Може би това ще ви помогне допълнително, все още не съм го тествал лично. Мога да погледна в папките си, може би все още мога да намеря оригиналния PDF файл
Обща процедура за експерименти с рацемизация. A
0,06 М разтвор на амин (100 mg) и тиол (1,2 или 0,2 еквивалента)
в бензол се рефлуксира в продължение на 2 h (стехиометрично състояние) или 7
часа (каталитично състояние) в присъствието на AIBN (общ
количество от 20 mol % AIBN е разделено на три равни части
части (когато времето на реакцията е > 2 h), които се добавят последователно на всеки 2 h). След концентриране остатъкът се разрежда
с HCl (1 M) и разтворът се промива с Et2O. Получи се
Водната фаза е базифицирана с наситен натриев карбонат
и се екстрахира с Et2O. Чистият амин е изолиран след
изсушаване върху MgSO4 и концентриране
Обща процедура за експерименти с рацемизация. A
0,06 М разтвор на амин (100 mg) и тиол (1,2 или 0,2 еквивалента)
в бензол се рефлуксира в продължение на 2 h (стехиометрично състояние) или 7
часа (каталитично състояние) в присъствието на AIBN (общ
количество от 20 mol % AIBN е разделено на три равни части
части (когато времето на реакцията е > 2 h), които се добавят последователно на всеки 2 h). След концентриране остатъкът се разрежда
с HCl (1 M) и разтворът се промива с Et2O. Получи се
Водната фаза е базифицирана с наситен натриев карбонат
и се екстрахира с Et2O. Чистият амин е изолиран след
изсушаване върху MgSO4 и концентриране
- By Sciencenutz
Имам достъп до айбн и тиол, но ще бъда благодарен за помощ за правилните съотношения, превърнати в кажи-речи килограм L-мета фребаза? Ще публикувам резултатите си
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Бих рефлукс на сместа не означава, че рефлуксът ще започне при толуен б.п и 0,06М е концентрацията в грамове ще зависи от количеството на използвания разтворител.
- By Sciencenutz
Тук са посочени теглата на всички 3.
L метамфетамин 149,23 g/mol
Метил тиогилколат 106,14 g/mol
AIBN 164,21g/mol
Следователно би ли било 1 mol L-meth и се казва, че 0,2 е равно, така че 106,14x0,2=21,22g. А 20% за aibn е 32,84g.
Така че да кажем, че съм направил 149,23 g L-meth фрибаза с 500 ml толуол и 21,22 g тиол и съм рефлуксирал в продължение на 7 часа, като на всеки 2 часа съм добавял 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Това ли е правилният брой? Все още съм малко объркан по отношение на 0,06 М и как да го увелича
L метамфетамин 149,23 g/mol
Метил тиогилколат 106,14 g/mol
AIBN 164,21g/mol
Следователно би ли било 1 mol L-meth и се казва, че 0,2 е равно, така че 106,14x0,2=21,22g. А 20% за aibn е 32,84g.
Така че да кажем, че съм направил 149,23 g L-meth фрибаза с 500 ml толуол и 21,22 g тиол и съм рефлуксирал в продължение на 7 часа, като на всеки 2 часа съм добавял 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Това ли е правилният брой? Все още съм малко объркан по отношение на 0,06 М и как да го увелича
- By btcboss2022
500 мл толуол на мол? Как сте изчислили?
Изчислението на литрите на mol на хартиения процес за концентрация 0,06 М трябва да бъде:
149,23gr*0,06M=8,95gr свободна основа на литър
149,23gr/8,95gr=16,67L разтворител (толуол) на mol фребаза
Това е много ниска концентрация, но при реакциите между радикали могат да се получат много странични продукти, така че предполагам, че това е причината за тази ниска концентрация.
Мисля, че няма да има проблеми при използването на 10 пъти по-голяма концентрация, като се използват 1,66 литра толуол на мол фребаза.
Друг въпрос е защо се фокусирате върху 7-часовия процес, когато можете да го направите за 2 часа?
Изчислението на литрите на mol на хартиения процес за концентрация 0,06 М трябва да бъде:
149,23gr*0,06M=8,95gr свободна основа на литър
149,23gr/8,95gr=16,67L разтворител (толуол) на mol фребаза
Това е много ниска концентрация, но при реакциите между радикали могат да се получат много странични продукти, така че предполагам, че това е причината за тази ниска концентрация.
Мисля, че няма да има проблеми при използването на 10 пъти по-голяма концентрация, като се използват 1,66 литра толуол на мол фребаза.
Друг въпрос е защо се фокусирате върху 7-часовия процес, когато можете да го направите за 2 часа?
Добре, момчета, но някой опитвал ли е нагряване с рефлукс в леко киселинни условия?
Просто като.
Готов съм да се обзаложа, че ще се получи, въпросът е колко добре.
Просто като.
Готов съм да се обзаложа, че ще се получи, въпросът е колко добре.
- By HerrHaber
Обзалагам се, че ще стане, но има причина, поради която ХИМИЯТА Е ПРОБЛЕМ, така че следователно някой трябва да експериментира това със стелаж от епруветки и различни концентрации, рН, температури и време на реакция... изследователска работа. "Nobody said it was easy, nobody said that it could be so hard, we're going back to the start" Coldplay-The Scientist.
