужда от такъв уред, освен ако нямате определено количество продукция, но все пак това би намалило поръчването на разтворители - което е доста важно за една "тайна" лаборатория. (Не че бих нарекъл мястото си лаборатория, но предполагам, че е в свободния смисъл на думата!)

Със сигурност в смисъл на неща като DCM, които не са ми разрешени - това просто намалява опасността.

Честно казано, мисля, че бих използвал такъв за намаляване на реакционни смеси и реекс. Да накарам нещата да се разпаднат, без да бъдат изложени на много въздух. Вакуумните дестилации са малко трудни в сравнение с простото изсипване на каквото имаш в колба и включване на устройството!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
О, уау. Съвсем невероятно е как се променя вискозитетът вътре в колбата, дори след като отвън се чувствате напълно студени.
Току-що я оставих отгоре на хладилника преди около десет минути и тя се завихри около колбата без проблем, затова и казах, че там все още има нитроетан.
Сигурен съм, че все още го има, но предполагам, че е по-малко, отколкото си помислих в началото, защото сега е гъсто масло като THC или нещо подобно...

току-що се спрях и погледнах това в Pihkal - оказва се, че когато го е синтезирал по този начин, е получил и червено масло след отстраняване на разтворителя под вакуум.

Предполагам, че iv е следвал досега написаното от него, така че мога и да продължа!

О, добре, че се радвам да прочета това всъщност, мислех, че съм го претоплил при премахването на разтворителя, но вероятно за малко да ми се размине. Ще призная, че в началото получих известно блъскане, но като цяло предполагам, че е свършило работа - просто е дразнещо. Напълно разбирам защо хората използват късия път повече от нормалната вакуумна дестилация, дори и това да не е точно това, за което се използваһттр://....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
О, също така по отношение на кристализацията на ДМТ от триптамин чрез редукционна анимация при хладни температури, открих, че след като имам суровата смес от DCM; колкото по-бързо продължа и премахна разтворителя и след това ре-кс, толкова по-добра кристализация получавам.
Нямам представа защо, също така трябва да използвам шибано много хептан (в сравнение с всички други ре-екс, които съм правил).
Също така намирам за странно и неприемливо, че оригиналното жълто масло, което рексикирате, всъщност не се смесва с кипящия хептан. Това е просто супер странна рекристализация като цяло!
Трябва да опитам с истински сух лед в някакъв момент - някои хора казват, че наистина помага, други казват, че не е нужно.

Аз мисля, че и двете са по малко. Наистина се получава продукт, но моите добиви бяха ужасни!!

Просто досега имах много по-голям късмет с фенетилсмините!
Имайте предвид, че все още не съм направил активна субстанция фенетиламин и съм срещнал боговете само с малко количество от ДМТ, което направих, така че предполагам, че е въпрос на мнение кое е по-добро lol Просто искам да кажа, че като цяло имах много повече късмет с първата стъпка. След малко, когато се прибера вкъщи, ще опитам втората стъпка! Досадно е, че тя включва и изтегляне на разтворителя под вакуум (предполагам, че мога да изпаря DCM, но имах добър успех последния път, когато премахнах този нитроетан...)

между другото, ако ти трябва някакъв 3,4,5-TMOBA, за да не се налага да купуваш половин килограм от килограма, с удоволствие ще ти продам малко. Все пак досадно е получаването на нитрото. Нитроетанът е добре, може да се получи от RS industries в техния продукт за свързване на акрилни екструдиращи материали, но нитрометанът, който не е с метанол, е супер досаден за намиране! Нитрогоривото мирише и на дестилация. Поне според моя опит. Някой ми даде страхотна идея, която беше да добавя вода към него, единственото нещо е, че при моя той издърпа и маслата и боите с него в нитрослоя! И все пак... добра идея, помислих си аз!

Но ако е бълнуване, съжалявам!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
О, и да, опитах се да използвам един от тези аспиратори от Китай и беше гадно! Изобщо не можех да я свържа с кранчето си!
Свързах я към водната си помпа и (звук на пукот)!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Още едно нещо реплики. Доста съм учуден, че моята все още работи, тъй като добавих в нея напълно погрешно масло!

Бях изгубил ръководството, което идваше с него, купих това масло за вакуумни помпи и когато то дойде, беше оранжево lol

Така че я напълних и забелязах, че когато я включих, миришеше на гараж, в който се ремонтират коли. След това намерих ръководството и източих маслото и го замених с правилната изо стойност!

Помпата ми беше само от Амазон, когато купих вакуумна камера, за да я превърна в изсушител! Всъщност бях наистина впечатлен от вакуума, който тя издърпа, когато направих Vac Dist.
Остава да бъде болка в дупето, за да се настрои и работи tho! Спестявам за ротовап, но осъзнах, че ми трябва водна циркулационна помпа, за да мога да изтегля вакуум без толкова много шум! Също така вярвам, че тя ще работи с охладителната течност вместо мен, което е страхотно.
Сега имам и дестилационна глава с къс път, така че може да се окаже по-удобна за отстраняване на разтворителя, не знам - със сигурност е по-лесна за настройка от пълен дестилационен комплект.

Това е нещо, което сега ще трябва да правя все по-често, освен ако не искам да изгубя наистина труден за получаване разтворител/реагент. Гах!😩

Четеш pihkal и просто си мислиш, че ми се иска просто да мога да вдигна телефона и да си поръчам чист нитрометан или нитроетан! Вярвам, че това е заради цялото това разделяне на ОТС смеси, поради което ми е супер гадно да дестилирам нещата!
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Не съм сигурен, но мисля, че съм чел този доклад някъде преди години.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Възможно е, някой друг спомена за използване на суперлепило като катализатор както за реакцията на кондензация на 3,4,5-TMOBA, така и за тази на 2,5-DMOBA, това звучи интересно, главно защото работя с 3,4,5 атм и всичко, което мога да направя, за да намаля използването на НМ, би било добре. Чакай, нека погледна в съобщенията си....
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Позовавам се на ОП.
 
Top