Синтез на MDMA чрез NaBH4 от MDP2P

[G.Patton]

Въведение
Следващият метод показва, че редукцията с NaBH4 всъщност превъзхожда всички други обичайни пътища, използвани в тайната химия, и този метод позволява да се мащабира синтезът на MDMA за разлика от редукцията с алуминиева амалгама. Методът е съвсем прост, не изисква скъпо оборудване. Процедурите с реакционната смес са прости и ефикасни. Този метод е много полезен за широкомащабно производство на MDMA и дава високи добиви (над 90 %).

Наблюдава се сравнително бързо образуване на имин и иминът се редуцира бързо. Няма редукция на кетона до вторичен алкохол. При подобни реакции водата, която се получава при образуването на имина (Шифова основа), се отстранява от реакцията преди редуцирането на имина със сушилна сол или молекулни сита, или чрез използване на толуол като разтворител, така че водата и толуолът образуват азеотроп.

Степен на трудност: 5/10

Реагенти:

• Газ метиламин (MeNH2) 300 g.
• Метанол (MeOH) 3000 g.
• 3,4-метилендиоксифенилпропан-2он (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 g.
• Натриев борхидрид (NaBH4) 100 g.
• Дестилирана вода (H2O) 8 L.
• Солна киселина 8 mL 33% HCl.
• Дихлорометан (DCM) 200 ml.
• Ацетон 4 L.
• Разтвор на натриев хидроксид aq 30% (NaOH aq) 200 mL.

Оборудване и стъклария:

• Реактор 20 L, оборудван с термометър и горна бъркалка;
• Фризер;
• Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата;
• Спринцовка или пипета на Пастьор;
• Индикаторни хартийки зарН;
• Чаши (2 L x2, 1 L, 500 ml x2);
• Кофа 20-30 L;
• Източник на вакуум;
• Лабораторна везна (подходяща за 1-1000 g);
• мерителни цилиндри с вместимост 1000 ml и 100 ml;
• Студена водна баня;
• Стъклена пръчка и шпатула;
• Лабораторен термометър;
• колба на Бюхнер и фуния;
• Филтърна хартия;
• Мокра кърпа;
• Комплект за вакуумна дестилация;
• Източник нагаз HCl.
• Маркуч (по избор).
• Нагревателна плоча или нагревателна мантия.

Процедури

Подготовка на реагентите

Метиламин (MeNH2) 300 g се разтваря в охладени 3000 g метанол (MeOH; -17-20 °C) в 20-литров реактор, оборудван с термометър и горна бъркалка. Сместа се охлажда до 5 °C. Включва се бъркалката и се добавя MDP2P 1000 g.

Забележки: Метиламин (MeNH2) газ 300 g се получава чрез реакция на метиламин хидрохлорид (MeNH2*HCl) с натриев хидроксид (NaOH).

Редукция на MDP2P до MDMA

Натриев борохидрид (NaBH4) 100 g се добавя на порции, по една чаена лъжичка на ~5 min, като преди следващото добавяне трябва да изчезне бълбукането на H2 газ (промива се с метанол). Температурата се поддържа между 8 и 10 °C. Добавянето на натриев борохидрид (NaBH4) се извършва след 2-7 h. Сместа се разбърква в продължение на 2 дни. Времето за разбъркване може да бъде намалено до 4 h за бързащите хора, но ще се загубят 10-20 %.

Забележки: Когато реакционният съд се отвори, той трябва да се покрие с мокра кърпа, за да може газът метиламин да се абсорбира от водата. 1 л вода може да абсорбира 1000 л NH3 газ. За тази цел може да се използва и въздушен шлюз. Не херметизирайте колбата, пуснете тънък маркуч през прозореца (или през аспиратора), увит в края с мокра кърпа.

Към реакционната смес се добавя дестилирана вода (H2O) 8 L с 8 mL 33% HCl при постоянно разбъркване. Реакционната смес придобива зеленикавокафяв цвят, рН 10,5 (11 е по-добре от 10). Когато започне да се образува зелен сапун, това означава, че сте добавили твърде много HCl. Свободната основа на MDMA ще се утаи на дъното на реакционния съд. Органичният слой се отцежда (отделя).

