Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

[MadHatter]

Защо бихте искали да замените хлороформа? Лесно е да си го синтезирате сами с ацетон и белина. Проверете в youtube.
Но ако наистина ви се налага по някаква причина, дихлорметанът и хлороформът обикновено са взаимозаменяеми.

 

[TheNut22]

Опитах DCM за първи път и се провалих напълно.
Екстрахирах продукта с етилов ацетат (повече) и ксилол (по-малко)-смес.

 

[Cbison]

Как да накарате МПБ да се втвърди? Във фризера виждам кристали, но извън фризера той се втечнява.

 

[MadHatter]

Предполагам, че това, което наистина ме интересува, е стохиометрията на тази реакция. В други описания на Байер-Вилигер изглежда не мога да открия това огромно количество ГАА. Може ли някой да ми помогне с обосновката? Наистина съм близо до изпробването на тази реакция, но количеството GAA е проблематично.

 

[billythekid]

това количество гаа е много и моето най-добро предположение защо е, че приготвянето на пероцетна киселина на място (по време на реакцията) и без катализатор е неефективно, така че химикът свръхкомпенсира, за да помогне за това, също така гаа се използва тук като разтворител
Ако приготвите пероцетната киселина няколко дни преди това и проверите съдържанието на наличния кислород, вероятно ще получите по-добри резултати. При това съм виждал професионалисти да използват този метод и да получават в най-добрия случай само 35-65 % от крайния продукт. така че неопитният химик вероятно ще получи още по-лоши резултати, а новакът вероятно ще се провали или още по-лошо ще се нарани. Препоръчвам да четете и да учите и да започнете с малки стъпки
Уверете се, че сте почистили добре готовата реакционна смес в края на всяка стъпка, Не превишавайте -5c при кондензацията на алдола оставете мек/бензалдехид да се разбърка за една нощ в хладилника след обгазяването.
не превишавайте 60c в Байеровия вилагер. и проучете други окислители, защото аз получавам по-добри резултати с друг.

 

[TheNut22]

Разполагам с 50 грама метилфенилбутенон. Достатъчни ли са 300 ml:s (с изключение на 500 ml:s от GAA) от GAA, за да се получи пероцетна киселина на място с 65 g 50% H2O2? Защото, ако сложа тези 500 ml:s, мисля, че това е твърде много, както казват мнозина.
И така, достатъчни ли са 300 ml:s GAA?

 

[TheNut22]

Изглежда, че е разтворил всичко, така че мисля, че 300 ml:s от ГАА е достатъчно. Как мислите?

 

[TheNut22]

...Aaannd, сложих там 3 ml:s от ~75% сярна киселина и поставих цялата сган заедно до гардероба ми за поне 12 часа. Може би около 24 часа, а след това започвам да го нагрявам за 6 часа при температури: 50 - 55 С. Това правилно ли е?

 

[billythekid]

разтворили сте вече mpb в оцетната киселина? или първо сте направили пер оцетната?

 

[billythekid]

y Прочетох отново отговора ви и той звучи добре добавете оцетната киселина на капки и не позволявайте температурата на реакцията да надвиши 55 c добавянето на оцетната киселина ще бъде екзотермично

 

[billythekid]

Да, това е много ледена оцетна киселина, в нея трябва да има и ацетон, но с допълнителната оцетна киселина би трябвало да е добре, но не очаквайте огромна реколта при рефлукс на 55 за 24 часа

 

[TheNut22]

Получих ~ 7 грама сладко миришещо малко жълто P2P от 35 грама MPB. Времето ми за пероцетно окисление беше около 24 часа.
Сега направих реакцията на Льокарт за 32 часа. Имам своя n-формил --... сега. Продължавам хидратацията с основа (KOH гранули с чиста вода, 5 часа рефлукс), при този вид реакция някои документи твърдят, че добивът е 95%!?
Не знам, но този път видът (получи се лилав разтвор, но е ОК) и миризмата са различни от многото ми опити да пристъпя към реакцията на Льокарт, но мисля, че тогава не съм имал P2P, а сега със сигурност имам! Да! Просто никога не се отказвайте!
Защото това беше моят 22:nd опит..

 

[lalalander]

Опитвали ли сте някога да окислите MPB с оксин? В тевспирарията е написано, че чрез окисляване с оксън се получава 85%> добив.

 

[billythekid]

можете ли да предоставите връзката, моля
използвал съм оксин и съм следвал много процедури от този сайт и никога не съм виждал такива, които да твърдят, че има толкова високи стойности

 

[TheNut22]

Не, не съм опитвал това.

 

[OrgUnikum]

Вие сте прави. Без H2SO4 като катализатор ви трябват безумни количества GAA, за да получите пероцетна киселина, тъй като оцетната киселина просто не е достатъчно силна. Ето защо често се предпочита перфорирана киселина, тъй като мравчената киселина Е достатъчно силна, за да се самокатализира при образуването на перациди.

 

[OrgUnikum]

P2P и силните основи не се съчетават добре, P2P има склонност да се самокондензира и полимеризира в прословутия червен катран. Използването на ОГРОМНО количество база/алкохол по обем е единственият начин, за който се сещам, за да избегнете това да се случи прекомерно. Ако P2P е по-малко концентриран, има по-малко възможности за самокондензация. Също така казвам, че трябва да се избягват локални места с по-висока концентрация, като се накапва бавно при много добро разбъркване. Никога не подценявайте обикновените механични фактори като концентрация, разбъркване и др. - те са половината от наема.

