Метод за пречистване на MDMA/екстази

[Mr Good Cat]

В някои източници прочетох, че добавянето на натриев карбонат към разтвора е добре, ако се образува емулсия. Натриевият карбонат намалява разтворимостта на водата, така че свободната основа се отделя от водата.
Някой опитвал ли е този начин?

 

[G.Patton]

Струва си да се използва NaCl. Добре е да е от хранителен клас.

 

[Mr Good Cat]

Имах някакво сравнително малко количество MDMA HCl, направено от свободната основа, оставено за през нощта в бехеровата чаша. Така че цветът очевидно беше леко кафеникав или жълтеникав, какъвто и да е, но далеч от желания цвят, дори тестовете показаха чистота около 95. Кристализацията на пренаситения воден разтвор не даде никакъв резултат, както и ацетонът. Затова реших да направя опит с IPA като последна възможност.

Докладът за резултата ще дойде по-късно. Но отсега мога да кажа, че обемът на IPA, посочен от благородния @G.Patton, е доста прекомерен. Аз имах 22 грама, така че започнах с 80 мл IPA. След това, когато започна да кипи - 82,6С, махнах малко обем до 60 мл и бавно добавих солта. Тя се разтвори напълно без никакви затруднения. Така че я държах на котлона известно време.

Накрая, тъй като видях, че прахът се издига в чашата (но може да е и някакъв неразтворим примес), общият обем беше 71 ml. Самата сол трябва да поеме 22,0/ 1,1 = 20 ml. Така че обемът на IPA трябва да бъде 71 - 20 = 51 ml, което означава, че 1 ml горещ врящ IPA разтваря поне 0,43 gr MDMA HCl или дори повече, нека видим.

Чистотата на IPA е >99,5.

Може би е по-добре да се започне с 20 ml IP на 10 gr MDMA?

 

[HerrHaber]

Не се притеснявайте, брато, всичко е там, докато не изхвърлите нещо

 

[Mr Good Cat]

вероятно ръцете ми растат от задника. направих, както описах по-горе, охладих чашата до RT и я сложих във фризера за 2 часа. след това виждам само, че целият RM е напълно замръзнало парче лед. има ли някакво предложение какво да направя? да повторя процедурата с допълнителен IPA в RM?

 

[Mr Good Cat]

Не става въпрос за цвят. Проблемът е, че цялото РМ (MDMA HCL + IPA) се превърна в парче лед (или по-скоро в нещо като гъста каша).
Дори добавих 20 ml IPA, за да увелича общия РМ до 80 ml, и го оставих не в хладилника вместо във фризера за известно време със същия резултат: общият РМ се превърна в същата каша без никакъв шанс да се саперира мръсният IPA от хлорида.

 

[w2x3f5]

разбирам ви.
ако се опитвате да образувате кристали, тогава е важно бавното охлаждане, чиниите без драскотини, също така правете частично бавно изпаряване на алкохола при стайна температура. ако разтворът е твърде наситен със сол, тогава солта ще изпадне в брашно.

 

[Mr Good Cat]

да, имам чувството, че солта се утаява твърде бързо. може би е правилно да оставите бехеровата чаша на RT за 5-8 часа, за да видите какво се случва.

 

[G.Patton]

По-добре е да го охлаждате възможно най-бавно при стайна температура, без да разклащате, за да израснат кристалите.

 

[Mr Good Cat]

Да, това е така. Ще публикувам доклада със сроковете.

 

[Mr Good Cat]

Четири опита за кристализация на IPA. Пълен доклад с количества, обеми и времетраене
или БЪРЗИНАТА Е ВСИЧКО ЗЛО!

Чистотата на IPA е >99,5.
Сравнително малко количество MDMA HCl, направено от свободната основа, оставено за през нощта в бехеровата чаша. Така че цветът очевидно беше леко кафеникав или жълтеникав, какъвто и да е, но далеч от желания цвят, отделно от това, че тестовете показаха чистота около 95. Тегло на пробата - 22 грама, изчислен обем на пробата - 22 / 1,1 = 20 ml.
Използван котлон за разбъркване.
Всички охлаждания се извършват при херметически затворена чаша, за да се избегне улавянето на влага от въздуха.