DCM 200 mL се добавя към реакционния съд с водния слой и сместа се разбърква в продължение на 10 min. Мешалката се спира и реакционната смес се оставя да престои 30 мин. DCM с останалата свободна база на MDMA ще се утаи на дъното на съда. Органичният слой се отцежда и екстрактите се комбинират. Остават ~1750 ml свободна база MDMA и DCM.

Забележки: Можете да базирате водния слой отново с разтвор на NaOH до рН 13-14 и отново да източите остатъка от MDMA свободна база.

Пречистване

Подготвя се уредба за вакуумна дестилация. Първоначално се дестилират метанол, DCM, вода и други нискокипящи вещества при 130 °C. След това нагревателят се настройва на 165 °C, малки капки MDMA масло се кондензират и се виждат около 140-145 °C; при 160-165 °C (20-18 mbar) MDMA маслото се дестилира интензивно. Добивът от дестилацията на чиста свободна база от MDMA е ~ 1,0 L.

Мембранният вакуумен аспиратор е достатъчен, за да се дестилират вода, метанол и други нискокипящи вещества от реакционната смес. За дестилация на MDMA free base се препоръчва подходяща вакуумна помпа.

Кристализация

Свободната база на MDMA се смесва с чист, студен (-10 до -20 С), сух ацетон в съотношение 1:4, през този разтвор се промушва сух газ HCl, за да се достигне рН 7-6,5. Това трябва да се направи внимателно. След ~5 минути бълбукане ще се образува гъста, бяла кристална маса. pH трябва да се проверява често с pH-метър или индикаторна хартия. Ако разтворът стане горещ, поставете го в голям фризер, за да се охлади, и продължете със следващата студена партида. Бъдете много внимателни и не сваляйте pH под 7 до 6,5, защото кристалите MDMA*HCl ще се разтворят отново. В този случай трябва отново да добавите основен разтвор на NaOH, докато pH се повиши до 7. Трябва да се държат в готовност поне 200 ml основа за резервен случай на грешки. Сместа от ацетон и прах се филтрира и се изсушава на Бюхнерова фуния с вакуум аспиратор. След това MDMA*HCl се изсушава отново в пирекс чиния под климатик или бавно духащ вентилатор в сухо помещение.

 

[caesare.robot]

Ацетонитрилът е добър избор за получаване на кристали

 

[G.Patton]

Можете ли да обясните, какво имате предвид?

 

[caesare.robot]

за по-нататъшна повторна кристализация/пречистване или ако/когато някой е прекалил с киселините и има проблеми с получаването на кристали

 

[mrrobotguy]

Бихте ли обяснили как се прави това ?

 

[tajira]

Как мога да заменя hcl газ?

 

[mygodson]


Можете да използвате солна киселина, след което да я концентрирате и изсушите при понижено налягане и да добавите ацетонитрил или ацетон за диспергиране и филтриране

 

[Hank Schrader]

Можете да използвате HCL във всеки един от разтворителите. (в изопропанол и други)
Можете също така да използвате концентрирана водна киселина, да разтворите основата в метанол и да я неутрализирате със солна киселина и просто да я поставите във фризера, тогава трябва да изчакате по-дълго и не целият кристал ще изпадне, защото масата съдържа вода (По принцип това е допустимо).
Съществува алтернатива на солната киселина и това е триметилхлоросиланът и други варианти.

 

[G.Patton]

Виждали ли сте някога адукт на триметилхлоросилан на MDMA?

 

[Hank Schrader]

Чрез разтваряне на аминовата основа в етер... и разтваряне на триметилхлоросилан в етер и бавно добавяне до неутралност ще получите MDMA хлорид. Триметилхлоромиланът не образува адукт, а само хлорид.
Той е легален заместител на хлороводорода и е много удобен.

 

[G.Patton]

Благодаря за обяснението, не бях чувал за този подход.

 

[Zarder]

Какъв тип добиви могат да се очакват от тази процедура?

 

[G.Patton]

Това е записано в първия параграф.

 

[chuckmcgill]

@G.Patton Здравейте, благодаря за работата ви! Имате ли някакъв съвет относно разтварянето на свободната база на MDMA в DCM? Нашият образува ябълков сос в ДКМ (тества се лилаво-черно в марков реактив). Имахме десикант в сместа (маг сулфат) и използвахме метода @btcboss2022 инвитро метиламин HCL, но органичният ни слой не е хомогенен, така че се чудим дали има трикове Благодаря!

