Синтез на P2P от глицидатни етери на БМК

[Saul]

Това е приготвянето на P2P Фенилацетон CAS 103-79-7, използван от BMK Глицидна киселина ( натриева сол ) CAS 5449-12-7 с основна съставка сулфонова киселина силата е 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
Ще приготвим 1 kg BMK
Вземете 5-литрова колба с двойно гърло
добавяме 500 ml вряща вода . започваме с миксера.
сега бавно добавете 1 kg сол BMK. след това добавете 1 литър сулфонова киселина. сега свържете рефлукса и загрейте съдържанието на колбата до максимална температура. плюс минус 130°С. използвайте мощен миксер
Оставете да ври в рефлукс за 4 часа.
вземете горния слой и го изсипете в мерителна чаша.
оставете долния слой да се охлади и го запазете за следващия път. ( при този метод на приготвяне нямаме химически отпадъци)

Сега кипнете 1 литър вода и я добавете в мерителната чаша. използвайте ръчен миксер, за да разбъркате всичко.
След като разбъркате за няколко минути, оставете мерителната чаша да се охлади до стайна температура.
Отстранете горния бял слой (това е вода и отпадъци, които не са ни необходими)
долният слой е пречистен от P2P и е готов за употреба.

пс: при този начин на приготвяне не е необходимо да се притесняваме, че в P2P ще остане вода, защото водата тежи по-малко от P2P

ps2: ако спазвате тези съотношения, P2P ще има стойност на ph 4 .
Ако използвате повече сулфонова киселина, стойността на ph ще спадне до 1. Затова не е необходимо да използвате твърде много сулфонова киселина.

 

[w2x3f5]

Опитах вашата версия на синтеза, но не използвах вода, синтезът се извършва при микровълново облъчване. В определен момент температурата рязко спадна от 110 градуса на 50 градуса, реакцията все още беше бурна. Забелязахте ли спад в температурата, когато започне отделянето на въглероден диоксид?

 

[cernalit0000]

Добър вечер 1к бмк 5449-12-7 въпрос. Relise with 1k phosphoric. Понижава се до ph 3 пречистен.
накрая риндиос. 200 грама прах е нормално или в q се провали??

 

[w2x3f5]

Можете да ми пишете на английски език в лични съобщения

 

[btcboss2022]

Защо говорите за сулфонова киселина, когато CAS е фосфорна киселина? Дали са различни продукти.

 

[diogenes]

Тъкмо се канех да задам същия въпрос. TOR използвате сулфонова или фосфонова (H3PO3) киселина?

 

[merlin]

Би било добре, ако имахме такъв pmk към mdma

 

[adbb5clsupplier]

сигурен, cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Може ли някой да посъветва кой прекурсор е най-добре да се купи, имам предвид най-безопасния за изпращане в Европа? Легален ли е някой от праховете на BMK - къде може да се провери това? Малко съм объркан, тъй като има доста версии.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

И аз имам същия проблем като @Коста. Първата партида, която направих, излезе добре.
Втората партида, направена с по-голямо количество в същото съотношение , следвайки същите инструкции, също се получи бучка утайка след охлаждане над 30 градуса. Някой знае защо? Благодаря

 

[G.Patton]

Здравейте, написах решението си на @Costa, но той не отговори за резултата си. Можете да опитате моята теория и да отговорите тук.

 

[Smahk]

Изглежда, че dcm е преминал в горния слой?

 

[G.Patton]

Да, изглежда по този начин. Вероятно водният слой е променил плътността си от количеството соли.

 

[Smahk]

Още веднъж благодаря за помощта. Запазете жълтия долен слой на дкм все още правилно?

 

[G.Patton]

Показахте снимка с горния слой на DCM, а сега ми казвате за долния. Малко съм объркан. Можете ли да различите кой слой е DCM и кой е вода по миризмата? Има ли някакви проблеми?

 

[Smahk]

Ето защо съм объркан. Dcm е по-плътен. Така че трябва да е на дъното. Но изглежда, че dcm е отгоре и мирише, че dcm е отгоре в момента. Благодаря

 

[Botsauto-Dutchland]

може да е отгоре, ако водата е наситена със смесващи се или разтворими соли или течности. добавете още вода 1/2 пъти обема на долния слой

 

[Botsauto-Dutchland]

и ако не сте сигурни, запазете двата слоя и ги загрейте отделно

 

[edy's]

Dcm изгаряния

 

[Botsauto-Dutchland]

Как да го оставим да гори ?

 

[edy's]

Okee.u са първите, които се събудиха

 

[w2x3f5]

Малка актуализация на темата за микровълновия синтез. P2P от CAS 25547-51-7 (не натриева сол, натриевата сол може да изисква повече киселина). Смесете 200 g CAS 25547-51-7 и 100 ml фосфорна киселина в термоустойчива чаша, добавете врящи камъни. Облъчва се в микровълнова фурна за общо около 20 минути при мощност 1000 W, с почивки за охлаждане. Температурата на реакцията е в диапазона 50-120 градуса, реакцията започва при температура над 100 градуса, след което поради отделянето на въглероден диоксид температурата спада до 50-60 градуса - това е нормално, към края на синтеза температурата се повишава до 120 градуса. Краят на реакцията се определя от прекратяването на отделянето на въглероден диоксид. Крайният добив след P2P дестилация е 120 ml прозрачно безцветно масло, с плътност под 1 грам на ml, или 80 % от теоретичната стойност.

 

[w2x3f5]

Повторих този експеримент, изходът съвпадна, около 120 мл масло, 80 процента от теорията.

 

[mithyl2]

когато използвам cas 5449-12-7, трябва ли да добавям BMK към дестилирана вода самостоятелно, без naoh? всичко е абсолютно същото, както при работа с другите номера на cas, с изключение на това, че просто пропускам добавянето на naoh към водата още в първата стъпка?
Не се опитвам да задавам глупав въпрос, просто бъдете конкретни.

и може би cas 5449-12-7 не е най-добрият за работа поради проблемите, описани от smahk и costa по-горе.
Има ли по-добър от трите номера на CAS, който да се използва?

 

[w2x3f5]

Опитайте хидролиза в чиста фосфорна киселина в микровълнова фурна. Получих добив от 80% процента от теоретичния, p2p с добро качество, метът се оказа отличен, сега оптимизирам синтеза на p2p върху натриев борхидрид.
По-късно ще публикувам резултата от повторен синтез в микровълнова фурна, важно е да се получи стабилен резултат от повторен синтез.

 

[mithyl2]

работи ли това с "cas 41232-97-7", "cas 80532-66-7" или "cas 5449-12-7"?

 

[w2x3f5]

Защо не? Направих натриева сол 5449-12-7, добивът е приблизително същият.

 

[mithyl2]

Благодаря, че ни уведомихте. какъв е най-добрият начин да получите чиста фосфорна киселина? тя е твърдо вещество, нали?