1. Най-напред приготвих 60 ml врящ IPA 82,6С върху разбъркващия котлон, след което сложих солта, която се разтвори веднага. Като имах предвид толкова бързото разтваряне, реших, че обемът на IPA е твърде голям и изпарих част от него.
Чашата беше оставена на котлона, за да се охлади до температурата RT, което отне приблизително 80 минути, след което я преместих във фризера.
Резултатът дойде след един час като гъста каша без следи от мръсен IPA.
Общият обем на РМ след затопляне до RT е 62-63 ml, което означава, че остатъците от IPA са 42-43 ml.
Резултат: ГРЕШКА!

2. РМ е бил затоплен до RT, след което е бил добавен определен IPA с известно разбъркване, за да се увеличи обемът на РМ до 87 ml при RT.
РМ се загрява до 75 С до пълното му разтваряне. След това се понижи до RT на горещата плоча (както преди), което отне 80 минути, след което се премести във фризера.
Резултатът е проверен след 5-6 часа: отново гъста каша.
Резултат: ГРЕШКА!

3. РМ се загрява до RT с известно разбъркване, след което се загрява до 75 С до пълно разтваряне. След това се свали до RT на горещата плоча (както и преди), което отне 80 минути, след което се премести в хладилника.
Резултатът е проверен след 1 час: отново гъста каша.
Резултат: ГРЕШКА!

4. РМ се загрява до RT с известно разбъркване, след което се загрява до 75 С до пълно разтваряне. След това се свали до RT на горещата плоча (както преди), което отне 80 минути, и се остави за известно време на RT. След като изминаха 120 минути след края на нагряването: на дъното се появиха някои кристали. Общият обем на РМ в този момент е 81 ml - това означава, че около 6 ml са се изпарили по време на нагряването.


След това оставих RM на RT за още 240 минути. След като изтекоха 240 минути, кристалите станаха доста видими и прозрачни.

Така че бехеровата чаша беше преместена на ръба за 2 часа, без да има забележими промени.
Със следващата стъпка бехеровата чаша беше преместена във фризера, за да завърши процеса.


Резултат: УСПЕХ!

Надявам се, че това пълно описание ще помогне на някои начинаещи с оценка на обема и времето и ще им позволи да избегнат моите грешки.

Общата стойност на жълтия цвят е 18,5 гр.
3,5 gr са някъде в мръсния IPA или са се изпарили(((

 

[G.Patton]

Всъщност това е приемлив цвят за мдма =)
В темата Рекристализация и гореща флтрация (раздел "Често задавани въпроси за лабораториите") написах, че трябва да се прилага най-бавното охлаждане. Също така не използвайте фризер с температура -17*С. Заслужава си да се охлажда при 3-4*С в обикновената охладителна камера на хладилника.
Можете да изпарявате IPA в майчината течност върху гореща плоча за около 1/2 или повече и бавно да я охлаждате, за да получите втора партида от малко по-мръсни кристали.

Както и да е, поздравявам ви и ви благодаря за пълния доклад с резултатите "FAULT!". Това помага на хората да не повтарят същите грешки.

 

[Mr Good Cat]

Да, това е приемливо. Тестът с метанол и линийка също показва висок процент. Така или иначе, ние търсим най-чистия продукт. Ето защо са всички тези усилия.

 

[Mdp2p]

Аз съм го правил по този начин преди много време:



1 литър Ipa (изопропилов алкохол) 99% лабораторен клас (класът "аптека" не върши работа)

1 литър 99% ацетон ("аптечен" клас не върши работа и е по-малко от Mercadona)

1 чаша от 1 литър

1 гореща плоча (но тъй като не всеки разполага с такава, двоен котел е вариант)

1 лабораторен термометър

Това е всичко.


За всеки грам Mdma са необходими 3,50 ml ipa (измерванията са много важни!)

Поставяме ипа в чаша, а също и термометър, който се допира до ипа
Загряваме ипата до 55 градуса (не превишавайте 60 градуса).


След като достигнем тази температура, поставяме Mdma и тя се разтваря.



Покриваме чашата с парче хартия и я оставяме на стайна температура за 4 часа.