 

[Fenster]

Алдол-кондензация.

Указанията за това са в раздел Органични реакции



Този запис изглежда е по-съобразен с това, което виждам. Някой опитвал ли е действително да извлече с разтворител от органичния слой. Използването на хлороформ няма да се получи, тъй като той се смесва с органичния слой. Освен ако не пропускам нещо, записът трябва да бъде тестван и модифициран.

Някой да е опитвал този синтез преди.

 

[TheNut22]

ДОБРЕ. Просто нагрейте бензохида и МЕК със солна киселина за около 3-5 часа. Температура: 90-110 С.
Просто ми благодарете.

 

[Cbison]

Моят кристал се втечнява при стайна температура, как да реша този проблем

 

[Fenster]

D
DCM има диполен момент. Той е полярен, макар и слабо.

Сигурен ли сте, че сте химик? Не искам да бъда груб, но DCM не е НПС в традиционния смисъл на думата.

Мога ли да попитам дали вие или вашият екип сте изпълнявали този метод в цялост?

 

[TheNut22]

Използвам малко етилов ацетат (дипол, почти същият като DCM) и ксилол, и работи като чар.

 

[Mo0odi]

Има ли алтернатива на водородния пероксид ?

 

[Ortist]

Оригиналната процедура на Тудогс използва перборова киселина, произведена на място от оцетна киселина & натриев перборат. Перборовият път е малко мръсен и изисква филтриране

 

[TheNut22]

Използвах един път перфоринова киселина и тя проработи, но не толкова добре, колкото пероцетната киселина.

 

[billythekid]

На бора и ГАА прави пероцетна

 

[TheNut22]

10 g бензалдехид + 24 g МЕК + 28 g хидроц.киселина (~20%) = 28 g кристали, изсушени в пирексова чиния = 13 g кристали.
Просто го направете просто. Когато приключите със загряването, извлечете кафявия органичен слой. Измийте с 40 ml вода. Екстрахирайте отново. Сложете 20 ml:s от 10% разтвор на KOH. Отстранете водата. Проверете pH. Ако е твърде киселинно или твърде основно, го намалете на 7. Отстранете отново водата. Сложете го във фризера, защото след това, когато е замръзнал, можете да излеете мазната гадост и да получите почти бели кристали. Сложете кристалите в пирекс или нещо подобно и ги изсушете. Може да се втечни, но няма проблем. Просто нагрявайте, замразявайте, нагрявайте, замразявайте, изсушавате тези кристали, но те не могат да бъдат хрупкави сухи. Не знам защо. Може би просто са такива.

 

[TheNut22]

Но има едно странно нещо. Когато изобщо не измервам нивото на рН, а просто поставям тези бели кристали в мерителната колба във фризера, получавам двойно количество чисти бели кристали. Днес направих почти същото количество реактиви и по същия начин, НО титрувах нивото на рН до 7, получих само половината от кристалите. Мисля, че има нещо общо с това. Сега вечерта просто сложих тези 20 мл кристали във фризера и те са оранжеви! половината от тях изглежда, че може да се получи само масло, но току-що проверих, че има някаква реакция между оранжевия разтвор и горния слой бели кристали, които се появиха за около 10 минути. Стигнах до заключението, че когато правите алдол с киселина и получавате основни кристали и изобщо не титрувате нивото на рН, получавате двойно или тройно количество метилфенилбутенон, а когато престои във фризера, изхвърляте маслото в горния слой и това е всичко. Така че отсега нататък не препоръчвам титруването на нивото на рН.

P.S Извинявам се, днес направих малко Меткатинон и съм толкова уморена, така че се извинявам за неясния текст.
Сега отивам да спя.

 

[Cbison]

Когато казвате, че u няма да се титрува повече, това означава ли, че няма да се промива повече хидроксид след реакцията МЕК + бензалдехид. Това ще доведе ли до повече количества MPB?

 

[TheNut22]

Когато екстрахирах моето P2P с етилов ацетат, сложих малко сушилен агент и го поставих в хладилника.
Погледнах течността и когато тя беше около 3 часа i хладилника, долният слой беше пълен с прозрачно масло.
Това ли е моят P2P? Мога ли наистина да извличам по този начин?!

 

[TheNut22]

Аз бях просто вода в дъното. Но моето Р2Р беше в етиловия ацетат.

 

[TheNut22]

Когато направих реакцията на Локкарт за 32 часа, получих около 11 грама n-формил --- .
Хидрогенирах го в продължение на 2 часа в разтвор на KOH при температура на рефлукс. Получих около 7 грама масло А.

 

[OrgUnikum]

P2P е много добре разтворим в EtOAc - етилов ацетат. Разтворим е също така в бензол, толуол, ксилол, етер, DCM, но е слабо разтворим в нафта, известна още като шелсол, известна още като ундбензин/реингунгсбензин. Смес от етилов ацетат и нафта 50/50 работи чудесно.

 

[TheNut22]

Преди известно време прочетох някакви "данни", че е само слабо разтворим в етилов ацетат. ДОБРЕ. Благодаря.
Но сега съм добре. Благодаря на OrgUnikum за отговора и за моето хидрогениране P2P. Сега мина много добре, с поставянето на повече разтвор към основата, при хидрогенирането на ацетоксифенилпропен. Получих жълт, много "медоподобен" на мирис разтвор в ксилол. За първи път разтворът не е червен, защото следвах вашите указания да сложа повече разтвор. Благодаря!