Всички казват, че този метод има недостатъци. Дали някой някога наистина е получавал значителни добиви с този метод?
- By Ortist
Използвал съм този метод много пъти. Модифициран е малко. Най-добрите резултати, които получих, бяха 30 ml P2P от 100 ml бензалдехид. Също така познавам няколко души, които много са изследвали тази реакция; техните най-добри резултати бяха около 35ml P2P.
Метод на работа:
1. Метил-фенил-бутенон, приготвен по следния начин: 500ml бензалдехид се смесва с 1000ml МЕК. Сместа се охлажда в съд, пълен с лед, до около +5 градуса.
2. Към нея се прибавя воден HCL, 35-37%, (трябва да се добавят 100 g чист HCL, което съответства на около 286 ml 37%HCL)
3. Разбърква се и се държи в кофа с лед за една нощ, за да се разтопи ледът.
4. Изчакайте още 24 часа
5. Поставете го в делителна фуния, изхвърлете долния слой.
6. Измийте тъмнокафяво-червената смес с 500 ml вода, изхвърлете водата.
7. Дестилирайте всичко, което ври под 150 градуса при атмосферно налягане, и изхвърлете
8. Дестилирайте останалото във вакуум, за да получите жълто масло
Това масло ще потъмнее при престояване в рамките на една седмица.
Байер-Вилигер:
1. 100 ml от приготвеното по-горе масло се добавят към смес от 300 ml ледена оцетна киселина и 100 ml 50% водороден пероксид.
2. Загрейте и разбъркайте при 55 градуса.
3. Когато реакцията започне, температурата ще се повиши над 55...60 (около 1..2 часа): това е индикация за изключване на нагряването. Ако температурата се покачи до 70, охладете малко колбата под течаща вода.
4. Разбърквайте, докато температурата спадне до 50-55 градуса, след което отново включете нагряването
5. Разбърквайте и нагрявайте в продължение на 6 часа
7. Изсипете сместа в 1 л вода, екстрахирайте 3 пъти със 100+100+100 мл DCM
8. Дестилирайте DCM
Сапонификация:
1. Поставете продукта на Байер-Вилигер от горната стъпка в колба при разбъркване. Бавно се добавя
разтвор на NaOH (30 g NaOH, 250 ml вода, 250 ml етанол). Бавно, т.е. на капки, около 3..5 капки в секунда. Сместа става червеникаво-оранжева
2. В края на добавянето рН трябва да е над 12
3. Към сместа се добавя оцетна киселина (в какъвто и да е процент) до неутрално рН. Сместа ще стане жълта
4. Изсипете я в 1 л вода и екстрахирайте 3 пъти със 100+100+100 мл DCM
5. Дестилирайте DCM и следи от етанол при атмосферно налягане
6. Дестилирайте вашия P2P под вакуум.
7. В колбата ще останат много катрани.
Метод на работа:
1. Метил-фенил-бутенон, приготвен по следния начин: 500ml бензалдехид се смесва с 1000ml МЕК. Сместа се охлажда в съд, пълен с лед, до около +5 градуса.
2. Към нея се прибавя воден HCL, 35-37%, (трябва да се добавят 100 g чист HCL, което съответства на около 286 ml 37%HCL)
3. Разбърква се и се държи в кофа с лед за една нощ, за да се разтопи ледът.
4. Изчакайте още 24 часа
5. Поставете го в делителна фуния, изхвърлете долния слой.
6. Измийте тъмнокафяво-червената смес с 500 ml вода, изхвърлете водата.
7. Дестилирайте всичко, което ври под 150 градуса при атмосферно налягане, и изхвърлете
8. Дестилирайте останалото във вакуум, за да получите жълто масло
Това масло ще потъмнее при престояване в рамките на една седмица.
Байер-Вилигер:
1. 100 ml от приготвеното по-горе масло се добавят към смес от 300 ml ледена оцетна киселина и 100 ml 50% водороден пероксид.
2. Загрейте и разбъркайте при 55 градуса.
3. Когато реакцията започне, температурата ще се повиши над 55...60 (около 1..2 часа): това е индикация за изключване на нагряването. Ако температурата се покачи до 70, охладете малко колбата под течаща вода.
