Синтез на P2P от глицидатни етери на БМК

[Re186]

Тук има въпрос, казва се "етапът на рефлукс на NaOH може да се пропусне, ако се използва натриевата сол (5449-12-7)", но ако е така, условията на реакцията ще бъдат същите като при директното използване на 41232-97-7 или 80532-66-7 Различно, защото те добавят дестилирана вода в етапа на рефлукс на NaOH, на тази основа се добавя 35% солна киселина или 45% сярна киселина, концентрацията на киселината ще бъде напълно различна от пропускането на този етап. Така че това, което искам да попитам, е, ако тук се използва сухата твърда натриева сол (5449-12-7), трябва ли да добавям дестилирана вода според количеството на етапа на рефлукс на NaOH или директно да използвам 35% солна киселина или 45% сярна киселина и твърда Може ли да се смеси натриевата сол (5449-12-7)?

 

[G.Patton]

Здравейте, да. Бих ви препоръчал да добавите дестилирана вода във всеки случай.

 

[Re186]

Соленият разтвор, използван за промиване на екстракта тук, наситен разтвор на натриев хлорид ли е, или разтвор на натриев бикарбонат, или разтвор на натриев карбонат?

 

[G.Patton]

Солен разтвор означава наситен разтвор на NaCl. Трябва да го промиете и да се отървете от киселината. Можете също така да промиете с натриев бикарбонат слн. и след това със солен разтвор.

 

[Re186]

Добре, много ви благодаря

 

[blackburn]

как се получава след хидролиза с HCI в получавам прозрачна жълта/тъмна маслена течност на върха.

но след отделянето на маслото от HCI и промиването му с вряла вода маслото се утаява много гъсто на дъното и става мътно почти като мед.

 

[blackburn]

@G.Patton

 

[Re186]

Изглежда, че реакцията на декарбоксилиране не е завършила и вашият продукт съдържа голямо количество карбоксилна киселина, което причинява частично втвърдяване след охлаждане. можете да наблюдавате дали тази мътност и вискозитет се появяват след охлаждане, ако е така, тогава моето мнение е почти същото. можете да използвате по-висока температура за рефлукс или рефлукс за по-дълго време, за да решите този проблем. Освен това температурата на кипене на това съединение на карбоксилната киселина е много по-висока от тази на P2P. Теоретично тя може да бъде отделена чрез дестилация, но с оглед на сериозността на втвърдяването след охлаждане, мисля, че е препоръчително първо да решите проблема с непълната реакция. по време на тази реакция на декарбоксилиране ще се освободи въглероден диоксид, което ще доведе до появата на малки мехурчета на повърхността на реакционния разтвор като разклатена сода. Можете приблизително да прецените, че реакцията е приключила, като наблюдавате кога мехурчетата изчезват.

 

[blackburn]

Благодаря ви Ще го опитам

 

[Re186]

Освен това трябва да обърнете внимание на това дали смесвате добре реактивите по време на реакцията. Субстратът на тази реакция има слаба разтворимост във вода, след като е хидролизиран до карбоксилна киселина. Това е кръстосана реакция, така че трябва да използвате силно разбъркване, за да ги смесите колкото е възможно повече, след като те са в слоесто състояние за дълго време в реакцията, лесно е да се получи тази непълна реакция

 

[blackburn]

Добре, мога ли да продължа хидролизата и да го варя по-дълго с нов HCI или трябва да го изхвърля и да започна отначало с нов BMK?

 

[Re186]

Предлагам ви да започнете отначало, защото по този начин можете да получите смислени експериментални данни и възпроизводими експериментални заключения

 

[Re186]

Професионалният ми опит ми подсказва, че тази реакция не е много подходяща за солна киселина, така че ако приемем, че проблемът ви не е решен, можете да опитате да измиете неохладеното масло с горещ 20% воден разтвор на натриев хидроксид след реакцията. Нереагиралите карбоксилни киселини могат да бъдат отстранени чрез образуване на натриеви соли, разтворени във вода, и промитият продукт не трябва да се втвърдява след охлаждане, но е възможно добивът да бъде много нисък.

 

[w2x3f5]

Правете в H3PO4, по-добре работи, отколкото HCl

 

[w2x3f5]

Нейният глицидат само без натрий, стандартен проблем и обикновено му се случва, защото HCl не е толкова добра работа

 

[Heisenblack]

Получих същия резултат, като използвах фосфорна киселина 85%, температурата беше максимална, рефлуксирах около 4 часа. Мисля, че проблемът беше, че разбъркването ми не беше достатъчно, освен това спрях да разбърквам, когато реакционната смес започна да кипи (честно казано, мислех, че кипенето ще осигури достатъчно разбъркване). Екстрахирах кафявия/тъмен слой с толуол, промих екстракта със солен разтвор няколко пъти, докато водният слой стана неутрален, след което изпарих толуола и остана вискозна кафява течност. Когато пречистих тази кафява течност чрез парна дестилация, само малка част от светложълтия p2p (може би 2 - 5 ml от 100 g cas 5449) дойде с водата в приемната колба, а след парната дестилация остана светлокафяв остатък (вж. снимката). Предполагам, че това е нереагиралата глицидна киселина?

 

[Heisenblack]

@Sweswe @G.Patton

 

[Heisenblack]

Това е p2p маслото (мисля) от приемната колба , сместа е все още мътна, оставих я да се отдели на слоеве за една нощ (надявам се).

С нереагиралата глицидна киселина планирам да я извлека и да видя дали мога да получа повече p2p чрез хидролизиране отново с киселината, като използвам силно смесване. Мога ли да прескоча етапа с NaOH или е необходим, започвайки оттук?

 

[w2x3f5]

Изпратете ми лично съобщение и ще се опитам да ви помогна

 

[w2x3f5]

Смесването не е задължително, има и други важни моменти

 

[G.Patton]

Здравейте, вероятно проблемът ви е в парната дестилация?

 

[G.Patton]

Изглежда като не добре отделен разтвор.

П.С. можеш да ме попиташ в ДМ. Аз ако безплатно. Не е нужно да плащате.