Leuckartova aminace 1-fenyl-2-propanonu (P2P) na amfetamin a metamfetamin. Směsné měřítko.

[Hank Schrader]

Podělím se s vámi o tabulku.

 

[OrgUnikum]

Snad je jen spravedlivé dodat, že teploty nad 180 °C, jako je jmenovaných 200 a 210 °C, pro jistotu zcela zničí P2P a dokonce i formamid, vznikající páry a plyny jsou vysoce toxické. Odvzdušněte vše, co vychází z horní části kondenzátoru ven! Vážně!
Udržujte teplotu pod 180 °C, lépe pod 175 °C, a kalibrujte infračervený teploměr podle použité baňky/sestavy, jinak nikdy nebudete přesně vědět, jak je horká.

Hodně štěstí

 

[ZACARIASKLK123]

Ale kolik minut, 30 minut, jak je uvedeno, nebo 10 minut rozdělených do tří částí po 60w? 150 - 160C?

• 15minut celkem?, protože jsem četl, že to někteří dělali.

Chci tuto syntézu vyzkoušet, protože mám kolegu, který má náhodou mikrovlnný reaktor.

@G.Patton @William Dampier Nějaké příspěvky k tomu?

• Nebo snad Konec reakce je určen, když se přestanou uvolňovat plyny?

 

[OrgUnikum]

Článek přikládám a můžete se podívat sami. Jinde jsem viděl příspěvek, kde někdo tvrdí dobré výtěžky jako 80 % v upravené domácí mikrovlnné troubě (otvor pro kondenzátor) při teplotách nepřesahujících 175 °C, aby se zabránilo rozkladu formamidu. Žádné další podrobnosti k tomu nebyly uvedeny.

 

[Hank Schrader]

Líbí se nám čistota produktu.
Vyzkoušel jsem mnoho způsobů, jak syntetizovat dextrometamfetamin.
Leuckart, amalgám, metoda elektrolýzy, reaktor, hydrid boru.
Byla také vyzkoušena metoda získávání metamfetaminu ze syntetizovaného efedrinu.
Efedrin byl získáván různými způsoby.
Pro své spotřebitele jsem našel nejlepší produkt s vysokou aktivitou a krystalickou čistotou.
Náklady na získání 1 kg dextrometamfetaminu jsou pouze ~220-250 eur.

 

[googie]

Zahrnuje snad syntéza efedrinu α-methylamino-propiophenone hydrochloride & nabh4?

 

[OrgUnikum]

Kolik N-Iso bylo potřeba, aby racemický Meth vytvořil ty pěkné krystaly?

 

[BamBam]

7. Surová volná báze methamphetaminu se destiluje ve vakuu (2 mbar, 60-100 °C) pomocí Kugelrohrova destilačního přístroje (volitelně) , čímž se získá methamphetamin jako čirý až světle žlutý olej (2,5 g, 42 %).

Jaká je další možnost? Jednoduchá, frakční nebo parní destilace? Pokud nemáte Kugelrohrův destilační přístroj?

 

[UWe9o12jkied91d]

Vaše směs má snadno oddělitelné složky s velmi velkým rozsahem bp, takže frakcionace je vyloučena.
Váš produkt se rozkládá před dosažením bp, dokonce více než primární aminový derivát, takže normální destilace také odpadá.
Správná je pára, nejlépe z alkalického roztoku maximálně 35 % NaOH, aby se zabránilo alkalické hydrolýze.

Pokud to jakýmkoli způsobem upřednostňujete, můžete také provést jen extrakci rozpouštědlem ze základního roztoku pomocí něčeho jako toluen, odstranit organickou vrstvu a okyselit na ph 2-3 a následně vodou. Poté se tato přidaná voda oddělí a organická frakce se vyhodí. aq vrstva se bazifikuje a znovu extrahuje čistým rozpouštědlem.

 

[BamBam]

Díky, kamaráde, velmi si toho vážím

 

[rothschild33]

Jaká je funkce NaOH při destilaci s vodní parou?

 

[rothschild33]

Jaká je funkce NaOH při destilaci s vodní parou?

 

[BamBam]

Mohli byste mi poskytnout více informací o prevenci alkalické hydrolýzy.
Jak jsem provedl reakci a nyní mám vyrobený jako tmavý olej v toluenu.
Mohu pouze destilovat s vodní parou přidáním vody do Rm nebo je lepší přidat aq roztok Noah?

 

[Win Win]

Dobrý den, pane, pokud chci sledovat vaši složku. Je to musím začít bmk obrátit na p2p jako první. Pak p2p změnit na amfetamin? Poslední amfetamin se změní na metamfetamin?

 

[googie]

Proč amfetamin -> metamfetamin?

Pomocí P2P můžete přejít rovnou na pervitin.

 

[masterpell]

Lze benzen nahradit jinými materiály? Může být bezvodý aceton nahrazen ipa

 

[G.Patton]

Dobrý den, ano. Místo benzenu můžete použít DCM, éter, toluen nebo xylen. A ano, aceton lze nahradit IPA.