След тези 4 часа трябва да се прибере в хладилника за един ден.



на следващия ден замразяваме за още един ден и кристалите вече се образуват



Първа партида:
Налейте мръсната ипа в друга чаша и я поставете обратно във фризера.

В чашата с кристалите добавяме ацетон (половината ипа) чашата е толкова студена, че кристалите се разтварят, а ацетонът ги блокира.

приблизително след един час същият този ацетон го преливаме в чашата с мръсна ипа

Оставяме кристалите да изсъхнат за един ден.

Защо добавяме ацетон към ipa? Защото все още има кристали, но ни е необходим ацетон, в противен случай кристалите няма да се образуват.

С изхвърления ацетон го добавяме към мръсната чаша за ipa от фризера. Без ацетона втората партида кристали няма да се образува!

Образуването на тези кристали ще отнеме повече време, оставете ги във фризера за няколко дни

Изваждаме стъклото и изхвърляме мръсната ipa.

Добавяме ацетон, за да не се разтворят кристалите. Когато стъклото е на стайна температура, изхвърляме ацетона и оставяме кристалите да изсъхнат

 

[Mr Good Cat]

Доколкото разбирам, разтворимостта на MDMA във врящ IPA е около 1,4 ml IPA на 1 gr хлорид.
Може би можете да уточните каква е разтворимостта на MDMA в IPA при RT и в замразен IPA?

 

[Mr Good Cat]

По емпиричен път установих интересен факт. Разтворимостта в IPA зависи от чистотата.

Имах две партиди, едната след АБЕ, чисто бяла, а другата - кафеникава след кристализация във вода.

И двете партиди бяха разтворени тегловно в IPA от една и съща бутилка при T=65C.
Тегло на хлорида - 70 гр.
Тегло на IPA - 193 gr

Първата колба се разтваря напълно.

Втората колба има проблем с разтварянето: Трябваше да добавя 9 g IPA, за да я разтворя напълно. Теглото на IPA беше коригирано в момента на пълното разтваряне, за да се допълни изпареното.

Освен това, докато течеше кристализацията, във втората колба се виждаха хлоридни люспи, които плуваха на повърхността. Това не беше забелязано в първата. Очевидно е, че плътността е различна поради замърсяванията.

 

[Mdp2p]

Както казва Г.Патън, чистата мдма е това:

 

[Macondor]

Здравейте, правя много пречиствания на шити мдма и сега имам проблем.
Направих ацетонова промивка, беше хубава и цветът не беше много лош.
След това разтварям в горещ IPA (много хубав цвят, бистър) кристали за разбиване, филтрирам и изсушавам.
Разтварям отново в IPA Искам да направя големи кристали ( правя го много пъти) в горещ наситен IPA и засявам разтвора, този път оставям разтвора в горещата плоча на 80 градуса по Целзий цяла нощ, на другия ден, когато щях да започна бавното намаляване на температурата за отглеждане... виждам, че целият разтвор е тъмен! много гаден. изключвам котлона и оставям да се охлади. Завърши по-зле, отколкото когато започна наистина мръсни шити захаросани кристали. Оставям да изсъхне и правя друго промиване с ацетон... и имам много масло, когато изпарявам ацетона от второто промиване...! !
Какво, по дяволите, е червеникавото тъмно масло? разтворимо ли е във вода/алкохол/ацетон

Може би топлината може да разгради MDMA hcl, или някакъв импурит?


ПД: Какво мислите за разбиването на антисолвента с ацетон/ипа? кога е по-добре?
Може да е добър... свободна база на екстракта на MDMA с диетилов етер и повторно разбиване с няколко мл хлоридна киселина 37%?

Благодаря, шефе

 

[G.Patton]

Здравейте, вашият MDMA е реагирал с кислород във въздуха. Какво е усещането за нагряване при 80*С през нощта? Предполагам, че целият IPA е бил изпарен и вашият продукт е бил нагрят в чаша при 80*С. Трябва да загреете разтворителя, за да увеличите разтворимостта на MDMA в минимално количество разтворител. След това го охладете бавно, за да израснат кристали.

