Vyzkoušel jsem tuto syntézu a získal jsem výtěžky v rozmezí 30 % 45 %. Sdílení v případě, že by to mohlo být užitečné pro ostatní. A naopak, jiní lidé by mohli znát změny této syntézy pro vyšší výtěžky.
Vylepšení jsou vždy vítána
Potřebné:
100 g 2-bromo-4-methylpropiofenonu
500 ml DCM
200 ml 40% vodný roztok methylaminu
60 ml HCI 30÷ vodný roztok
550 ml acetonu
2 l Demineralizovaná voda
Proužky pro měření PH
1 L IPA
Vybavení:
Kulaté dno baňky 2 l
Varná deska
Odměrky 1 L
Krystalizační miska
Vakuová pumpa
Buchnerova baňka
1. Přidejte 100 g 2-brom-4-methylpropiofenonu do 500 ml DCM a nechte jej rozpustit.
2. Přidejte 200 ml methylaminu ve 4 dávkách
3. Po 30 minutách postavte na horkou plotýnku a míchejte.
4. Teplota 32-36 C po dobu 4 hodin nebo 40 C po dobu 2 hodin.
5. Vypláchněte v odměrce demi vodou, dokud nezůstane metylaminový zápach. Po přidání promíchejte nebo protřepejte.
6. Přidejte ledově studený roztok acetonu/HCI 550 ml/60 ml nebo přidejte ledově studený aceton a HCI přidejte až poté.
7. Změřte PH, mělo by být 6.
7. Vložte 4-MMC freebase do mrazničky na 12 h.
8. Propláchněte ledovým acetonem přes Buchnerův filtr.
9. Pokud jste získali suchý 4-MMC, připravte si roztok 50/50 demi vody a IPA. Přidejte 1 g na 2-3 ml rozpouštědla. Vařte, dokud nevznikne 4-MMC (ne déle, než je třeba, přibližně 1-3 min.). Nalijte do krystalizační misky. Když krystalizace při pokojové teplotě ustane, vložte misku do chladničky. Poté vložte do mrazničky a zůstanou vám pěkně vypadající krystaly.
Vylepšení jsou vždy vítána
Potřebné:
100 g 2-bromo-4-methylpropiofenonu
500 ml DCM
200 ml 40% vodný roztok methylaminu
60 ml HCI 30÷ vodný roztok
550 ml acetonu
2 l Demineralizovaná voda
Proužky pro měření PH
1 L IPA
Vybavení:
Kulaté dno baňky 2 l
Varná deska
Odměrky 1 L
Krystalizační miska
Vakuová pumpa
Buchnerova baňka
1. Přidejte 100 g 2-brom-4-methylpropiofenonu do 500 ml DCM a nechte jej rozpustit.
2. Přidejte 200 ml methylaminu ve 4 dávkách
3. Po 30 minutách postavte na horkou plotýnku a míchejte.
4. Teplota 32-36 C po dobu 4 hodin nebo 40 C po dobu 2 hodin.
5. Vypláchněte v odměrce demi vodou, dokud nezůstane metylaminový zápach. Po přidání promíchejte nebo protřepejte.
6. Přidejte ledově studený roztok acetonu/HCI 550 ml/60 ml nebo přidejte ledově studený aceton a HCI přidejte až poté.
7. Změřte PH, mělo by být 6.
7. Vložte 4-MMC freebase do mrazničky na 12 h.
8. Propláchněte ledovým acetonem přes Buchnerův filtr.
9. Pokud jste získali suchý 4-MMC, připravte si roztok 50/50 demi vody a IPA. Přidejte 1 g na 2-3 ml rozpouštědla. Vařte, dokud nevznikne 4-MMC (ne déle, než je třeba, přibližně 1-3 min.). Nalijte do krystalizační misky. Když krystalizace při pokojové teplotě ustane, vložte misku do chladničky. Poté vložte do mrazničky a zůstanou vám pěkně vypadající krystaly.
4mmc byl pro mě alespoň nikdy rreally populární tady v USA, ale a Koupil jsem pár kg, než se dal na zákaz bohužel pryč, ale draze chybí. Ale 4mmc absolutně další na mém seznamu co nejdříve. Jakmile dokončím a-pvp Synth. Takže si koupíte bromoketon přeskočíte bromonatio. Všechno dohromady? Našel jsem několik zdánlivě dobrých zdrojů methylpropiofenonu, ale nikdy jsem nemohl najít 2 druhy bromo, které by byly úžasné!
