Възможно ли е превръщането на P2P в (d)-фенил-2-пропанол?

[Acab1312]

Здравейте, виждал съм синтез на P2NP, при който се получава основно изомерът d. Няма ли тогава по време на преобразуването в P2P да се поеме продуктът D?

 

[OrgUnikum]

Това е интересно, не съм го знаел, готино! Разбира се, не е P2NP това, което се прави, а има добавена алкохолна група на първия въглерод, той е директен прекурсор на норфедрина, както P2NP е директен прекурсор на амфетамина.

Това означава, че ви трябват някакви по-тежки оръжия, отколкото NaBH4/CuSO4, за да получите d-амфетамин, разбира се, RP/H3PO3/H3PO2 + I или Брезата ще свършат работа, идват ми на ум и някои други методи.

Но нямам ни най-малка представа защо кондензацията на бензалдехид с нитроетан с триетиламин като катализатор води до получаване на нитроалкохол, а не на нитро-единично съединение, както е известно. Също така защо е селективен не само за цис или транс конфигурацията, това също е изненада. Странно.

 

[K-Cyanide]

Темата представлява голям интерес и за мен, макар и от друга гледна точка. Разрешаването на рацемична свободна база на метамфетамин може да се извърши без разтворител чрез любимото ми съединение (усмивка):
O,O`(+)-дибензоил-d-винена киселина с добри добиви. (80-85% ).

Исках обаче да попитам дали някой има опит с така наречения RRR-процес. RRR е съкращение от resolution-racemisation-recycling (резолюция-разединяване-рециклиране), за да се реразедира нежеланият l-изомер обратно до рацемична смес 50:50. Това се извършва, като се използва малко количество радикален инициатор като AIBN и източник на тилови радикали (т.е. метил тиогликолат). По този начин може да се повиши добивът от теоретичните 50 % до над 90 %, като процесът се проведе няколко пъти. Досега не можах да намеря разумна процедура.

 

[花谢花开]

Коя дибензоил винена киселина използвате за разделяне на cas? Течната част ли е или кристалната част? Можете ли да го обясните подробно? Съгласен съм с този метод. Мисля, че е по-добър от винената киселина. Благодаря ви.

 

[OrgUnikum]

Това е, което трябва да знаетеһттр://....

Оптична разделителна способност на N-метиламфетамин чрез образуване на диастереоизомерни соли с 2R,3R-O,O´-Di-p-толуоилтартарова киселина
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI, AND ELEMÉR FOGASSY
Катедра по органична химична технология, Технически университет Будапеща, Будапеща, Унгария
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Холандска резолюция и много други неща по отношение на всичко това добре обяснени:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Разрешаване на рацемати чрез кристализация
Прибавки и атрибуция
Proefschrift

 

[Acab1312]

Може би това ще ви помогне допълнително, все още не съм го тествал лично. Мога да погледна в папките си, може би все още мога да намеря оригиналния PDF файл

Обща процедура за експерименти с рацемизация. A
0,06 М разтвор на амин (100 mg) и тиол (1,2 или 0,2 еквивалента)
в бензол се рефлуксира в продължение на 2 h (стехиометрично състояние) или 7
часа (каталитично състояние) в присъствието на AIBN (общ
количество от 20 mol % AIBN е разделено на три равни части
части (когато времето на реакцията е > 2 h), които се добавят последователно на всеки 2 h). След концентриране остатъкът се разрежда
с HCl (1 M) и разтворът се промива с Et2O. Получи се
Водната фаза е базифицирана с наситен натриев карбонат
и се екстрахира с Et2O. Чистият амин е изолиран след
изсушаване върху MgSO4 и концентриране

 

[Sciencenutz]

Имам достъп до айбн и тиол, но ще бъда благодарен за помощ за правилните съотношения, превърнати в кажи-речи килограм L-мета фребаза? Ще публикувам резултатите си

 

[Sciencenutz]

Има ли някакви актуализации по този въпрос?

 

[K-Cyanide]

Мисля, че ще се присъединя към младия изследователски екип и също ще направя някои експерименти. .
За да започна, трябва да се снабдя със съединенията метил-тиогликолат и смешното съединение AIBN. Винаги проверявам големите химически компании, за да имам приблизителна оценка на разходите. (като разделям цената им на 5 grin). Всеки съвет за надежден доставчик е благодарен.

По отношение на разтворителя забелязах, че в Sigma-Aldrich и в няколко други сайта продават 0,2М разтвори в толуол, така че всъщност толуолът изглежда е подходящ избор.

 

[btcboss2022]

Имам доставчик за AIBN и тиол, ако е необходимо.

 

[Acab1312]

Здравейте, колко висока би била цената при вашия доставчик, Когато става въпрос за експерименти, също съм съгласен с това.

 

[btcboss2022]

Не е висока последният път, когато попитах, беше около 500 € moq на двете включени доставки.

 

[K-Cyanide]

Добре, звучи разумно, какво е мок, 1 кг, предполагам. А какво ще кажете за времето за изпълнение, от момента на получаване на плащането от доставчика?

 

[btcboss2022]

По 1 кг за всеки 15 дни доставка.

 

[K-Cyanide]

последен въпрос, приемат ли криптовалути, макар че ако не, това не би било причина за липса на сделка поне за мен. thx

 

[btcboss2022]

Да, те го правят.

 

[K-Cyanide]

перфектен, то моля, предоставете ни данни за контакт. Тук, или ако поверителността е проблем, чрез PM. много ви благодаря.

 

[btcboss2022]

Позволете ми да ги попитам как предпочитат да го правят.

 

[btcboss2022]

Днес ще разговарям с моя доставчик и те ми казаха, че нямат достатъчно време, за да управляват форумните сделки, помолиха ме да действам като човек по средата, така че... кажете ми мнението си за това.
Мислех, че вариантът да рекламират основните си продукти тук и аз ще управлявам сделката директно с малка комисионна в цената очевидно ;-)

 

[K-Cyanide]

Процесът по принцип е наред, включително и с комисиона за вас. Най-важният въпрос тук е как се обработват чувствителните данни. В такъв случай бихте ли изпратили пакетите до крайния клиент или до доставчика директно от Китай?

 

[btcboss2022]

Изпратен е от доставчика, а не от мен.

 

[K-Cyanide]

Добре, така че нека ми кажат дали са съгласни. Още един кратък въпрос извън темата: Използвате ли нагревател/охладител за вашия реактор или само отоплителен уред? И какъв охладител/топлоносител използвате?

 

[btcboss2022]

Имам агрегат за нагряване/охлаждане и като преносна течност се използва масло за баня.
Ако те са съгласни?Какво имате предвид?
Благодаря.

 

[K-Cyanide]

Е, тогава ви предлагам да съберете поръчките от момчетата, които са искали тези реактиви (включително и от мен), и след това да ги поръчате при вашия доставчик.

 

[btcboss2022]

Да, точно това ми казаха.