Синтез на MDMA чрез NaBH4 от MDP2P

[chuckmcgill]

@G.Patton Здравейте, благодаря за работата ви! Имате ли някакъв съвет относно разтварянето на свободната база на MDMA в DCM? Нашият образува ябълков сос в ДКМ (тества се лилаво-черно в марков реактив). Имахме десикант в сместа (маг сулфат) и използвахме метода @btcboss2022 инвитро метиламин HCL, но органичният ни слой не е хомогенен, така че се чудим дали има трикове Благодаря!

 

[2-79-790125]

Видяхте, че сте имали емулсияһттрѕ://......търсене на някои съвети:
Здравейте, имам нужда от помощ! : )

• Бензохинон Вакер Окисление на сафрол в метанол до получаване на MDP2P
• От Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html
• От Methyl Man

Заседнал на 5% NaOH Промивка № 2. Промивка № 1 протече според очакванията, в резултат на което се получи много черен горен "воден?" слой, който беше изхвърлен. При промиване на долния слой, който вероятно съдържа DCM и кетона, с 2-ро промиване с 5% NaOH се появи огромно количество, мисля, че хидрохинон. Изцедих долния слой, за да го промия за трети път, запазих горния слой от промиване № 2 с 5% NaOH за всеки случай и лесно отмих целия хидрохинон от сепариращата фуния. След като добавих третото промиване с 5% NaOH, получих калнозелена емулсия с нулево разделяне.

Въпроси: Защо хидрохинонът не се появи при първото промиване?

Дали инструкциите ми са 100% точни, че горният слой от първото промиване с 5% NaOH е "воден" и следователно НЕ съдържа кетон и може да се изхвърли? Или просто изхвърлих целия си труд и пари?

Защо емулсията сякаш се влошава с всяко измиване с NaOH, вместо да се подобрява?

Какъв е най-добрият начин за разбиване на тази емулсия?

Благодаря. Това е разочароващо. До този момент всичко вървеше добре.

 

[Win Win]

Може ли да се промени метиламинът hci в разтвор?

 

[G.Patton]

Не разбирам въпроса ви.

 

[2-79-790125]

Имах същия въпрос. Имам запаси от метиламин HCl . чудя се как да го използвам правилно с този процесһттр://.....

 

[malignoalfa]

Разполагам с DCM/безводен етанол 60%/40%. Може ли да се използва?

 

[rothschild33]

Ръчното добавяне на NaBH4 в продължение на няколко часа е малко тромаво, опитах се да разтворя NaBH4 в метанол, след което това да се капне в РМ с помощта на фуния за добавяне. Проблемът е, че метанолът реагира с NaBH4 доста бързо, като се разлага. Има ли друг подходящ разтворител за NaBH4 или мога ли да добавя нещо към метанола, което да предотврати разлагането и същевременно да не повлияе на редукцията?

 

[inno]

Уважаеми г-н, много Ви благодаря за споделянето на горепосочените методи. Аз също закупих CAS: 28578-16-7, но моят доставчик има само прах и маслен вид и няма восъчна форма. Мисля, че мисля, че питате, може ли да се използва по горепосочения метод?
Очаквах, че ще премина към CAS 4676-39-5, а след това към MDMA. Нещата, които трябва да се купят, вече са готови, но моят NABH 4 има явление набъбване в опаковъчната торбичка. Нормално ли е това?

 

[everylittlehelps]

Сор
Не разбирам това , как се претегля газ в грамове или се предлага под формата на прах

-Газът метиламин (MeNH2) 300 g се разтваря в охладени 3000 g метанол (MeOH; -17-20 °C) в 20-литров реактор, оборудван с термометър и горна бъркалка.

