Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

[MadHatter]

Това е напълно осъществимо. Разбира се, това е вторият най-добър вариант, но водородният пероксид в концентрации над 3 % в днешно време е строго контролирано вещество в по-голямата част от ЕС.
Все пак една мисъл: няма ли карбонатният йон да реагира наистина ярко с оцетната киселина? И може би ще я неутрализира?

 

[Rabidreject]

Погледнете хидропонния разтвор ph+ - той е 35% Аз съм от Обединеното кралство. Не знам дали това ще е достатъчно, но така получавам водородния си пероксид и 35% сярна киселина също tbf! Много полезна за многобройни приложения в живота ми!

 

[WillD]

може да закупите готова пероцетна киселина и да я използвате за пълна реакция без оцетна киселина и H2O2

 

[Mo0odi]

Как използваме пероцетната киселина? Има ли обяснение?

 

[Fenster]

Алдол-кондензация.

Указанията за това са в раздел Органични реакции



Този запис изглежда е по-съобразен с това, което виждам. Някой опитвал ли е действително да извлече с разтворител от органичния слой. Използването на хлороформ няма да се получи, тъй като той се смесва с органичния слой. Освен ако не пропускам нещо, записът трябва да бъде тестван и модифициран.

Някой да е опитвал този синтез преди.

 

[TheNut22]

ДОБРЕ. Просто нагрейте бензохида и МЕК със солна киселина за около 3-5 часа. Температура: 90-110 С.
Просто ми благодарете.

 

[lalalander]

Предполагам, че концентрацията на солната киселина е 37%?

 

[TheNut22]

Моята солна киселина е с ~20% сила.

 

[lalalander]

Благодаря за вашите отговори.

 

[TheNut22]

Няма проблем. Аз съм тук, за да се уча, а също и да помагам. Не забравяйте, че от моята уста не излизат глупости, защото тези
синтези струват пари.

 

[lalalander]

Добавихте ли солната киселина наведнъж? На друго място се казва, че сместа трябва да се държи на студено в продължение на 6 часа след добавянето на солната киселина. Мислех, че трябва да се държи на студено само докато се добавя солната киселина.

Настоящата ми цел е да синтезирам възможно най-много кристали метилфенилбутанон. Работата с малки порции ще отнеме много време.

 

[TheNut22]

Просто претеглете всичко и започнете да загрявате. Реакция в един съд и нищо сложно тук. Толкова съм уморен за всички тези химици (не за вас), които само повтарят всички много стари книги и не опитват нещо ново, а когато ги попитат, повтарят сляпо тези стари книги и все същите техники.

 

[TheNut22]

Само погледнете например хидрогенирането. Ще видите, че почти 98% от тях са с паладий върху въглерод.

 

[lalalander]

Много ви благодаря. Предоставената от вас информация ще ми бъде много полезна.

 

[Fenster]

Добре, стъпка 3 - добавих разтвор на NaOH, загрят до 50с и поставен в маг Stir След 6 часа в моя rbf имаше гъста, почти твърда кремообразна каша. Добавих DCM и се появиха два слоя. Отначало бях много щастлив!!! Тъй като гъстият кремообразен слой седеше на дъното, а аз мислех, че по-ясният слой е екстрахираното от DCM благо е отгоре. Не, не, неһттр://..... Млечният дебел слой беше DCM. Знам със сигурност, че когато премахна DCM, няма да имам жълто прозрачно масло, известно още като p2p.


@HEISENBERG

Екипът ви прегледа ли този процес, преди да го публикува. Изглежда, че експертите са замълчали по отношение на тази процедура. Би било хубаво да получите някаква подкрепа за метода, който вашият екип е публикувал.

Добре, така че ще опитам да дестилирам кремообразната каша и ще видя какво ще излезе.

 

[TheNut22]

Просто използвайте собствения си метод, тоест: Загрейте МЕК и бенз със солна киселина: 90-110 С, 3-5 часа.
След това сложете 10% разтвор на KOH и веднага се появяват кристали. Отървете се от водата. Сложете ги във фризера. Отстранете маслото. Чисти, бели кристали. ...добре дошли!

 

[Cbison]

Вече разполагам с разтвор на MPB и бих искал да получа кристали без дестилация. Кондензацията на адола е извършена чрез газообразуване с киселина. Смятате ли, че ако в разтвора на Бенц + МЕК се въведе киселина чрез обгазяване и се нагрее до 90-110°С за 3-5 часа и се промие с hcl, преди да се добави 10% KoH, има ли възможност кристалите да се утаят веднага? Важно ли е разтворът да се замрази, за да се получат кристали, и какви са вашите измервания на реактивите.