 

[G.Patton]

>>>Имате ли съвет относно разтварянето на свободната база на MDMA в DCM?
Какъв е проблемът с разтварянето?
>>>В сместа имахме десикант (маг сулфат)
Опитвали ли сте филтриране чрез засмукване?

 

[chuckmcgill]

Изглежда, че свободната основа е образувала масивен емулсионен слой, който се намира под водния слой и над DCM. Слоят има консистенцията на ябълков сос. Той се тества с маркюри като силно лилав/черен и успях да изчистя малко от него чрез много скучна обработка и получих няколко грама масло, като при обгазяването му с hcl получих добър добив на хубави кристали, които преминаха качествено тестване. Мисля си, че може би по някакъв начин изсушителят (маг сулфат) или други съставки на реакцията са образували някаква каша, която не е разтворима в DCM, но все пак съдържа тонове свободна основа.

Днес ще опитам да филтрирам с помощта на вакуум, защото е много трудно дори да се извади от реактора заради гъстотата му. Очаквах да се разтвори в DCM, а не да се отдели.

Наистина оценявам съветите, благодаря ви много!

 

[G.Patton]

>>> Изглежда, че свободната основа е образувала масивен емулсионен слой, който се намира под водния слой и над DCM. Слоят е с консистенция на ябълков сос.
Всъщност все още не разбирам добре как е възможно това =) Имате ли снимка? Трябвало е да съберете цялата вода чрез MgSO4 anhydr. или Na2SO4.

 

[chuckmcgill]

Благодаря, Im намирам много информация онлайн за mgSO4, който се използва като стабилизатор на емулсия вода/масло. Не открих това свойство да е съобщено за Na2SO4. Следващия път ще опитам с натрий и ще видя дали ще имам по-добри резултати, ако не, ще направя снимка.

 

[G.Patton]

Вижте тук Сушене на органични течности

 

[mygodson]


Могат да се използват както магнезиев сулфат, така и натриев сулфат, но кристалът на натриевия сулфат е сравнително голям и лесно се отлага на дъното, което е добре

 

[2-79-790125]

Видяхте, че сте имали емулсияһттрѕ://......търсене на някои съвети:
Здравейте, имам нужда от помощ! : )

• Бензохинон Вакер Окисление на сафрол в метанол до получаване на MDP2P
• От Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html
• От Methyl Man

Заседнал на 5% NaOH Промивка № 2. Промивка № 1 протече според очакванията, в резултат на което се получи много черен горен "воден?" слой, който беше изхвърлен. При промиване на долния слой, който вероятно съдържа DCM и кетона, с 2-ро промиване с 5% NaOH се появи огромно количество, мисля, че хидрохинон. Изцедих долния слой, за да го промия за трети път, запазих горния слой от промиване № 2 с 5% NaOH за всеки случай и лесно отмих целия хидрохинон от сепариращата фуния. След като добавих третото промиване с 5% NaOH, получих калнозелена емулсия с нулево разделяне.

Въпроси: Защо хидрохинонът не се появи при първото промиване?

Дали инструкциите ми са 100% точни, че горният слой от първото промиване с 5% NaOH е "воден" и следователно НЕ съдържа кетон и може да се изхвърли? Или просто изхвърлих целия си труд и пари?

Защо емулсията сякаш се влошава с всяко измиване с NaOH, вместо да се подобрява?

Какъв е най-добрият начин за разбиване на тази емулсия?

Благодаря. Това е разочароващо. До този момент всичко вървеше добре.

 

[Zarder]

Струва ми се, че вашият десикант е образувал нещо като кал със свободната основа на дъното на вашия реактор.
Чудя се дали изобщо е необходим десикант.

 

[G.Patton]

Той трябва да се използва в съчетание с разтворител. В обратния случай вашето масло ще остане върху изсушителя.

 

[StarWars]

Синтез на мдма от сафрол преглед

• G.Patton
• 9 януари 2023 г.
• 13

Основна тема за начина на синтез...

 

[G.Patton]

Това видео е подходящо за Пълен синтез на MDMA от масло от сасафрас с Al/Hg тема, благодаря!