Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Сапонификация във воден разтвор на NaOH при температура 50 градуса ?! Това е наистина лоша идея
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Каква температура е необходима?
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Вече сте в опит или просто питате? Почти опитвам тази рецепта, само Уилямс ме насочва и насочва. Мисля, че съм направил получаването на първия междинен продукт имах 3бутан2он сега съм на ацетокси синтезиране стъпка 2. Ако вече се опитвате да синтезирате, ще се радвам да поговорим и да поддържаме контакт с вас.
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Веднъж опитах неуспешно, сега искам да започна отново със споменатия комбиниран метод и мненията на приятели и някои прости инициативи. Ще се радвам да си сътруднича с вас😉
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Всички казват, че този метод има недостатъци. Дали някой някога наистина е получавал значителни добиви с този метод?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Използвал съм този метод много пъти. Модифициран е малко. Най-добрите резултати, които получих, бяха 30 ml P2P от 100 ml бензалдехид. Също така познавам няколко души, които много са изследвали тази реакция; техните най-добри резултати бяха около 35ml P2P.

Метод на работа:

1. Метил-фенил-бутенон, приготвен по следния начин: 500ml бензалдехид се смесва с 1000ml МЕК. Сместа се охлажда в съд, пълен с лед, до около +5 градуса.
2. Към нея се прибавя воден HCL, 35-37%, (трябва да се добавят 100 g чист HCL, което съответства на около 286 ml 37%HCL)
3. Разбърква се и се държи в кофа с лед за една нощ, за да се разтопи ледът.
4. Изчакайте още 24 часа
5. Поставете го в делителна фуния, изхвърлете долния слой.
6. Измийте тъмнокафяво-червената смес с 500 ml вода, изхвърлете водата.
7. Дестилирайте всичко, което ври под 150 градуса при атмосферно налягане, и изхвърлете
8. Дестилирайте останалото във вакуум, за да получите жълто масло

Това масло ще потъмнее при престояване в рамките на една седмица.


Байер-Вилигер:
1. 100 ml от приготвеното по-горе масло се добавят към смес от 300 ml ледена оцетна киселина и 100 ml 50% водороден пероксид.
2. Загрейте и разбъркайте при 55 градуса.
3. Когато реакцията започне, температурата ще се повиши над 55...60 (около 1..2 часа): това е индикация за изключване на нагряването. Ако температурата се покачи до 70, охладете малко колбата под течаща вода.
4. Разбърквайте, докато температурата спадне до 50-55 градуса, след което отново включете нагряването
5. Разбърквайте и нагрявайте в продължение на 6 часа
7. Изсипете сместа в 1 л вода, екстрахирайте 3 пъти със 100+100+100 мл DCM
8. Дестилирайте DCM


Сапонификация:
1. Поставете продукта на Байер-Вилигер от горната стъпка в колба при разбъркване. Бавно се добавя
разтвор на NaOH (30 g NaOH, 250 ml вода, 250 ml етанол). Бавно, т.е. на капки, около 3..5 капки в секунда. Сместа става червеникаво-оранжева

2. В края на добавянето рН трябва да е над 12
3. Към сместа се добавя оцетна киселина (в какъвто и да е процент) до неутрално рН. Сместа ще стане жълта
4. Изсипете я в 1 л вода и екстрахирайте 3 пъти със 100+100+100 мл DCM
5. Дестилирайте DCM и следи от етанол при атмосферно налягане
6. Дестилирайте вашия P2P под вакуум.
7. В колбата ще останат много катрани.
 
View previous replies…

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Мога ли да използвам хлороформ в етап 4 на сапунификация, извлечен от сапун?
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Необходимо ли е алкалното промиване на МПБ? Забелязах, че не сте го направили, а сте дестилирали след измиването с вода
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Можете също така да дестилирате P2P с вода, но това става много бавно. Обаче ТРЯБВА да дестилирате метил-фенил-нутенон под вакуум, защото има значително количество глупости и МРБ няма да се дестилира с вода
 
View previous replies…

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Благодаря ви много💎, как L-мета може да се превърне в рацемат?и защо в Мексико може да се използва методът al/hg в голям мащаб?
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Дори Hcl е бълбукал 1,5 ч. Защо не добавите Hcl течност? Защо. Може ли някой да ми обясни. Благодаря
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Можете да използвате воден HCl. Просто използвайте 1 литър бензалдехид към 2 литра МЕК и изчислено количество 35..37% солна киселина. Необходими са ви 20 г чиста HCl за всеки 100 г бензалдехид. Така че за 1 л бензалдехид са необходими 200 г чиста HCl. Сега изчислете колко водна киселина ви е необходима.

