Когато опитах фракционна дестилация, мисля, че част от водата премина през ипа. а топлината беше само на 80 С през цялото време на дестилацията. правил съм това няколко пъти преди, когато ако оставя дестилацията да продължи, ще завърша с медта като твърда каша, а не с течност.
Ще утая амфетамина в най-скоро време и ще видя какъв е продуктът, тъй като може би ипа е присъствал като замърсител в предишните партиди.
Има ли някакви предложения за това какво мога да направя, за да съм сигурен, че ще получа само ипа, а няма да има вода, съдържаща амфетамин?
Ще опитам и варианти на този синтез.
Ще утая амфетамина в най-скоро време и ще видя какъв е продуктът, тъй като може би ипа е присъствал като замърсител в предишните партиди.
Има ли някакви предложения за това какво мога да направя, за да съм сигурен, че ще получа само ипа, а няма да има вода, съдържаща амфетамин?
Ще опитам и варианти на този синтез.
- By OrgUnikum
IPA образува азеотроп с водата, така че целият IPA, който дестилирате, ще има около 30% вода в себе си. Можете да дестилирате IPA, без да има възможност да попадне амфетамин, или чрез вакуумна дестилация, достатъчен е само малък вакуум, какъвто произвежда аспирационната помпа, да речем, когато IPA постъпва при 60 °C или по-малко, в него няма да има амфетамин. Или ще направите реакцията кисела, като добавите разредена оцетна киселина, докато ph стане 3 или по-малко. Амфетаминът ще образува сол и няма да се дестилира. Оставете да се охлади, след което добавете ледено студен 10% разтвор на NaOH до ph 12 и дестилирайте амфетаминовата основа с пара.
Трябва да се каже, че добавянето на 20 % NaOH "за да се базифицира реакцията" е напълно безсмислено, тъй като ако го измерите, ще установите, че реакцията вече е адски алкална, ph 12 или повече, тъй като NaBH4 и всички негови продукти са силни основи. Не мога да разбера защо това е в оригиналния текст, а защо е публикувано тук, ами.... Това се случва, ако вдигнеш нещо от статия или тук теза 1 към 1, без да знаеш или да се опитваш. Вижте приложения документ стр. 20 и стр. 30, на стр. 30 ще намерите процедурата дума по дума.
Проблемът е очевиден: имате смес от вода и IPA и амфетамин. Бихте могли да добавите солен разтвор и така да посолите IPA с Амфетамина навън, това би работило добре. Но добавянето на 20 % NaOH няма да е достатъчно, за да се осоли IPA, а в най-добрия случай част от Amph ще излезе на повърхността и ще съдържа IPA. Или извличате IPA и Amph с неразтворим във вода неполярен разтворител. Това също работи добре. Или постъпете, както е описано по-горе. Във всеки случай, проверете ph и ще установите, че NaOH, за да го направите по-основен/алкален, просто не е необходим.
По принцип IPA като разтворител за извличане на нещо от вода работи само ако водният слой е напълно наситен със соли като NaCl например, с нещо, което НЕ е разтворимо и в IPA като NaOH.
Вж. стр. 20 и стр. 30 от приложената дисертация на Jademyr
Трябва да се каже, че добавянето на 20 % NaOH "за да се базифицира реакцията" е напълно безсмислено, тъй като ако го измерите, ще установите, че реакцията вече е адски алкална, ph 12 или повече, тъй като NaBH4 и всички негови продукти са силни основи. Не мога да разбера защо това е в оригиналния текст, а защо е публикувано тук, ами.... Това се случва, ако вдигнеш нещо от статия или тук теза 1 към 1, без да знаеш или да се опитваш. Вижте приложения документ стр. 20 и стр. 30, на стр. 30 ще намерите процедурата дума по дума.
Проблемът е очевиден: имате смес от вода и IPA и амфетамин. Бихте могли да добавите солен разтвор и така да посолите IPA с Амфетамина навън, това би работило добре. Но добавянето на 20 % NaOH няма да е достатъчно, за да се осоли IPA, а в най-добрия случай част от Amph ще излезе на повърхността и ще съдържа IPA. Или извличате IPA и Amph с неразтворим във вода неполярен разтворител. Това също работи добре. Или постъпете, както е описано по-горе. Във всеки случай, проверете ph и ще установите, че NaOH, за да го направите по-основен/алкален, просто не е необходим.
По принцип IPA като разтворител за извличане на нещо от вода работи само ако водният слой е напълно наситен със соли като NaCl например, с нещо, което НЕ е разтворимо и в IPA като NaOH.