 

[G.Patton]

Здравейте. Газът може да бъде претеглен като други вещества. Можете да умножите моловете на газа по 22,4, за да получите обема му в dm3 (литри). https://en.wikipedia.org/wiki/Molar_volume

 

[inno]

Здравейте, господине, много ви благодаря за споделянето, опитах някои малки тестови парчета. Тъй като този път бързах, не реагирах в продължение на два дни, а за 4 часа. Използвах 50 г масло MDP2P за изпитване и накрая получих само 25 г база MDMA, а от тези 25 г база MDMA накрая получих само 4 г бял прах.
Срещнах някои въпроси и искам да помоля за съвет:
1. По отношение на разтвора на метиламин метанол, този път използвах грешен разтвор, защото купих 33% чист разтвор. Мога ли да използвам 33% разтвор в съотношение 1:1 вместо 10% разтвор?
2. Тъй като използвах 33% чист разтвор на метиламин метанол, след като завърших реакцията с NaBH4, когато използвах солна киселина, стойността на рН не можа да се коригира до 10,5~11. Използвах много солна киселина, за да коригирам стойността на рН на място. Това беше нормално. В този случай трябва ли да използвам само 8 л вода и 8 куб. см 33% HCL за 1 kgMDP2P, за да коригирам pH до 10,5, както е описано във вашия процес?
3. Освен това, когато изпълнявам тази стъпка в бъдеще, мога ли да пропусна H2O и солната киселина и да използвам газ солна киселина за извършване на корекциите?
4. Ако в бъдеще скалата бъде разширена, мога ли да изтрия крайните действия, добавени от DCM? Какво ще бъде засегнато? Какво мислите за прости стъпки, които могат да бъдат предприети за разширяване на мащаба?
5. И накрая, какъв разтворител може да се използва за разтваряне на белия прах MDMA*HCL, утаен от газообразната солна киселина, и за извършване на рекристализация?

 

[G.Patton]

Здравейте. какво имате предвид под 1:1? Трябва да вземете същото количество свободна от метиламин основа. В състояние ли сте да го изчислите? 1 кг 10% метиламин слн съдържа 100 г метиламин, 1 кг 30% метиламин слн съдържа 300 г свободна база от метиламин. Колко 30% метиламин sln ви е необходим, за да имате 100 г метиламин sln? Училищна математика.
Да, предполагам, че е ясно.

Не, трябва да използвате точния обем на водата.

Ще загубите добива.

Това вече е написано в тази тема. Освен това погледнете коментара по-долу.

 

[inno]

Уважаеми господине, благодаря Ви за отговора. Знам, че специфичната плътност на 30% разтвор на метиламин метанол, необходима за всеки кг MDP2P, е 1100 г, но тази, която закупих от доставчика, беше 33%, така че я превърнах в 1:1. Надявам се, че няма грешка. Благодаря.
Последният ми въпрос е, мога ли да разтворя отново MDMA*HCL на прах на снимката в загрят етанол и да го наситя, за да може да се агрегира в големи кристали? Като метамфетамин?
Отговорът ви е много полезен за мен, още веднъж ви благодаря.

 

[G.Patton]

Не, не можете да го направите.

 

[YenaneY]

Възможно ли е ацетонът в кристализацията да бъде заменен с нещо друго? Ако да, кои биха били добри алтернативи?

 

[G.Patton]

Здравейте, да. IPA.

 

[noMoneynoHoney234]

Мога ли да използвам воден разтвор на метиламин 40% вместо Метиламин (MeNH2) газ 300 g ？

 

[G.Patton]

Здравейте, трябва да използвате разтвор на метиламин и метанол, в тази реакция не може да се добавя вода. В обратния случай няма да получите продукта.

 

[noMoneynoHoney234]

Мога ли да заменя тази стъпка с метиламин хидрохлорид и метанол?

 

[G.Patton]

Да, можете да закупите готов разтвор.

 

[lucas_cash]

Здравейте. може ли да ми помогнете с нещо.

Има ли линк за това как да почиствам черна мдма. Като например да я рекристализирам и да я превърна по-скоро в бели кристали? Мисля, че свободната база не е била почистена правилно, преди да я кристализирам.

Мдма е направена от
Газ метиламин
метанол
Pmk
Натриев борхидрид
Ацетон и hcl

 

[G.Patton]

Има публикация за пречистването на MDMA. Моля, разгледайте раздела за амфетамини.

P.S. Наистина е полезно да се огледате или да използвате Търсене, вместо да питате и да чакате отговор.