Syntéza alfa-PVP (stupnice 1-10 kg). Kompletní výukové video.

Joined
Jul 25, 2021
Messages
194
Reaction score
306
Points
63

100g bk,100ml pyrolidinu (~90g) ,400ml EtAc
Toto jsou správné poměry pro krok AMINACE
po dokončení reakce přidejte 600 ml vody k promytí a oddělení organické fáze
aceton se přidá před okyselením, po oddělení organické vrstvy od vodné.
 

dkemist15021982

Don't buy from me
New Member
Language
🇳🇱
Joined
Dec 31, 2022
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Ahoj, může mi někdo říct, jak se mohu zbavit ostré pyrolidinové chuti, kterou mám s.mým vlastnoručně vyrobeným pvp?
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Volnou bázi musíte nejprve pečlivě propláchnout vodou, abyste odstranili pyrrolidin, poté následuje vaše standardní rekrystalizace z acetonu nebo ethanolu.
 

VamonosPest

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 9, 2022
Messages
20
Reaction score
25
Points
3
Čím bych mohl nahradit pyrrolidin?
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Methylamin. Získáte také dobrý produkt.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Napsali jste zcela zřejmé věci. Jaká je hlavní myšlenka vašeho sdělení?
 

Caleb

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2023
Messages
27
Reaction score
27
Points
18
Ve skutečnosti šlo o to ukázat (opět), že s lidmi, kteří látky používají, se zachází jako se zločinci.
Na některých místech jsou dokonce vnímáni hůře než pedofilové a sebevražední atentátníci.
To mluví samo za sebe.
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Ahoj všichni, jakoukoli pomoc bych velmi ocenil, dnes jsem měl první pokus o syntézu apvp.

Během 1. fáze halogenace jsem postupoval exaktně, jak popisuje video, a pomalu přidával H202 do reakční nádoby, která obsahuje valerofenon a kyselinu hydrobromovou, přičemž jsem zajistil, aby teplota nepřesáhla 60c.

Všiml jsem si, že červené bromové zbarvení přetrvávalo a nezmizelo ani po přidání 2/3 ze 43 g H202. Považoval jsem to za vizuální pokyn, abych už nepřidával další peroxid.

(Předpokládal jsem, že to bylo proto, že jsem peroxid zkoncentroval z 6 % na 37 % vařením vody ve vakuu a možná jsem ho trochu přehnal).

Reakční směs jsem nechala 10 minut míchat, abych se ujistila, že červená barva nezmizí. Nezmizelo.

krátce po přidání 500 ml destilované vody do reakce se spodní vrstva bromovalerofenonu změnila z červené na mléčně bílou.

Domnívám se, že jsem nepřidal dostatečné množství peroxidu a nenechal reakci dostatečně dlouho míchat. Zlikvidoval jsem ji a zkusím to znovu.

Budu vděčný za jakoukoli pomoc
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Destilovaná voda, kterou jsem použil, byla kontaminována Hcl, lakmusový papírek ukázal, že je kyselá. Druhý pokus byl nyní proveden bez problémů s přidáním vody, reakce zůstala tmavě červená při prvním promytí destilovanou vodou, druhé promytí bylo provedeno alkalickým roztokem, jak to požadují písemné pokyny, toto druhé promytí skutečně zesvětlilo barvu bromovalerfenonu na zlatožlutou.
 

islandgato

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 30, 2023
Messages
7
Reaction score
3
Points
3
Syntéza A-PHP by byla úžasná !
 

ChemKing

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 20, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
4-bromo-Alfa-pvp.
Provedl syntézu této látky. Narazil jsem však na problém - je velmi špatně rozpustná ve vodě. Co by mohlo být příčinou? Syntéza začala 4-brimvalerofenonem. Provedl bromování, získal 4-bromalfa-bromvalerofenon. Poté provedl reakci s pyrrolidinem. Pak jsem získal sůl pomocí HCl. Konečný produkt je velmi špatně rozpustný ve vodě. Asi 10 g na 100 ml
 