4. Разбърквайте, докато температурата спадне до 50-55 градуса, след което отново включете нагряването
5. Разбърквайте и нагрявайте в продължение на 6 часа
7. Изсипете сместа в 1 л вода, екстрахирайте 3 пъти със 100+100+100 мл DCM
8. Дестилирайте DCM
Сапонификация:
1. Поставете продукта на Байер-Вилигер от горната стъпка в колба при разбъркване. Бавно се добавя
разтвор на NaOH (30 g NaOH, 250 ml вода, 250 ml етанол). Бавно, т.е. на капки, около 3..5 капки в секунда. Сместа става червеникаво-оранжева
2. В края на добавянето рН трябва да е над 12
3. Към сместа се добавя оцетна киселина (в какъвто и да е процент) до неутрално рН. Сместа ще стане жълта
4. Изсипете я в 1 л вода и екстрахирайте 3 пъти със 100+100+100 мл DCM
5. Дестилирайте DCM и следи от етанол при атмосферно налягане
6. Дестилирайте вашия P2P под вакуум.
7. В колбата ще останат много катрани.
↑View previous replies…
- By lalalander
Хубаво е да се види, че има хора, които обичат да помагат на хората. Много ви благодаря.
- By Ortist
Можете също така да дестилирате P2P с вода, но това става много бавно. Обаче ТРЯБВА да дестилирате метил-фенил-нутенон под вакуум, защото има значително количество глупости и МРБ няма да се дестилира с вода
↑View previous replies…
- By lalalander
Продължавате ли да използвате този метод или предпочитате други, по-доходоносни методи?
- By lalalander
Това е срамно. Синтезирането на нитроетан за получаване на P2NP започва да изглежда по-лесно. Имаше някой във форума, който каза, че е синтезирал лесно P2P с този метод на бензалдехид и мек с висок добив.
- By lalalander
Докато не видим видеоклип за Бензадехит и МЕК, изглежда, че този проблем няма да бъде решен. Или степента на добив е нереалистична, или хората допускат значителна грешка при синтеза.
- By Ortist
Техният елемнт се базира на суровото Р2Р. Те не го дестилират. По принцип да, можете да получите 600+ ml ow кафяво масло от реакцията, публикувана тук, но в него има само 250..300 ml истински P2P. Останалото е висококипящ катран. Тази реакция е известна от 2006 г. (google "twodogs aldol") и оттогава е много изследвана. Не са направени много подобрения.
- By Ortist
Също така техният метод за приготвяне на MPB (първи етап) също е погрешен, тъй като реакцията отнема около 2 дни до завършването си. В противен случай ще се окажете с много нереагирал бензалдехид.
Количеството на ледниковата оцетна киселина е абсолютно безумно. Разбирам откъде идва: оригиналният метод на twodogs използва съотношение 1:6 MPB:GAA, но това е така, защото той е използвал натриев перборат вместо пероксид, а перборатът има лоша разтворимост. Ако използвате GAA/пероксид, можете да използвате смес от 1:3...1:4 MPB:GAA. Може да бъде дори по-ниска, но реакцията става твърде екзотермична.
Този метод използва 1:10 MPB:GAA, което е загуба.
Количеството на ледниковата оцетна киселина е абсолютно безумно. Разбирам откъде идва: оригиналният метод на twodogs използва съотношение 1:6 MPB:GAA, но това е така, защото той е използвал натриев перборат вместо пероксид, а перборатът има лоша разтворимост. Ако използвате GAA/пероксид, можете да използвате смес от 1:3...1:4 MPB:GAA. Може да бъде дори по-ниска, но реакцията става твърде екзотермична.
Този метод използва 1:10 MPB:GAA, което е загуба.
- By lalalander
Има няколко въпроса, които искам да задам и на които всъщност не мога да намеря отговор. Имате ли нещо против да ги задам?
- By lalalander
1 - Твърди се, че превръщането на P2P директно в метамфетамин е с по-висок добив. Какво мислите за това? Кой метод трябва да се следва?