 

[btcboss2022]

V poslední době jsem začal střídat Leuckartovu cestu a cestu NaBH4 pro D-Meth a
Leuckartovou cestou jsem dvakrát narazil na zvláštní situaci.
Po oddělení izomerů vinného kamene, když pevnou část otočím alkálií, aby se znovu oddělila, přejde volná báze do spodní vrstvy.
Stalo se to pouze u L-meth freebase z Leuckartovy cesty, před separací, když je její racemická v alkalickém prostředí, je horní vrstva, kapalná část po oddělení izomerů (D-meth freebase), když je její alkalická, je také horní vrstva, jak by měla být, ale Lmeth freebase ne.
Je to divné a nemám vysvětlení, nevím, jestli někdo má stejnou situaci nebo ví, proč se to děje.
Díky.

 

[btcboss2022]

Dobře, udělal jsem acidobazickou promývku a v kyselé fázi se objevila kurva nečistota nerozpustná v rozpouštědle jako ostatní nečistoty a nezůstala ve vodě s volnou bází, prostě jde ke dnu.
Možná jsem udělal chybu při Leuckartově procesu mnoho věcí najednou hahah
Záhadou je, proč se objeví až po oddělení izomerů a pouze na straně Lmeth, protože jsem udělal stejné praní pro Dmeth freebase a neobjevil se, zdá se zvláštní přinejmenším
Obrázek je z ácid fáze rozpouštědla horní vrstvy vody s freebase vrstvou média a neznámou lepkavou nečistotou ve spodní vrstvě.

 

[w2x3f5]

I barva na první fotografii říká, že máte znečištěný olej s výraznou příměsí, destilovali jste amin po Leuckart-Wallachovi? Je známo, že Leuckart dává směs různých sekundárních/terciárních aminů, případně nějaké další nečistoty. Hank Schrader zveřejnil výňatek ze studie, ve které se podrobněji zabývá vznikem nečistot při Leuckart-Wallachově reakci.
Také separace isomerů nemohla být uspokojivá kvůli nízké čistotě volné báze aminu.

 

[btcboss2022]

Děkujeme za odpověď.
Po separaci izomerů vždy promyji a vyčistím volnou bázi bez ohledu na to, jakou cestu použiji.
Je to jen ekonomická záležitost ve velkém měřítku.
Na vyčištění celé racemické freebáze nespotřebujete stejné množství činidel jako na vyčištění pouze separované části.
Nevím, kde na obrázku vidíte freebázi, pokud si ho přečtete pozorně, zjistíte, že ji není možné vidět, protože je ve vrstvě vody.
Pokud jde o separaci "špinavé" freebáze (její extrakci a sušení), mohu vám říci, že funguje správně, důkazem je výsledná získaná látka (přidaná fotka) a také získávám méně freebáze D pokaždé, když proces předělám na freebázi L, takže to funguje, to je fakt.
Izoloval jsem tu "nečistotu" a ta se rozpouští v DCM, ale ne v hexanu a teď je to dilema, nevím jestli hexan není dost dobré rozpouštědlo pro tento druh produktů nebo jestli DCM rozpouští nějaké organické nečistoty :-(
Díky

 

[btcboss2022]

Zapomněl jsem na obrázek omlouvám se.

 

[btcboss2022]

Zapomněl jsem na obrázek omlouvám se.

 

[w2x3f5]

Otázka zněla: Přečistili jste volnou bázi aminu před oddělením izomerů? Leuckartovy nečistoty jsou sekundární/terciární aminy a lze je odstranit pouze destilací volné báze aminu.
Otázka zněla: přečistili jste volnou bázi aminu před separací izomerů? Leuckartovy nečistoty jsou sekundární/terciární aminy a lze je odstranit pouze destilací volné báze aminu. Ptal jsem se, jak jste čistil volnou bázi před izomerizací, ne po izomerizaci.
S destilovaným olejem jsem nikdy neměl problémy s oddělením izomerů, a je jedno, zda se jedná o p2p meth nebo amp, nebo p2np amp.
Při izolaci soli L-izomeru kyseliny d-vinné (destilace alkoholu) mi zůstal hustý, lepkavý olej mírně nažloutlé barvy.

 

[w2x3f5]

krystal lze získat také ze směsi izomerů D a L meth, osobně jsem to udělal. Neměřili jste úhel natočení.

 

[w2x3f5]

V soukromých zprávách vám mohu zaslat fotografii skla získaného ze znečištěného aminového oleje. Studoval jsem možnost získání velkých kusů skla bez vakuové destilace, také nedošlo k rozdělení na izomery.

 

[btcboss2022]

Vím, jak vypadá čistý freebase pervitinu, dělal jsem parní destilaci a dělal jsem i vakuum, určitě si myslíte, že freebase pic se ještě musí extrahovat a sušit, ale jak jsem vysvětlil, jsem schopen z tohoto freebase získat úplně stejně čistý a silný finální produkt, vyhýbám se destilaci, než z destilovaného, nerozeznáte je, vlastně mi nikdo nic neřekl o žádném rozdílu v produktu a já jsem proces změnil už dávno, aniž bych to řekl, a laboratorní zprávy uvádějí úplně stejnou čistotu %.
Rád obdržím fotky díky.