Синтез на P2P от глицидатни етери на БМК

[Andrzej]

Вчера изпробвах метода с микровълновата печка и в действителност резултатът е интересен.
В хлебопекарна смесих 20 г 5449-12-7 и 20 мл 85% ортофосфорна киселина.
Поставих в микровълнова фурна (700W) и зададох най-ниската мощност. 5 -7 секунди нагряване и 10-15 секунди спирачка за смесване и охлаждане на сместа, защото температурата беше твърде висока. Общо 1 минута активно нагряване.
След нагряването добавих 50 ml дестилирана вода.
След това се екстрахира с диетил етер (3x20ml) и се промива със солен разтвор (3x100ml).
Изсушава се с магнезиев сулфат и се изпарява етерът:

Получава се много добър на вид продукт, но само 7 g от 20 g прах.
Опитах отново да загрея в микровълнова фурна по-дълго - 2 минути, но нямаше разлика - същият добив (страхувах се от прегряване, тъй като твърде многото топлина в микровълновата фурна води до образуване на твърда, прозрачна стъклена повърхност, която не може да се отстрани от хлебопекарната).
Има ли някакъв метод за подобряване на добива в микровълнова фурна? Защото сега той все още е между 30 и 40 %?

 

[41Dxflatline]

Направих това вчера, получих почти абсолютно същия резултат. Наблюдавах обаче едно нещо - когато не го разбърках веднага, сякаш се образуваше повече p2p, но при разбъркването не се върна на повърхността. Някакво емулгиране с долния слой или погрешно наблюдение от моя страна?

 

[w2x3f5]

бъркате ли глицидатното масло с p2p маслото? =)

 

[41Dxflatline]

Не знам. Винаги е имало само 2 слоя - мътнобял долен слой и светложълт слой отгоре. Никога не е имало кафяво нещо като на други снимки. Възможно е p2p да не е p2p, тъй като не съм запознат с p2p и не съм го тествал по никакъв начин. Какво представлява глицидатното масло? Глицидна киселина?

 

[w2x3f5]

На снимката по-горе е разтопена глицидатна киселина (не сол)

 

[41Dxflatline]

Почти съм сигурен, че е направил тази снимка при стайна температура.

 

[w2x3f5]

За да бъдем точни, има смес от p2p и глицидна киселина, поради тази причина тя не кристализира при стайна температура

 

[edy's]

Въпрос тук, имам много фосфорна киселина 75% мога ли просто да я дестилирам до 85% или това трябва да прецака киселината ми?

 

[41Dxflatline]

Първият опит в микровълновата печка ми даде нисък добив, както беше съобщено. Опитах да направя втори опит.

40g 5449-12-7 и 40ml фосфорна киселина бяха поставени в 250ml ерленмайерова флашка и оставени да реагират при разбъркване. След като производството на CO2 спря, колбата беше поставена в 800W микровълнова печка на най-ниска степен за 1 минута, извадена и разбъркана. След като се успокои, тя се връща в микровълновата печка за още една минута, разбърква се и се връща отново за последните 2 минути. Този път няма абсолютно никакво разделяне, а RM придобива лек телесен оттенък. Все пак мирише силно на P2P

View attachment 3uofqpMhAN.jpg

Ще налея малко саламура

 

[edy's]

Как се получи?

 

[edy's]

Опитвам същия prod.but its a bitch.had съобщение от моя доставчик, от клиент тя има и аз ще дам това try.but имат странно усещане за маршрута .1.1 bmk 1kg вода 1kg naoh и 1kg hcl .stirrge at roomtemp for 2hr .then stirge at 90C for 3 hr and then stop mixing.brown oil can be used directly for nex step. Ще опитам скоро, но не съм толкова сигурен за първата стъпка и частта с hcl .but maby try to swich that with phosforic acid.didnt test it yet but came straight from the vendor and she/he never let me down tho.for products delivery shes one of a kind.so im tend to think it will be profitable.but im puzzeled about it by the info i got here to so .... il let you know how it turned out if you like

 

[41Dxflatline]

Разделени, все още срахотен добив. Още по-зле от преди

 

[w2x3f5]

Опитахте ли да изпарите кетона от колбата с водна пара?

 

[41Dxflatline]

Не е необходимо да се използват лабораторни тук или стъкленици. Само 2 ерленмайзера,

 

[w2x3f5]

Как изолирахте кетона?

 

[41Dxflatline]

Не съм стигнал толкова далеч, то или се отделя на слоеве само по себе си (Опит 1), или го прави, ако добавите малко разсол и още малко сол

 

[w2x3f5]

Възможно е да има смес от кетон и глицидна киселина, необходимо е почистване.

 

[edy's]

Говорене на CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Човекът тази глупост е все пак да го рихт.или аз съм единственият, който изпитва трудности да го вдигне над 65%? Бъдете с мен, че имам спад в егото от това, че не го вдигам и не работя както съм свикнал. чувствам се толкова зле, че работя с него. но съм чувал, че ако го вдигнеш, е един от най-силно изразените прахове.

 

[edy's]

Гадостите ме държат буден от седмици насам.im in need of some good yealds by now

 

[edy's]

Но за това, което чух, всичко трябва да се прави при ниска temp.like в диапазона от 90C.im puzzelend тук .i го разбирам, за да се направи много чисто масло, но получаване на добър стабилен yealding маршрут над 65% е истински chalange

 

[41Dxflatline]

Ще базирам следващия път