Възможно ли е превръщането на P2P в (d)-фенил-2-пропанол?

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
154
Reaction score
84
Points
28
Може би това ще ви помогне допълнително, все още не съм го тествал лично. Мога да погледна в папките си, може би все още мога да намеря оригиналния PDF файл

Обща процедура за експерименти с рацемизация. A
0,06 М разтвор на амин (100 mg) и тиол (1,2 или 0,2 еквивалента)
в бензол се рефлуксира в продължение на 2 h (стехиометрично състояние) или 7
часа (каталитично състояние) в присъствието на AIBN (общ
количество от 20 mol % AIBN е разделено на три равни части
части (когато времето на реакцията е > 2 h), които се добавят последователно на всеки 2 h). След концентриране остатъкът се разрежда
с HCl (1 M) и разтворът се промива с Et2O. Получи се
Водната фаза е базифицирана с наситен натриев карбонат
и се екстрахира с Et2O. Чистият амин е изолиран след
изсушаване върху MgSO4 и концентриране
 

Sciencenutz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 29, 2023
Messages
47
Reaction score
12
Points
8
Имам достъп до айбн и тиол, но ще бъда благодарен за помощ за правилните съотношения, превърнати в кажи-речи килограм L-мета фребаза? Ще публикувам резултатите си
 
View previous replies…

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Бих рефлукс на сместа не означава, че рефлуксът ще започне при толуен б.п и 0,06М е концентрацията в грамове ще зависи от количеството на използвания разтворител.
 

Sciencenutz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 29, 2023
Messages
47
Reaction score
12
Points
8
Тук са посочени теглата на всички 3.

L метамфетамин 149,23 g/mol
Метил тиогилколат 106,14 g/mol
AIBN 164,21g/mol

Следователно би ли било 1 mol L-meth и се казва, че 0,2 е равно, така че 106,14x0,2=21,22g. А 20% за aibn е 32,84g.

Така че да кажем, че съм направил 149,23 g L-meth фрибаза с 500 ml толуол и 21,22 g тиол и съм рефлуксирал в продължение на 7 часа, като на всеки 2 часа съм добавял 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.

Това ли е правилният брой? Все още съм малко объркан по отношение на 0,06 М и как да го увелича
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
500 мл толуол на мол? Как сте изчислили?
Изчислението на литрите на mol на хартиения процес за концентрация 0,06 М трябва да бъде:
149,23gr*0,06M=8,95gr свободна основа на литър
149,23gr/8,95gr=16,67L разтворител (толуол) на mol фребаза

Това е много ниска концентрация, но при реакциите между радикали могат да се получат много странични продукти, така че предполагам, че това е причината за тази ниска концентрация.
Мисля, че няма да има проблеми при използването на 10 пъти по-голяма концентрация, като се използват 1,66 литра толуол на мол фребаза.
Друг въпрос е защо се фокусирате върху 7-часовия процес, когато можете да го направите за 2 часа?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Добре, момчета, но някой опитвал ли е нагряване с рефлукс в леко киселинни условия?
Просто като.
Готов съм да се обзаложа, че ще се получи, въпросът е колко добре.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
577
Reaction score
314
Points
63
Обзалагам се, че ще стане, но има причина, поради която ХИМИЯТА Е ПРОБЛЕМ, така че следователно някой трябва да експериментира това със стелаж от епруветки и различни концентрации, рН, температури и време на реакция... изследователска работа. "Nobody said it was easy, nobody said that it could be so hard, we're going back to the start" Coldplay-The Scientist.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Изчезването на оптичната активност на дадено вещество не винаги е свързано
с изчезването на хиралността на молекулата. То може да бъде причинено и от обратими превръщания на единия от енантиомерите в другия, докато се достигне до смес
еквимолекулярна от двата енантиомера (рацемична). Тази трансформация
наречена рацемизация, може да се осъществи спонтанно (т.е. под действието на тер¬
молекули, вж. допълнителни примери за оптически активни производни на бифенил) или под действието на киселинни или бацидни катализатори (вж. т. II, "Стереохимия II")

И от т. 2 стереохимия, отнасяща се до тотартричната киселина, но можем да направим някои изводи, че фенилетиламинът, върху който работим, също има симиларни параметри, с които прави същите неща, кой знае, може би е същият. не е чох група, но никога не се знае.