Batracien

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Jun 13, 2023
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Dobrý den, provedl jsem bromování a aminovací krok, ale nejsem si jistý poměry, které jsem použil při aminování.
Kolik molů pyrrolidinu je potřeba na 1 mol 2-bromovalerofenonu, použil jsem 2 moly pyrro na 1 mol bromovalerofenonu, ale tady všichni říkáte, že dobré proprocesy jsou : 100 g bk (0,4 molu) / 100 ml pyrro (1,2 molu), takže 1/3.
Proč není možné použít 1/1 nebo 1/2, nechápu, proč je potřeba takový přebytek. A EtOAc funguje jen jako rozpouštědlo nebo je důležitý i molární poměr EtOAc ?
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Pokud si pozorně přečtete dále v chatu, uvidíte uvedené správné poměry, dejte mi vědět, jak se vám daří při pokusu o krystalizaci A-pvp. Používá se přebytek, aby se zajistilo, že zreaguje veškerý bromvalerofenon. Mám potíže s jeho vysrážením z roztoku. Pokud máte potíže, zkuste volnou bázi destilovat ve vakuu a zajistěte, aby všechna rozpouštědla byla bezvodá.
 

Batracien

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Jun 13, 2023
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Zkusím odpařit EtOAc (a případné zbytky pyrrolidinu) ve vodní lázni a VENKU (nechci umřít) a volnou bázi zředit acetonem 0°C (99%), pak přidat kyselinu chlorovodíkovou (23%) až do ph = 5 a nakonec to dát do mrazáku přefiltrovat, myslíte, že to půjde ?
 

Batracien

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Jun 13, 2023
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Mám další problém týkající se skladování, skladoval jsem 2-bromovalerofenon téměř 6 měsíců za normálních podmínek a zdálo se, že to na něj má 0 účinků. Ale co moje freebase/EtOAc, nejdřív byla lehce nažloutlá a teď po týdnu je oranžová, musím ji skladovat, protože nemám čas chodit měsíc ven do své improvizované lesní laboratoře. Děkuji za rady a přeji hodně štěstí !
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Odpařte ethylacetát a dále frakcionovaně odpařujte základ ve vakuu.
 

mb16

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 29, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Ve čtvrté fázi jsou diastromy. Říká se v něm.

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol se rozpustí v minimálním objemu destilované vody".

A-pvp má molární hmotnost 231,33 g, neznamenalo by to, že 35,5 mmol a-pvp má být 82,12 g, a ne 10,0 g, jak je uvedeno výše?

Také se mi zdá trochu přehnané použít 700 ml hexanu a 530 ml DCM k rozpuštění 10,0 g a-pvp.

Má se vycházet ze 100 g a ne z 10,0 g, je zde snad desetinná čárka na špatném místě?
 

mb16

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 29, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Omlouvám se, chci říct...

A-pvp má molární hmotnost 231,33 g, neznamenalo by to, že 35,5 mmol a-pvp má být 8,21 g a ne 10,0 g, jak je uvedeno výše?
 

mb16

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 29, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Ne omlouvám se molární hmotnost a-pvp (HCl) je 267,8 g, což by znamenalo 35,5 mmol 9,5 g.
 

getmoneyforlife

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 29, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Dobrý den, mám problém s krystalizací. Po přidání kyseliny chlorovodíkové reakce nekrystalizuje. Když se poprvé začne míchat 2bromovalerofenon s ethylacetátem a prolidinem, vypadá to, že se to dobře nepromíchalo. Směs se míchala 1 hodinu. Vrstvy se oddělily a nemělo by to tak být. Teprve později jsem přidal destilovanou vodu a fáze se oddělily, ale proč to na začátku vypadá tak špatně?
Proporce: 1:
*2bromovalerofenon ~760ml
* ethylacetát 4 l
*pirolidyna 1L
*vodný destilát 6L
*Aceton 4L
*ACID 36% 200-300ml

LpBHkNDQ0t
PSleZYwjtC
CPoOw325t7
EfaHtg3kPh
WHn9Pdp45A
VSFf0MUYv6
9xgF8O0Xly
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Přidejte aceton a dejte na jeden den do mrazáku.
 
View previous replies…

getmoneyforlife

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 29, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Dobře, . Ale větším problémem pro mě je, proč jsou na začátku při míchání vrstvy odděleny? Nemluvím o fázi, kdy přidávám destilovanou vodu, abych oddělil vrstvy.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Problém je v tom, že jste v popisu napsali 4 litry ethylacetátu atd. ale na fotografii je řádově méně a také jste nenapsali práci po krocích s vašimi pozorováními. Nejsem Nostradamus, abych vás varoval před vaším počínáním a samotnou syntézou. Krystalizace dopadla, jak vidím.
 
Top