Souhrn amalgámu hliníku (Al/Hg)

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1

Úvod

Zde naleznete podrobné informace o amalgámu hliníku, je to výroba návodů z dusičnanu rtuťnatého nebo chloridu rtuťnatého. K dispozici je návod na syntézu dusičnanu rtuťnatého s videonávodem. Syntéza chloridu rtuťnatého není popsána z důvodu, že se vyrábí z dusičnanu rtuťnatého. Hliníkový amalgám je jedním z řady kovových amalgámů, který zde není popsán z toho důvodu, že pouze hliníkový amalgám se používá především v syntetických cestách výroby nelegálních drog.

Co je amalgám

Amalgám je slitina rtuti s jiným kovem. Může mít podobu kapaliny, měkké pasty nebo pevné látky v závislosti na podílu rtuti. Tyto slitiny vznikají kovovou vazbou, přičemž elektrostatická přitažlivá síla vodivostních elektronů působí na spojení všech kladně nabitých kovových iontů do krystalové mřížkové struktury. Téměř všechny kovy mohou tvořit amalgámy se rtutí, významnými výjimkami jsou železo, platina, wolfram a tantal. Amalgámy stříbra a rtuti jsou důležité v zubním lékařství a amalgám zlata a rtuti se používá při získávání zlata z rudy. Ve stomatologii se používají slitiny rtuti s kovy, jako je stříbro, měď, indium, cín a zinek.
1Xc2v6WdVJ
PqusZFdRw3
Hliník může reakcí se rtutí tvořit amalgám. Hliníkový amalgám lze připravit buď rozemletím hliníkových pelet nebo drátu ve rtuti, nebo tím, že se hliníkový drát nebo fólie nechá reagovat s roztokem chloridu rtuťnatého/sulfátu rtuťnatého. Tento amalgám se používá jako činidlo k redukci sloučenin, například k redukci nitrosloučenin na aminy. Hliník je konečným donorem elektronů a rtuť slouží ke zprostředkování přenosu elektronů. Samotná reakce a odpad z ní obsahují rtuť, takže jsou nutná zvláštní bezpečnostní opatření a metody likvidace. Jako alternativu šetrnější k životnímu prostředí lze často použít hydridy nebo jiná redukční činidla k dosažení stejného syntetického výsledku. Další ekologicky šetrnou alternativou je slitina hliníku a galia, která podobně činí hliník reaktivnějším tím, že mu brání ve vytvoření vrstvy oxidu.

RW5BmqgFpc
Hliník na vzduchu je běžně chráněn molekulárně tenkou vrstvou vlastního oxidu. Tato vrstva oxidu hlinitého slouží jako ochranná bariéra pro samotný hliník a zabraňuje chemickým reakcím s kovem. Rtuť, která s ní přijde do styku, neškodí. Pokud však dojde ke kontaktu s jakýmkoli elementárním hliníkem (i při nedávném poškrábání), může se s ním rtuť spojit a vytvořit amalgám. Tento proces může pokračovat daleko za bezprostředně exponovaným povrchem kovu a potenciálně reagovat s velkou částí objemového hliníku, než definitivně skončí.

Přítomnost vody v roztoku je údajně nezbytná; amalgám bohatý na elektrony bude oxidovat hliník a redukovat H+ z vody, čímž vznikne hydroxid hlinitý (Al(OH)3) a plynný vodík (H2). Elektrony z hliníku redukují rtuťnatý ion Hg2+ na kovovou rtuť. Kovová rtuť pak může vytvořit amalgám s obnaženým kovovým hliníkem. Amalgamovaný hliník je pak oxidován vodou, čímž se hliník přemění na hydroxid hlinitý a uvolní se volná kovová rtuť. Vzniklá rtuť pak cyklicky prochází těmito posledními dvěma kroky, dokud se nevyčerpá zásoba kovového hliníku.
PGYKuHjRrT

Metody přípravy

Amalgám Al/Hg z roztoku HgCl2 v MeOH
Připravte dvoulitrovou baňku s plochým dnem a třemi hrdly a jedno z hrdel ucpěte. Do středního otvoru umístěte zpětný chladič. Aparatura byla umístěna na míchadlo/rozpálenou desku. Nastříhejte hliníkovou fólii Reynolds Heavy Duty na čtverce o velikosti asi 1", abyste získali celkem 27,5 g.
6IY1yRCULm
QToCGUYNMO

5 g fólie ve čtvercích o velikosti 1" a 5 g fólie a fólie po 8-10 sekundách mletí v mlýnku na kávu Braun

OnwrQuCyt2
TjdFSKozyW

Detailní záběr na kuličky fólie a 27,5 g fólie v baňce s plochým dnem o objemu 2000 ml.