Рацемизация. Чрез нагряване на (+)-тартрианова киселина
с вода, при 160°, тя се превръща в мезо-винена киселина (чрез рацемизация на една CHOH група). При същите условия, но при 175°, се образува по-голям дял (ит)-винена киселина (чрез рацемизация на двете CHOH групи). Тази реакция се катализира силно от основи; при нагряване с разтвор на натриев хидроксид рацемизацията се извършва при 100°. Разтворената киселина HCl също има каталитично действие, но по-слабо (температурата, необходима за наблюдение на реакцията, е 120-140°).
Тази реакция на рацемизация се използва за получаване на мезо-винена и (±)-винена киселина. Рацемизации от този вид се наблюдават и при други α-заместени киселини.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Не мисля, че това работи за рацемизация, дескарбоксилация или хидролиза няма да рацемизира L енантиомер фребаза.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Каталитични количества, не мисля, че ще се хидролизира толкова бързо
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Добре, нека да опитам и да публикувам тук резултатите, добре?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Не е чудно, че ви наричат шефа
Ако е под 90, бих използвал бензен, но ако 90 не е достатъчен, използвайте толуол, ксилен и т.н.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
577
Reaction score
314
Points
63
Накратко, всичко е свързано с равновесието и времето на реакцията, което според мен е основната движеща сила (катализаторът също е задължителен). Спомням си, че не ми позволяваха да оставя една реакция за една нощ, защото професорът ми обещаваше, че тя ще рацемизира, а аз работех в лабораторията по стереохимия, така че там равновесието беше враг.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Ще го направя с вода, NaOH и HCL също и по трите маршрута, добре?" След резултатите отново ще говорим.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Кой ме нарича шеф? ахахах За първи път виждам това, не мисля така хахах, но все пак благодаря ;-)
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
577
Reaction score
314
Points
63
Като истински изследовател!
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Това е моят план:
Имам L-Meth HCL Ще взема 45gr (15+15+15) и ще го включа на свободна основа.
След като имам L-meth freebase, ще направя отново процеса на отделяне на виното, за да се опитам да получа максимално количество L енантиомер.
Ще разделя повторно отделената L-мета фребаза на три равни части и ще направя трите маршрута, както е описано там.
След като приключа, ще направя отново процеса на отделяне на виното и ще видим резултатите.
Благодаря.
 

Sciencenutz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 29, 2023
Messages
47
Reaction score
12
Points
8
Страхотно развълнувани резултати!!!
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Е, предложенията на btcboss20200 са добре обосновани. Така или иначе, бъдете готови да имате много опити, за да получите прилични резултати. Аз бих започнал с метод, който е най-близък до метода в статията. Това е извършването на реакцията ceteris paribus с различно съотношение на разтворителя към L-Meth свободна основа. По тази причина можете да пренебрегнете 0,06 М, тъй като е много по-високо. След това може да опитате да проведете опит в условията на инертен газ. Това се прави чрез промиване на системата с аргон и осигуряване на плавен поток от аргон през сярна киселина, Това е необходимо само когато се изисква абсолютна сухота. Не мисля така. Аргонът е лесно достъпен като малки бутилки под налягане в магазина за домашни потреби.
Температурата, при която започва рефлуксът, трябва да се определи, като се опита с малка тестова партида. Не е необходимо да се внимава за БП , това е по-скоро изключение.
 

Sciencenutz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 29, 2023
Messages
47
Reaction score
12
Points
8
Добре, ще го изпробвам и ще се свържа с вас тогава
 

Sciencenutz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 29, 2023
Messages
47
Reaction score
12
Points
8
Всичко това е добър напредък, ще публикувам и резултатите... знам само, че съм си направил домашното за китайските доставчици в големи количества и математиката не дава възможност на мексиканците да печелят пари дори на едро и при ниски разходи за труд, ако не рециклират... така че те го правят по някакъв начин
 
Top