Изчезването на оптичната активност на дадено вещество не винаги е свързано
с изчезването на хиралността на молекулата. То може да бъде причинено и от обратими превръщания на единия от енантиомерите в другия, докато се достигне до смес
еквимолекулярна от двата енантиомера (рацемична). Тази трансформация
наречена рацемизация, може да се осъществи спонтанно (т.е. под действието на тер¬
молекули, вж. допълнителни примери за оптически активни производни на бифенил) или под действието на киселинни или бацидни катализатори (вж. т. II, "Стереохимия II")
И от т. 2 стереохимия, отнасяща се до тотартричната киселина, но можем да направим някои изводи, че фенилетиламинът, върху който работим, също има симиларни параметри, с които прави същите неща, кой знае, може би е същият. не е чох група, но никога не се знае.
Рацемизация. Чрез нагряване на (+)-тартрианова киселина
с вода, при 160°, тя се превръща в мезо-винена киселина (чрез рацемизация на една CHOH група). При същите условия, но при 175°, се образува по-голям дял (ит)-винена киселина (чрез рацемизация на двете CHOH групи). Тази реакция се катализира силно от основи; при нагряване с разтвор на натриев хидроксид рацемизацията се извършва при 100°. Разтворената киселина HCl също има каталитично действие, но по-слабо (температурата, необходима за наблюдение на реакцията, е 120-140°).
Тази реакция на рацемизация се използва за получаване на мезо-винена и (±)-винена киселина. Рацемизации от този вид се наблюдават и при други α-заместени киселини.
с изчезването на хиралността на молекулата. То може да бъде причинено и от обратими превръщания на единия от енантиомерите в другия, докато се достигне до смес
еквимолекулярна от двата енантиомера (рацемична). Тази трансформация
наречена рацемизация, може да се осъществи спонтанно (т.е. под действието на тер¬
молекули, вж. допълнителни примери за оптически активни производни на бифенил) или под действието на киселинни или бацидни катализатори (вж. т. II, "Стереохимия II")
И от т. 2 стереохимия, отнасяща се до тотартричната киселина, но можем да направим някои изводи, че фенилетиламинът, върху който работим, също има симиларни параметри, с които прави същите неща, кой знае, може би е същият. не е чох група, но никога не се знае.
Рацемизация. Чрез нагряване на (+)-тартрианова киселина
с вода, при 160°, тя се превръща в мезо-винена киселина (чрез рацемизация на една CHOH група). При същите условия, но при 175°, се образува по-голям дял (ит)-винена киселина (чрез рацемизация на двете CHOH групи). Тази реакция се катализира силно от основи; при нагряване с разтвор на натриев хидроксид рацемизацията се извършва при 100°. Разтворената киселина HCl също има каталитично действие, но по-слабо (температурата, необходима за наблюдение на реакцията, е 120-140°).
Тази реакция на рацемизация се използва за получаване на мезо-винена и (±)-винена киселина. Рацемизации от този вид се наблюдават и при други α-заместени киселини.
- By btcboss2022
Не мисля, че това работи за рацемизация, дескарбоксилация или хидролиза няма да рацемизира L енантиомер фребаза.
Не е чудно, че ви наричат шефа
Ако е под 90, бих използвал бензен, но ако 90 не е достатъчен, използвайте толуол, ксилен и т.н.
Ако е под 90, бих използвал бензен, но ако 90 не е достатъчен, използвайте толуол, ксилен и т.н.
- By HerrHaber
Накратко, всичко е свързано с равновесието и времето на реакцията, което според мен е основната движеща сила (катализаторът също е задължителен). Спомням си, че не ми позволяваха да оставя една реакция за една нощ, защото професорът ми обещаваше, че тя ще рацемизира, а аз работех в лабораторията по стереохимия, така че там равновесието беше враг.
- By btcboss2022
Ще го направя с вода, NaOH и HCL също и по трите маршрута, добре?" След резултатите отново ще говорим.
- By btcboss2022
Кой ме нарича шеф? ахахах За първи път виждам това, не мисля така хахах, но все пак благодаря ;-)
- By btcboss2022
Това е моят план:
Имам L-Meth HCL Ще взема 45gr (15+15+15) и ще го включа на свободна основа.
След като имам L-meth freebase, ще направя отново процеса на отделяне на виното, за да се опитам да получа максимално количество L енантиомер.
Ще разделя повторно отделената L-мета фребаза на три равни части и ще направя трите маршрута, както е описано там.
След като приключа, ще направя отново процеса на отделяне на виното и ще видим резултатите.
Благодаря.
Имам L-Meth HCL Ще взема 45gr (15+15+15) и ще го включа на свободна основа.
След като имам L-meth freebase, ще направя отново процеса на отделяне на виното, за да се опитам да получа максимално количество L енантиомер.
Ще разделя повторно отделената L-мета фребаза на три равни части и ще направя трите маршрута, както е описано там.
След като приключа, ще направя отново процеса на отделяне на виното и ще видим резултатите.
Благодаря.