 

[Cbison]

Вече разполагам с разтвор на MPB и бих искал да получа кристали без дестилация. Кондензацията на адола е извършена чрез газообразуване с киселина. Смятате ли, че ако в разтвора на Бенц + МЕК се въведе киселина чрез обгазяване и се нагрее до 90-110°С за 3-5 часа и се промие с hcl, преди да се добави 10% KoH, има ли възможност кристалите да се утаят веднага? Важно ли е разтворът да се замрази, за да се получат кристали, и какви са вашите измервания на реактивите.

 

[TheNut22]

10 g бензалдехид + 24 g МЕК + 28 g хидроц.киселина (~20%) = 28 g кристали, изсушени в пирексова чиния = 13 g кристали.
Просто го направете просто. Когато приключите със загряването, извлечете кафявия органичен слой. Измийте с 40 ml вода. Екстрахирайте отново. Сложете 20 ml:s от 10% разтвор на KOH. Отстранете водата. Проверете pH. Ако е твърде киселинно или твърде основно, го намалете на 7. Отстранете отново водата. Сложете го във фризера, защото след това, когато е замръзнал, можете да излеете мазната гадост и да получите почти бели кристали. Сложете кристалите в пирекс или нещо подобно и ги изсушете. Може да се втечни, но няма проблем. Просто нагрявайте, замразявайте, нагрявайте, замразявайте, изсушавате тези кристали, но те не могат да бъдат хрупкави сухи. Не знам защо. Може би просто са такива.

 

[TheNut22]

Но има едно странно нещо. Когато изобщо не измервам нивото на рН, а просто поставям тези бели кристали в мерителната колба във фризера, получавам двойно количество чисти бели кристали. Днес направих почти същото количество реактиви и по същия начин, НО титрувах нивото на рН до 7, получих само половината от кристалите. Мисля, че има нещо общо с това. Сега вечерта просто сложих тези 20 мл кристали във фризера и те са оранжеви! половината от тях изглежда, че може да се получи само масло, но току-що проверих, че има някаква реакция между оранжевия разтвор и горния слой бели кристали, които се появиха за около 10 минути. Стигнах до заключението, че когато правите алдол с киселина и получавате основни кристали и изобщо не титрувате нивото на рН, получавате двойно или тройно количество метилфенилбутенон, а когато престои във фризера, изхвърляте маслото в горния слой и това е всичко. Така че отсега нататък не препоръчвам титруването на нивото на рН.

P.S Извинявам се, днес направих малко Меткатинон и съм толкова уморена, така че се извинявам за неясния текст.
Сега отивам да спя.

 

[lalalander]

Наистина ми е от голяма полза вашата обратна връзка. Но дали кристалите, получени без титруване на рН на кристалите, са достатъчно качествени, за да се премине към следващата стъпка? Как можем да проверим това?

 

[TheNut22]

Не мога да тествам нищо, но външният вид и мирисът, както и температурата на топене са верни.

 

[TheNut22]

Аз също направих окисление на пероцетна киселина с точни изчисления и след повече от десет опита го накарах да проработи, така че вярвам в този синтез, въпреки че ми струваше много пари. Отне ми известно време, но това няма значение, защото харесвам синтезите, особено когато са толкова извънборсови.

 

[lalalander]

И накрая, интересно ми е какъв е вашият добив от P2P.

 

[TheNut22]

От 20 г MPB, с всички тези необходими стъпки, и не дестилира (вещицата беше лош избор), а само изпарява, и глупаво извари тези разтвори, беше успял само два пъти да P2P, около 3 г P2P. Ето защо отсега нататък със сигурност искам да дестилирам

 

[TheNut22]

Хей. Само си помислете за законите в моята област. Магазините вече не могат да продават бутанон в обикновена течна кутия.
Могат да го продават в кутии със спрей. Е, ама... Това също е странно. NaOH е в списъка на прекурсорите, но можете да си купите KOH-пелети дори от хранителните магазини. Започвам да си мисля, какво, по дяволите, пушат тези "регулатори на закона"? Каквото и да е, сигурно е добро.

 

[handle]

Представете си химическо парти, на което всеки от присъстващите донесе химикал на партито н да видим какво ще се получи

 

[handle]

Когато казвате Екстракт... какво точно означава това?

 

[TheNut22]

Е, добър въпрос. Защото ми харесва да изяснявам, че означава ОТДЕЛЯНЕ на органичния слой.
Без разтворители.. Благодаря!

 

[TheNut22]

Днес, когато направих това отново, не се получи никакъв воден слой, когато сложих разтвора на KOH, а получих направо бяла утайка и я сложих във фризера.