Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

[Fenster]

Им изпълнява същия процес на същия етап. Не очаквайтепомощ от екипа тук. Изглежда, че те са изоставили това писане. Мисля, че голяма част от write ups са просто копирани.



Имайте предвид, че МЕК и бензалдехидът имат различно молекулно тегло и плътност. Следователно 100 ml МЕК не са 100 g. Това е проблем само по-късно, когато искате да добавите 100 г h202 (50%)

В този текст има няколко мерки, при които едната страна на реакцията е посочена в грамове, а другата - в MLS. H2O2 е посочен в грамове на смес 50/50. Така че трябва да отчетете водата и пероксида, когато изчислявате MLS от теглото. Освен ако не започнете да претегляте течности.

Да ми кажете как ще се справите, когато направих реакцията с 0,1 М, получих толкова слаб добив, че не можах да извлека p2p от катранените боклуци. Това писание не ви информира много по пътя какво да очаквате. Можете да останете с впечатлението, че просто извличате и дестилирате.

Уведомете ме как ще се справите с извличането на MPB утре. Сместа ви Rx стана ли яркочервена?

 

[Ortist]

Този препис съдържа няколко сериозни грешки ето защо. По-специално последната стъпка е напълно погрешна. Ако го направите, както е описано, ще получите катран и няколко % p2p

 

[Mo0odi]

Има ли алтернатива на водородния пероксид ?

 

[Ortist]

Оригиналната процедура на Тудогс използва перборова киселина, произведена на място от оцетна киселина & натриев перборат. Перборовият път е малко мръсен и изисква филтриране

 

[TheNut22]

Използвах един път перфоринова киселина и тя проработи, но не толкова добре, колкото пероцетната киселина.

 

[billythekid]

На бора и ГАА прави пероцетна

 

[mithyl2]

Какъв е най-добрият начин за получаване на 50% водороден пероксид?

Трябва ли да е точно 50%?

 

[skanderbeg]

YT уроци за това и направете своите изчисления с % пероксид, с който разполагате. Освен това купувайте от alfa aesar. Да, по-добре е да използвате 50%, защото в него има много вода като стабилизатор/разредител и може (не знам със сигурност) да попречи на реакцията.

 

[mithyl2]

видях някои от тях и методът изглежда е изваряване на водата, така че % на пероксида да се увеличи, но това е много неточно.

но ако има точен начин да се направи, тогава това ще е добре. може ли да хвърлите малко светлина върху това?

още по-добре, има ли алтернатива на водородния пероксид?

 

[skanderbeg]

Никога не е правил метода на двете кучета не знам за алтернативите . Но можете да кипнете водата на открит въздух, докато достигне около 25% концентрация. След това се повтарям отново направете си изчисленията. Фракционна дестилация на водата под вакуум (-30inHg е добре) тя трябва да изври при 50-60 градуса по Целзий. Просто изчислете колко вода трябва да изври, за да достигне 50 % концентрация .

 

[mithyl2]

Благодаря. ако няма заместител на химикала, тогава ще изпробвам този метод.

Трябва ли водородният пероксид да е точно 50%?

 

[Ortist]

препоръчително е. В противен случай ще се окажете с наистина нисък % на пероцетна киселина. Някъде в интернет има таблици за %H2O2 спрямо % пероцетна киселина, която получавате. Високият %H2O2 е от съществено значение.

 

[Ortist]

Оригиналният запис на twodogs не използва пероксид. В него се използва натриев перборат.
100 г кетон, 143 г натриев перборат, 625 мл оцетна киселина, 50-60 градуса по Целзий, 6 часа време за смесване. Това е екзотермична реакция, така че проверявайте температурата и охлаждайте, ако е необходимо.

 

[mithyl2]

Смятате ли, че ако дестилирам повече от 50 % от водата от водородния пероксид, за да съм сигурен, че имам поне 50 %, това ще работи по-добре? ще се компрометира ли реакцията, ако използвам твърде висока концентрация на водороден пероксид?

 

[Ortist]

да, можете да дестилирате вода, за да я направите по-концентрирана. това е малко опасно, моля, гледайте видеоклипове в youtube за това как да концентрирате H2O2. не се опитвайте да направите повече от 50%, тъй като става експлозив

 

[waltjr5858]

Да, докато я варите, трябва да претегляте течността на точна малка везна и да проверявате плътността, докато стигнете до 50%

 

[Ortist]

Цялата тази процедура за синтез ме кара да мисля, че човекът, който я е публикувал, всъщност никога не я е опитвал.

1. По-добре е да се използва моларно съотношение 1:2 PhCHO и MEK.
2. За всеки 100 г PhCHO са необходими около 20 г HCL, а не просто "да бълбукате 1,5 часа".
МОЖЕ да се използва воден 35%...37% HCL
3. Реакционната смес трябва да се охлади за поне 6 часа след добавянето на целия HCL
4. Реакционната смес ТРЯБВА да остане на стайна температура поне 24 часа
5. RM трябва да се промие веднъж с вода и веднъж с натриев бикарбонат.
6. Дестилирайте излишъка от МЕК при атмосферно налягане
7. Дестилирайте продукта си под вакуум.
8. От 1000 g PhCHO в най-добрия случай ще получите 900 g от вашия кетон.

Bayer-Villager:
1. Количеството ви оцетна киселина е безумно.
2. Пероцетната киселина трябва да се направи предварително, а не просто да се "сглоби всичко"

Етап на сапонификация:
Абсолютно нереалистична елда. В най-добрия случай можете да получите 35 % w/w, но обикновено е по-малко

 

[handle]

Приблизително 45,4 мл от 37% разтвор на HCl за получаване на 20 грама HCl.
Приблизително 53,9 mL от 32% разтвор на HCl за получаване на 20 грама HCl.

 

[Ortist]

Сапонификация във воден разтвор на NaOH при температура 50 градуса ?! Това е наистина лоша идея

 

[gmo]

Каква температура е необходима?

 

[mckennai]

Вече сте в опит или просто питате? Почти опитвам тази рецепта, само Уилямс ме насочва и насочва. Мисля, че съм направил получаването на първия междинен продукт имах 3бутан2он сега съм на ацетокси синтезиране стъпка 2. Ако вече се опитвате да синтезирате, ще се радвам да поговорим и да поддържаме контакт с вас.

 

[gmo]

Веднъж опитах неуспешно, сега искам да започна отново със споменатия комбиниран метод и мненията на приятели и някои прости инициативи. Ще се радвам да си сътруднича с вас

 

[waltjr5858]

Да, ако ще пишете, че това е лоша идея, вероятно трябва да обясните защо и как е правилно с препратка, ако е възможно, за да помогнете на тези, които се опитват да го постигнатһттр://....

 

[the money]

Много ми се иска да има видеоклип за P2P синтез на бензалдехид и метил етил кетон (МЕК) Както знаете, всеки може да се снабди с метил етил кетон (МЕК) от магазините, за вас има и видеоклип за синтез на бензалдехид от магазините.

 

[Katty Korner]

Може ли да се използва оксин, за да се замени водородният пероксид? Не съдържа вода, обикновено има някакъв буфер, така че няма да е твърде киселинен, но може да се получи и без него iirc.

 

[Ortist]

да, може да се използва. но не само вместо о h2o2. в интернет има няколко патента за използване на оксен в байер-вилигер на ненаситени кетони.

 

[Katty Korner]

Предполагам, че тя ще се използва вместо, поне частично, за част от оцетната киселина.

Ще потърся такива патенти, благодаря ви

 

[Ortist]

в стъпка 3 на този метод трябва да дезинтегрирате p2p под вакуум. има много странични продукти и катран, създадени на тази стъпка на сапунификация. реалният йелд е около 300 г p2p

 

[Katty Korner]

Предполагам, че тя ще се използва вместо, поне частично, за част от оцетната киселина.

Ще потърся такива патенти, благодаря ви

 

[lalalander]

Всички казват, че този метод има недостатъци. Дали някой някога наистина е получавал значителни добиви с този метод?

 

[Ortist]

Използвал съм този метод много пъти. Модифициран е малко. Най-добрите резултати, които получих, бяха 30 ml P2P от 100 ml бензалдехид. Също така познавам няколко души, които много са изследвали тази реакция; техните най-добри резултати бяха около 35ml P2P.

Метод на работа:

1. Метил-фенил-бутенон, приготвен по следния начин: 500ml бензалдехид се смесва с 1000ml МЕК. Сместа се охлажда в съд, пълен с лед, до около +5 градуса.
2. Към нея се прибавя воден HCL, 35-37%, (трябва да се добавят 100 g чист HCL, което съответства на около 286 ml 37%HCL)
3. Разбърква се и се държи в кофа с лед за една нощ, за да се разтопи ледът.
4. Изчакайте още 24 часа
5. Поставете го в делителна фуния, изхвърлете долния слой.
6. Измийте тъмнокафяво-червената смес с 500 ml вода, изхвърлете водата.
7. Дестилирайте всичко, което ври под 150 градуса при атмосферно налягане, и изхвърлете
8. Дестилирайте останалото във вакуум, за да получите жълто масло

Това масло ще потъмнее при престояване в рамките на една седмица.


Байер-Вилигер:
1. 100 ml от приготвеното по-горе масло се добавят към смес от 300 ml ледена оцетна киселина и 100 ml 50% водороден пероксид.
2. Загрейте и разбъркайте при 55 градуса.
3. Когато реакцията започне, температурата ще се повиши над 55...60 (около 1..2 часа): това е индикация за изключване на нагряването. Ако температурата се покачи до 70, охладете малко колбата под течаща вода.
4. Разбърквайте, докато температурата спадне до 50-55 градуса, след което отново включете нагряването
5. Разбърквайте и нагрявайте в продължение на 6 часа
7. Изсипете сместа в 1 л вода, екстрахирайте 3 пъти със 100+100+100 мл DCM
8. Дестилирайте DCM


Сапонификация:
1. Поставете продукта на Байер-Вилигер от горната стъпка в колба при разбъркване. Бавно се добавя
разтвор на NaOH (30 g NaOH, 250 ml вода, 250 ml етанол). Бавно, т.е. на капки, около 3..5 капки в секунда. Сместа става червеникаво-оранжева

2. В края на добавянето рН трябва да е над 12
3. Към сместа се добавя оцетна киселина (в какъвто и да е процент) до неутрално рН. Сместа ще стане жълта
4. Изсипете я в 1 л вода и екстрахирайте 3 пъти със 100+100+100 мл DCM
5. Дестилирайте DCM и следи от етанол при атмосферно налягане
6. Дестилирайте вашия P2P под вакуум.
7. В колбата ще останат много катрани.

 

[TheNut22]

Напълно съм съгласен. Съжалявам, че разочарованието ми идва понякога доста бързо. Ортист, ти знаеш какво правиш. Благодаря!

 

[ZMI_AA0B]

Учителю, не успях да се справя с вашия метод! Трябва ли да рефлуксирам при нагряване и разбъркване на 100ml масло, 100ml водороден пероксид и 300ml ледена оцетна киселина? Не използвах рефлукс и екстрахирах с язовир, като остана само по-тъмната течност от долния слой

 

[Ortist]

Можете също така да дестилирате P2P с вода, но това става много бавно. Обаче ТРЯБВА да дестилирате метил-фенил-нутенон под вакуум, защото има значително количество глупости и МРБ няма да се дестилира с вода

 

[TheNut22]

Добре, и аз не съм дестилирал нищо. Нито MPB, нито ацетокси, нито моето P2P, но недостатъкът ми беше, че не направих сапонификация на ацетокси, нали. Не, когато го направих правилно, получих 13 г тъмнооранжев P2P, който промих а'ла чичо Фестър. Получих толкова чист P2P, че го виждам през него. Annnd, работеше в моя Leuckart с формамид плюс катализатор амониев мравчен окис, и ZnCl2-катализатор (може да се използва). Имам по-добрия AlCl3-катализатор за Leuckart, но си мислех, че съм го направил погрешно. И така, с правилно пречистване (аз пречистих и моето ацетокси и получих чисто жълто масло с много сладка миризма. И четох, че в PDF, когато не са дестилирали P2P и са изследвали примесите, в P2P е имало примеси, но в много малки количества.

Вече нямам дори апарат за дестилация, защото тези евтини апарати, които купих, се чупят много лесно. Например магнитната ми бъркалка се счупи още първата седмица, ако си спомням правилно. Така че трябва да си купя отново цял комплект. Сега имам само Ерленмайер, счупена стъклена пръчка, рефлукс колона и нагревателна мантия. Счупих и мерителната си колба от 100 мл. ПО ДЯВОЛИТЕ!

Може ли някой да ме посъветва какъв апарат трябва да си купя, за да направя вакуум за дестилация. Имам вакуумни отвори в тези стъкленици. А те са 24/40 долара. Какво означава това, наистина не знам, мисля, че това означава количеството вакуум или какво?!

 

[TheNut22]

Това беше просто моята полимеризирана глупост от P2P! И аз не можах да дестилирам моята Р2Р. Ето защо моят Льокарт не работеше нито един от онези пъти, когато се опитвах, и о, боже, опитвах се.