С газообразната HCl ще получите малко по-добра киселинност и малко по-малко странични продукти. Но според мен не си заслужава, особено в голям мащаб. Също така при водната HCl трябва да използвате повече МЕК, иначе HCl ще се отдели на дъното твърде рано.

"Газ за 1,5 часа" е погрешно. Трябва да газирате, докато получите 20 g газ във всеки 100 g бензалдехид. Колко време може да отнеме това, никой не знае.
 
View previous replies…

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Виж публикация № 121 по-горе на тази страница
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Как броевете в тази страница нямат 121
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Бро какво може вместо хлороформ в първа стъпка?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Бро как да разделим изомерите на амфетамин и метамфетамин
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Можем ли да коригираме нещо??? Казвате безводен магнезиев сулфат и давате Na2SO4 и на една от стъпките отново казвате mgso4 за него.. Можете ли да уточните точния елемент и точните стойности?? За употреба и за закупуване.. Трябва да знаем количеството, което трябва да получим и използваме.. Не сте дали никаква стойност за това колко количество от този mgso4 или na2so4 ни е необходимо... Благодаря
 
Last edited:

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
За магнезиевия сулфат, тъй като той се използва само за сушене, можете да сложите наистина всяко количество, което искате. Всъщност няма определено количество, което да се постави, но в зависимост от мащаба на това, което правитеһттр://.... като например, ако щях да опитам нещо, което е да речем 200 милиметра масло или каквото там имате, вероятно щях да хвърля 15 или 20 грама магнезиев сулфат и може би да го насоча за малко и след около час да се върна и да го филтрирам с вакуум оттам. Ако процедурата, която извършвате, трябва да бъде строго безводна, можете да направите същото нещо отново, може би дори три пъти, ако искате да сте сигурни, че ще изкарате цялата вода оттам. За тази цел един път е достатъчен
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Можем ли да коригираме нещо??? Казвате безводен магнезиев сулфат и не сте дали точните стойности колко трябва да получим, за да се получи в.. И второ, казвате "na2so4" в брикети, но в един от текстовете в стъпките ви някъде казвате "mgso4". Всъщност магнезиевият сулфат е mgso4, а натриевият сулфат е na2so4. Моля, можете ли да дадете точен елемент с чисти стойности за използване
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Благодаря ви много💎, как L-мета може да се превърне в рацемат?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Може би с известно излагане на температура това е възможно. Но ние не знаем със сигурност.
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Аз правя този с два различни начина. 1. Метод на Уилямс qnd опитна тема на lalalander. . 2. Научен център.. чудя се за нишката.. 1 време за изчакване 2, различни реактиви.. 3, напълно различни тактики..

Може ли някой да даде най-правилния и бърз начин за получаване на p2p от бензалдехид и мек?? Кой начин трябва да следвам? Имам hcl и h2so4 за получаване на hcl в газови мехурчета, но не съм използвал стъкларски материали за капване на hcl върху сярна киселина с помощта на стъклена уредба за атмосферно налягане, просто си купих дозираща помпа и я настроих за капване на избрано количество мл на час върху сярна киселина... все пак добре ли е???. Или, моля, напишете маршрут за мен, защото не мога да се справя добре с настройките на стъклените съдове за газифициране на hcl и вакуумиране. Ще го поправя за вакуумирането, но нямам никаква идея как да направя правилните неща за газообразуването на hcl
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Бунзенова колба със силиконов маркуч и спринцовка с hcl
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Направете това PE, полиетиленови тръби (не би трябвало да има висока температура, така че няма проблем). Или PTFE тръбички, ако разполагате с твърде много пари. Силиконовите тръби ще се разпаднат при контакт с МЕК, бензалдехид или ацетон. Незабавно.

Източник: Всяка таблица за химическа устойчивост и личен опит
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Наистина се нуждая от отговора ви в pm Уилямс това е много важно за мен днес Надявам се, че ще видите и ще отговорите възможно най-рано, както можете :"(
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
23
Reaction score
9
Points
3
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
23
Reaction score
9
Points
3
За втората стъпка мога ли да използвам 15-литрова колба ? и да извърша процеса на екстракция в 50-литров пластмасов варел?
 
Top