Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
Moje zkušenost je taková, že to snadno zvládnete při teplotě 40 (rm temp! Použijte skleněný teploměr, který se vkládá do vaší směsi). Zdá se, že DCM se velmi zdráhá začít skutečně vařit (jako by měl jakousi nárazníkovou zónu). Pokud zvýším teplotu, tvrdohlavě zůstane sedět na 40.
Ať tak či onak. Ten vztah čas/teplota je důležitý jen pro ty, kteří neustále spěchají. To, že reakce trvá určitou dobu, neznamená, že potřebujete mít pevně nastavené stopky. Výrobek neodchází. Na 35 přes noc, 25 přes noc, 40 za 2 hodiny, 40 za 8 hodin . dostanete stejný výstup (kde imho delší = lepší).
Ať tak či onak. Ten vztah čas/teplota je důležitý jen pro ty, kteří neustále spěchají. To, že reakce trvá určitou dobu, neznamená, že potřebujete mít pevně nastavené stopky. Výrobek neodchází. Na 35 přes noc, 25 přes noc, 40 za 2 hodiny, 40 za 8 hodin . dostanete stejný výstup (kde imho delší = lepší).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik se metylamin přidává ve čtyřnásobném přebytku (blbuvzdorné). Záleží na podmínkách. Vysoké teploty, rychlé míchání, otevřená nádoba zajistí, že se ho hodně odpaří (což není to, co chceme).
Já používám zhruba x 1,5
Je to vlastně jen otázka zkoušení a hledání optimálních proměnných za pochodu . Je jich příliš mnoho na to, aby se dala použít "jedna velikost pro všechny".
Minulou sobotu jsem udělal 200g dávku s použitím 400 ml ethylacetátu a 400 ml methylaminu. To se těžce nepovedlo (dvakrát).
Jak píšu, dělám další 200g dávku (obrázek). 350 ml methylaminu, 500 ml ethylacetátu. Nikdy se to nepovedlo (alespoň mně).
Pokud bych použil DCM, vezmu 600 ml DCM.
Já používám zhruba x 1,5
Je to vlastně jen otázka zkoušení a hledání optimálních proměnných za pochodu . Je jich příliš mnoho na to, aby se dala použít "jedna velikost pro všechny".
Minulou sobotu jsem udělal 200g dávku s použitím 400 ml ethylacetátu a 400 ml methylaminu. To se těžce nepovedlo (dvakrát).
Jak píšu, dělám další 200g dávku (obrázek). 350 ml methylaminu, 500 ml ethylacetátu. Nikdy se to nepovedlo (alespoň mně).
Pokud bych použil DCM, vezmu 600 ml DCM.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400 g bromoketonu
1000 ml DCM
800ml methylamin
39 Celsius
6 hodin (neúmyslně, usnul)
Ráno přidáno 1000ml vody.
1000 ml DCM
800ml methylamin
39 Celsius
6 hodin (neúmyslně, usnul)
Ráno přidáno 1000ml vody.
- By TheVacuumGuy
Právě jsem dokončil sušení do úplného vysušení. dostal jsem 265,5 gramu. Mohla být vyšší, kdybych ji ve skutečnosti nezapomněla třikrát umýt.
Bude se také počítat se ztrátami při krystalizaci, takže nakonec to bude nakonec o něco nižší.
Bude se také počítat se ztrátami při krystalizaci, takže nakonec to bude nakonec o něco nižší.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Právě jsem dokončil reakci dalšího, 200 g, 800 ml DCM, 400 ml methylaminu. ~2,5 h 40 celsiových stupňů.
Nyní v mrazáku k přípravě na okyselení. jsem zvědavý, jestli to dá víc a lépe.
Nyní v mrazáku k přípravě na okyselení. jsem zvědavý, jestli to dá víc a lépe.
- By TheVacuumGuy
Včera okyselený, bílý nažloutlý odstín (podobný smetaně), začínal s 500 ml (freebase-in-solvent), když ho vzal z mrazáku.
Při okyselování zhoustl, po nalití acetonu se objem značně zvětšil, ale stále je hustý, takže se poslalo 2000 ml stále poměrně husté krémovité látky, která vypadá krásně.
Rozhodl jsem se nepřidávat více acetonu, protože mírná hustota udržuje vakuovou destilaci mnohem čistší.
Dnes ráno jsem ji vyndal z mrazáku. Stále stejná krásná smetanová barva. Provedl jsem vakuovou destilaci, aceton nebyl potřeba, kromě vypláchnutí kádinky od zbytků.
K sušení jsem použil stejnou misku jako u (400g pár reakcí výše).
okem to přesně nevidím, ale vypadá to na téměř (mínus trochu) stejné množství. podám zprávu, až uschne.
Při okyselování zhoustl, po nalití acetonu se objem značně zvětšil, ale stále je hustý, takže se poslalo 2000 ml stále poměrně husté krémovité látky, která vypadá krásně.
Rozhodl jsem se nepřidávat více acetonu, protože mírná hustota udržuje vakuovou destilaci mnohem čistší.
Dnes ráno jsem ji vyndal z mrazáku. Stále stejná krásná smetanová barva. Provedl jsem vakuovou destilaci, aceton nebyl potřeba, kromě vypláchnutí kádinky od zbytků.
K sušení jsem použil stejnou misku jako u (400g pár reakcí výše).
okem to přesně nevidím, ale vypadá to na téměř (mínus trochu) stejné množství. podám zprávu, až uschne.
Last edited:
