Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetanu. Henryho reakce.

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Vlastně to škrtněte! Přes noc se vykrystalizoval jemně. Ale kolem žlutých krystalů je hnědá kaše a rozhodně to smrdí.
Udělal jsem další várku bez jakýchkoli teplotních průserů (vlastně ,použití ohřívací tyčinky sous-vide je pro tento synth dokonalý ohřívací systém! Udržuje perfektní, cirkulující vodní lázeň na přesné teplotě, jen tip.). Nyní se druhá várka skládá téměř výhradně z pevných, dokonalých žlutých krystalů.

Ale pro špatnou várku: Chci ji pořádně vyčistit. Ale najít údaje o rozpustnosti - nebo spíše nerozpustnosti - pro P2NP je těžké. Připomeňte mi @G.Patton @William Dampier atd., je P2NP nerozpustný ve vodě? Podle všeho je dokonale rozpustný v methanolu i DCM.- a co nepolar? Třeba v toluenu? Mohl bych ho jím promývat? Jaký by byl nejlepší postup čištění?
Myslím rekrystalizaci z IPA.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Zde je tedy obrázek. Vlevo kanárkově žluté krystaly z dokonalé regulace teploty, vpravo tmavší žluté z běhu, který šel po delší dobu hodně přes 110 C.

Nejlepší čištění nyní? Rekrystalizovat z metanolu nebo IPA?
 

Attachments

  • lF8dcjxSik.JPG
    lF8dcjxSik.JPG
    450.6 KB · Views: 313

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Produkt lze rekrystalizovat z hexanu, metanolu, etanolu, isopropanolu.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Proto jsem se rozhodl pro rekrystalizaci z metanolu Barevný rozdíl je stále s´tále, ale o něco menší. Dostat metanol z krystalů je ale fuška, celý den jsem si pohrával s vakuovým sušením.

Ale přešel jsem k redukční fázi s NaBH4, teď mám v lednici láhev formylamfetaminu v acetonu nad MgSO4, který zítra nasolím. Potřebuju jen sehnat čistou a dobrou kyselinu na solení, kterou bohužel teď nemám.
 

Dreadnsalty

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 16, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Při refluxu mi vznikají 2 oddělené vrstvy. Jednu tmavší jantarovou nahoře a menší vrstvu, která je světle žlutá dole. To spolu s bílou sraženinou na dně také. Je to normální?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Vrstvy znamenají vodu, je vaše GAA čistá?
bílá sraženina může být váš produkt, rozpouští se při zahřívání?
 

Dreadnsalty

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 16, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Zcela nová láhev GAA o čistotě 99,85 %. RM však silně zapáchá po GAA. Rozpustnost produktu zkontroluji, jakmile skončí jeho krystalizace (doufejme).
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Při této reakci vzniká voda, že? Existuje způsob, jak vodu odstranit, aby se reakce poháněla? Vzpomínám si, že jsem někde viděl, že někdo použil toluen jako rozpouštědlo a k odstranění vody použil Deanův start, ale teplo jde až do 86 nebo co je to za azeotrop s toluenem. Je na tom nápadu něco špatného? Zvýšilo by to třeba výtěžnost?
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Při výrobě fenylnitropropenu jsme nepoužívali zahřívání.
Nalil se do baňky
nitroethan+benzaldehyd+katalyzátor jsme uzavřeli a nechali při pokojové teplotě.
Baňka se jednou denně protřepala. Po 8 dnech byl roztok přelit do vody ... a krystalky propenu okamžitě klesly ke dnu. Voda byla dekantována a krystalizovala v alkoholu.

Pokud chce někdo získat velmi kvalitní propen,
poskytnu vám níže uvedenou technologii:

1 mol benzaldehydu
1,2 molu nitroetanu
+ 18 ml n-butylaminu

Toto dejte do skleněné láhve a uzavřete ji.
Několikrát denně silně protřepejte.
Po 8 dnech láhev otevřete a nalijte 1 litr do nádoby s horkou vodou.
Protřepejte... vodu slijte a postup opakujte s 500 ml vody.
Fenylnitropropen zalijte alkoholem a zahřívejte do úplného rozpuštění a nechte v mrazáku.
Propen se touto metodou získá prakticky bez barvy.
Barva je průhledně žlutá, struktura je jako u krystalického metamfetaminu.