Прочетете повече за Рекристализация и гореща филтрация

 

[Mr Good Cat]

изтрити

 

[Macondor]

IPA не се изпари, защото беше в запечатана колба с налягане, правя това няколко пъти и израстват големи кристали, може би е било късмет...?
Значи MDMA hcl реагира с оксиген и се разгражда до какво? какъв е продуктът на окисление?
Мисля, че MDMA е наистина устойчив на топлина.

Благодаря

 

[G.Patton]

Не знам. Предполагам, че на катранен продукт. Възможно е да има излишък на HCl киселина, която е окислила продукта ви по време на варенето.
Не знам, но вашият начин е опасен (колбата може да се взриви) и няма смисъл да се нагрява толкова дълго време.

 

[Macondor]

След промиване с ацетон и една рекристализация в ipa може ли все още да има излишък на hcl? може ли да ми обясните повече, моля?

Имаше силен сладък аромат, когато промотирах втората гореща рекристализация, когато се появи червеното масло, много силен. Сега това, което е останало, го измих с ацетон 6 пъти и 7 пъти, за да го изчистя отново... беше болка в задника, но... нека видим какво ще се случи при нормална рекристализация.

Какво мислите за метода за пречистване а/б? Разтваряне във вода База с хидроксинатрий и екстракция с диетилов етер и утаяване с hcl като shulgin в pikhal или балон hcl газ.

Благодаря!!!

 

[G.Patton]

Не, със сигурност няма киселина. Каква е причината за манипулациите ви с кипене в IPA? Наистина не разбирам мотивацията ви. Казвате ми, че вече сте промили продукта си и сте го рекристализирали. Нима след това продуктът ви не ви свидетелства?
Публикувах темата за а/б екстракция на амфетамин. Ето същата процедура с газ HCl вместо сярна киселина.

 

[Macondor]

Не разбирам защо не разбивам белите кристали... разбивам малко кафяво... и правя втория рекс. ще направя 3 . Може би е реакция, която започва и може да бъде спряна? Когато нагрявам IPA за втората рекристализация, започва да потъмнява отново.

Методът на добавяне на капки от 37% разтвор на Hcl към етера няма ли да работи добре? сега ми е по-лесно,,

Дали за отглеждане на големи кристали... аз правя това няколко пъти и работи... и с пиперин да, при 70 градуса по Целзий... наситения разтвор, посяването капачката на колбата (са тези за стерилизация и могат да задържат налягането) и след това забавя температурата за един или два дни... само за забавление обичам да виждам големи кристали.

Правя това няколко пъти... и няма проблем... може би има нещо повече в продукта преди пречистването, което реагира
Благодаря, човече, съжалявам за всички въпроси..

 

[Mr Good Cat]

Сега вече имам 100% доказателство, че продължителното излагане на MDMA при висока температура влияе на цвета.

Използвам различни методи за кристализация и за мен не е проблем да получа чисто бели кристали. Обикновено не е необходимо много време за нагряване и кристалите са съвършено бели.

Но този път се опитах да направя нещо ново за мен, само за да направя кристалите по-големи и по-прозрачни: "Per aspera ad astra".

Използвах същата партида чист бял прах след АБЕ, като разтворът беше готов, той имаше същия цвят като обикновено, прозрачен леко кафеникав. Оставих го на котлона в продължение на 10 часа, Т предимно 40-70С.

За съжаление направих грешка в изчисленията си и очакванията ми не се оправдаха. В резултат на това трябваше да кристализирам отново цялата тази партида. Когато приготвих разтвора за повторна кристализация, той беше много по-лош от преди.



Все още е отворен въпросът какво е това. Може да е въглерод на карболовата киселина. Също така може да е естествено свойство на солта да потъмнява при нагряване: бижутерите често го използват и нагряват камъни за дълго време, за да променят цвета им.

Но забелязах, че разтворът на MDMA HCL, който не е пречистен с екстракция на база, става много по-тъмнокафяв и дори много по-бързо.

Така че, според мен, все още има наличие на някакъв страничен продукт (не много, може би 1-2%), който почернява при нагряване.

 

[G.Patton]

Здравейте, много органични съединения имат склонност да потъмняват след нагряване. Въздушният кислород реагира добре с тях при повишена температура. Също така може да се осъществи димеризация, за да бъде.