Вж. стр. 20 и стр. 30 от приложената дисертация на Jademyr
↑View previous replies…
- By mithyl2
След като добавих CuSO4*5H2O и след това задържах разтвора при 80С за 30 минути, добавих солна киселина в отсъствието на оцетна киселина (това би трябвало да е добре?), така че разтворът достигна ph 2, и след това използвах обикновена дестилация, за да дестилирам IPA между температурите 83С - 91С (въпреки че почти нищо не премина след около 87С), след което охладих разтвора, филтрирах го и добавих водния NaOH. Сега в този момент ще дестилирам амфетамина с водна пара. Уведомете ме, ако има нещо нередно в реда на нещата тук. (Не мисля, че е необходимо да филтрирам разтвора, и ще трябва да рефлуксирам разтвора за около 3 часа, вместо да го държа при 80С за 30 мин.)
Когато филтрирах разтвора, за да отделя медния комплекс, и добавих водния NaOH и разтворът стана тъмно мътнокафяв и миришеше малко на риба с ph 11, а медта представляваше зелена тортена субстанция. Ще добавя още воден NaOH, за да увелича ph до 12, след което ще дестилирам с водна пара оттук нататък. (При добавянето на NaOH не се образуваха никакви слоеве, така че изглежда, че съм се отървал от цялата ипа от разтвора).
Може ли толуолът да бъде добър кандидат за неразтворим във вода неполярен разтворител?
Що се отнася до базирането на реакцията, казвате ли, че 20 % NaOH е прекалено много и че 10 % са достатъчни?
Когато филтрирах разтвора, за да отделя медния комплекс, и добавих водния NaOH и разтворът стана тъмно мътнокафяв и миришеше малко на риба с ph 11, а медта представляваше зелена тортена субстанция. Ще добавя още воден NaOH, за да увелича ph до 12, след което ще дестилирам с водна пара оттук нататък. (При добавянето на NaOH не се образуваха никакви слоеве, така че изглежда, че съм се отървал от цялата ипа от разтвора).
Може ли толуолът да бъде добър кандидат за неразтворим във вода неполярен разтворител?
Що се отнася до базирането на реакцията, казвате ли, че 20 % NaOH е прекалено много и че 10 % са достатъчни?
- By OrgUnikum
Всяка концентрация на NaOH ще е достатъчна, стига да достигнете ph 12. По-разредената като 10% и студена от хладилника е по-добра и добавянето ѝ към реакция, която е изстинала също, тъй като е лесно възможно да се изгорите, да речем да унищожите част от продукта си, като добавите силна луга към горещ А-разтвор. Същото важи и за добавянето на киселина, разредена и студена. Ако вашата HCl е била разредена и всичко е било студено, тогава всичко ще бъде наред.
Ами да, риба е, това е миризмата на А.
Искаш разтворът, който дестилираш с пара, да е с ph 12, но да не е пълен с NaOH, тъй като в противен случай, когато водата стане по-малко, лесно се издухва малко NaOH, а това не искаш в А. Филтрирането се прави, тъй като се оказва, че някои неща с бор обичат да се изпаряват - това също не искаш.
Ами да, риба е, това е миризмата на А.
Искаш разтворът, който дестилираш с пара, да е с ph 12, но да не е пълен с NaOH, тъй като в противен случай, когато водата стане по-малко, лесно се издухва малко NaOH, а това не искаш в А. Филтрирането се прави, тъй като се оказва, че някои неща с бор обичат да се изпаряват - това също не искаш.
- By mithyl2
Ок. Дестилирам пара (или се опитвам да го направя), докато пиша това. Проблемът, който имам, е огромното колебание в температурата на парата. промяна с 1 градус на мантията може да увеличи или намали с 15+ градуса температурата на парата.
Мисля, че миризмата на риба е нао, (тя е същата като при опита ми за екстракция на дмт).
Мисля, че миризмата на риба е нао, (тя е същата като при опита ми за екстракция на дмт).
- By OrgUnikum
Температурата на парата трябва да е 94-98 °C, която трудно може да надхвърли 100 °C, така че ако заври, ще се получи пара, а парата има 94 °C+ с А и 99-100 °C с обикновена вода.
NaOH няма миризма, парите на NaOH са изключително разяждащи, ще ги почувствате, когато изядат лицето ви.
Амините са тези, които имат миризма на гниеща риба.
NaOH няма миризма, парите на NaOH са изключително разяждащи, ще ги почувствате, когато изядат лицето ви.
Амините са тези, които имат миризма на гниеща риба.
Знам проблемите