Podle mé metody se získá ~ 135-140 g.
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Jen by mě zajímalo, jak se získá mol nitroetanu... Právě jsem strávil víkend výrobou vlastního bromoetanu a v současné době dělám několik sérií tohoto a dusitanu sodného... Nakonec se mi podaří dát dohromady molekulu.
 
View previous replies…

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Nitroethan je pro mnoho lidí neomezeně přístupný.
Při velkoobchodním nákupu stojí nitroethan 16,5 eura za kg.
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Zásoby nitroetanu jsou vždy dobré.

YboYKLUdlX Y2s974pCvw
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Wowww... jo no já jsem v USA, takže je to pro nás tady těžší.... alespoň pro mě. Dělám to pro sebe, Druh hobby projektu, takže im ok s výrobou vlastního nitroethane. Ačkoli pokud se mi podaří vyrobit dostatečně slušný produkt, budu uvažovat o tom, že se propracuji nahoru, proč ne.....

Opravdu si lidé kupují amfetaminové soli ve velkém množství? Je to výhodné? Myslím, že všichni chtějí cokoli, co je methylované, a ne jen nudné amfetaminy......
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Prodejem Amphetamine můžete vydělat na množství a nízké ceně.
Metamfetamin je jistě výnosnějším produktem.
Z chemického hlediska je mi jedno, co vyrábět - hlavně že se zaplatí.
 

Akashic

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 19, 2023
Messages
9
Reaction score
4
Points
3
Při denním třepání počátečního roztoku 8 dní při pokojové teplotě bude nutné uzavíratelnou baňku odvzdušnit? a měla by se rv vyhnout působení světla? Představovala jsem si, že bych zvolila velkou jantarovou láhev na média a uložila ji do skříně, než nastane čas mytí/extrakce
děkuji za sdílení, opravdu bych rád vyzkoušel vaši metodu.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Můj avatar je velký krystal z této metody, zvětšený
 

JustMe

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Lze nahradit cyklohexylamin ?
Benzaldehyd 50 ml
Nitroethan 50 ml
Ledová kyselina octová 20 ml
vodný methylamin 10 ml
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Dobrý den, můžete prosím upřesnit svůj dotaz? Co přesně chcete nahradit?
 
View previous replies…

JustMe

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
nahradit cyklohexylamin za vodný metylamin
přidat vodný methylamin místo cyklohexylaminu
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Nejsem si jistý, zda má methylamin dostatečný Lewisův bazický potenciál.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Zajímavé je, že je zde methanolový methylamin snl.
Existují nižší výtěžky 52-55 %. Kromě toho se methylamin získává obtížněji než cyklohexylamin.
 

JustMe

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
*Moje angličtina je slabá

viz
[Fenyl-2-Nitropropen à la Barium: 1 mol benzaldehydu, 1,2 mol nitroetanu a 15 ml zředěného vodného metylaminu ve 150 ml alkoholu. Míchá se a mírně zahřívá po dobu cca 4 hodin. Reakční směs se přelije do kádinky a ochladí se v lednici (4 °C). Pokud se v tomto okamžiku nezačne srážet, přilije se voda a směs se vrátí do lednice. Vrstva oleje P2NP začne pomalu (nebo někdy rychle) vytvářet krystalickou vrstvu. Pokud se tak nestane, pomůže poškrábání stěny např. skleněnou tyčinkou. Pokud ani to nepomůže, znamená to, že jste pravděpodobně něco podělali. Výtěžky, kterých jsem dosáhl při použití této "úpravy": 81 %(i-PrOH), 79 %(i-PrOH), 75 % (EtOH) a 71 % (EtOH) (výtěžky počítány po jednorázové krystalizaci; krystaly skladuji v mrazáku a před použitím je také rekrystalizuji)].

*nemám cyklohexylamin.
 
Top