2 - Какъв процент от P2P можем теоретично да превърнем в метамфетамин? Тъй като общите ми познания са за P2NP и не мога да кажа, че съм прекалено осведомен.
3 - И накрая, можем ли да опишем рацемичните продукти като напълно безполезни за продажба?
2 - Какъв процент от P2P можем теоретично да превърнем в метамфетамин? Тъй като общите ми познания са за P2NP и не мога да кажа, че съм прекалено осведомен.
3 - И накрая, можем ли да опишем рацемичните продукти като напълно безполезни за продажба?
- By Ortist
1. Борохидрид или Al/Hg в зависимост от количеството на Р2Р. Al/Hg не изисква сухи условия, но е мръсна обработка (Al утайка) и зареждането на повече от 20..25 g P2P са трудни за обработка (твърде екзотермични). Могат да се правят много Al/Hg колби паралелно. Борохидридът е по-чиста процедура, но водата може да навреди много на елдата.
2. Около 70 % молар. Приблизително ще получите 1 g от 1 g
3. Аз правя само рацемични и са добри. По-еуфоретичен, повече енергия. Рацемикът може да се превърне в D-meth, но ще загубите около 50%. Д-мета може да се превърне отново в рацемат, но това е друга история.
2. Около 70 % молар. Приблизително ще получите 1 g от 1 g
3. Аз правя само рацемични и са добри. По-еуфоретичен, повече енергия. Рацемикът може да се превърне в D-meth, но ще загубите около 50%. Д-мета може да се превърне отново в рацемат, но това е друга история.
- By lalalander
Благодаря ви. Тъй като е малко досадно да се получат високи добиви при синтеза на P2P, мисля, че ще продължа с метода P2NP, като синтезирам нитроетан. Говорих с човек, който синтезира нитроетан с голямо количество реагент, и той каза, че е постигнал успешни резултати. Имах възможност да видя и някои снимки. Нямам търпение да споделя резултата.
- By TheNut22
Добре, и аз не съм дестилирал нищо. Нито MPB, нито ацетокси, нито моето P2P, но недостатъкът ми беше, че не направих сапонификация на ацетокси, нали. Не, когато го направих правилно, получих 13 г тъмнооранжев P2P, който промих а'ла чичо Фестър. Получих толкова чист P2P, че го виждам през него. Annnd, работеше в моя Leuckart с формамид плюс катализатор амониев мравчен окис, и ZnCl2-катализатор (може да се използва). Имам по-добрия AlCl3-катализатор за Leuckart, но си мислех, че съм го направил погрешно. И така, с правилно пречистване (аз пречистих и моето ацетокси и получих чисто жълто масло с много сладка миризма. И четох, че в PDF, когато не са дестилирали P2P и са изследвали примесите, в P2P е имало примеси, но в много малки количества.
Вече нямам дори апарат за дестилация, защото тези евтини апарати, които купих, се чупят много лесно. Например магнитната ми бъркалка се счупи още първата седмица, ако си спомням правилно. Така че трябва да си купя отново цял комплект. Сега имам само Ерленмайер, счупена стъклена пръчка, рефлукс колона и нагревателна мантия. Счупих и мерителната си колба от 100 мл. ПО ДЯВОЛИТЕ!
Може ли някой да ме посъветва какъв апарат трябва да си купя, за да направя вакуум за дестилация. Имам вакуумни отвори в тези стъкленици. А те са 24/40 долара. Какво означава това, наистина не знам, мисля, че това означава количеството вакуум или какво?!
Вече нямам дори апарат за дестилация, защото тези евтини апарати, които купих, се чупят много лесно. Например магнитната ми бъркалка се счупи още първата седмица, ако си спомням правилно. Така че трябва да си купя отново цял комплект. Сега имам само Ерленмайер, счупена стъклена пръчка, рефлукс колона и нагревателна мантия. Счупих и мерителната си колба от 100 мл. ПО ДЯВОЛИТЕ!
Може ли някой да ме посъветва какъв апарат трябва да си купя, за да направя вакуум за дестилация. Имам вакуумни отвори в тези стъкленици. А те са 24/40 долара. Какво означава това, наистина не знам, мисля, че това означава количеството вакуум или какво?!