Vložte 5g dávky do malého mlýnku na kávu Braun a mlejte fólii po dobu 8-10 sekund. Fólie se ve skutečnosti "nemele", ale celá se sbalí do malých kuliček. Funguje to úžasně dobře. Může to znít divně, dávat fólii do mlýnku na kávu, ale je to bezesporu průlom v přípravě hliníku pro Al/Hg. Dále bylo 400 mg HgCl2 rozpuštěno v 750 ml laboratorního MeOH. Když byl MeOH připraven (všechen HgCl2 rozpuštěn), byl rovněž vhozen do baňky a na místo byl nasazen kondenzátor. Každou minutu se míchalo po dobu 5-10 sekund. Za necelých 10 minut bylo vidět slabé bublání, roztok byl šedý a hliník se zřetelně méně leskl. Některé kousky začaly plavat. Když je amalgám připraven, vývin plynu se zastaví.
KSfEMgrNFT

Amalgamace dokončena

Suchý amalgám Al/Hg z Hg(NO3)2

Vezmeme 14 g hliníkové fólie a rukama ji roztrháme na kousky o velikosti 2x2, 3x3 cm. Dbejte na to, abyste kousky trhali, nikoli stříhali, aby se zvětšila plocha povrchu. Vložíme do baňky s kulatým dnem a třemi hrdly a fólii zcela naplníme vodou.
Htd1eO3lo5
Nyní připravujeme rtuťovou sůl. Vezmeme si z lékárny rtuťový teploměr, zabalíme ho do papíru a u spodní špičky ho zlomíme. Všechnu rtuť (~1-2 g) vylijeme do sklenice, kam pak přidáme 4 ml kyseliny dusičné (70 %). Nezapomeňte, že rtuťové páry jsou zdraví nebezpečné! Pro zahájení reakce bylo třeba sklenici zahřát na teplotu asi 50 stupňů za občasného míchání. Veškerá rtuť se rozpouštěla asi 30 minut a ze sklenice se uvolňoval oranžový plyn, oxid dusnatý (IV). Reakční rovnice je následující.
Hg + 4HNO3 ----> Hg(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O
WfyI0znvjK

Zobrazit mediální položku 6
Odpipetujte 2 ml roztoku a umístěte jej do baňky s kulatým dnem a fólií. Asi po 5 minutách ztratila fólie lesk, zmatněla a na dně baňky se shromáždila malá vrstva šedého kalu (hydroxidu hlinitého). Po 10 až 15 minutách se reakce zastaví, což lze pozorovat podle zastavení vývinu plynu.
XClBG4hTiW
Kapalinu slijeme a fólii třikrát propláchneme vodou.
Xyu1b86dt0
K výrobě vodíku se často používá octová esence, ale já "startuji" reakci na výrobu vodíku s vodou. Méně kyselé prostředí, což znamená, že později je třeba přidat méně zásad. Mnoho lidí si klade otázku: "Jak tuto vodu odstranit?" Vodu není třeba nikde odstraňovat, reaguje s hliníkem a vzniká vodík: 2Al + 6H2O ---> 2Al (OH)3 + 3H2

Jak se používá

Al amalgám (Al/Hg) se široce používá při redukčních organických reakcích nitrosloučenin na aminy. Redukční reakce je jednobodová exotermická reakce Al/Hg s organickou nenasycenou sloučeninou. Hliník, voda a rtuť uvolňují v reakční směsi plynný vodík (H2) a nasycují organické sloučeniny. S redukcí Al/Hg se můžete setkat ve většině populárních reakcí, jako je Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí Al/Hg (video), Kompletní syntéza MDMA ze sasafrasového oleje, Syntéza a extrakce d-amfetaminu (Nabenhower, 1942) atd.
 
Last edited:

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Podle wikipedie je k výrobě dusičnanu rtuťnatého(II) potřeba horká a koncentrovaná kyselina dusičná, nebo je to jedno?
Reakce s horkou kyselinou dusičnou vypadá přinejmenším bouřlivěji, vzniká hodně plynu a netrvalo to 10 minut.

U dusičnanu rtuťnatého(II) a hliníku je třeba dodržet nějaký poměr? Nebo jak se dá určit správné množství, aby vznikl správný amalgám.

Je chybou mít roztok kyseliny dusičné, ve kterém je rozpuštěno asi 50 mg dusičnanu rtuťnatého(II) v 0,1 ml roztoku? Protože jsem četl, že byste měli použít kyselý roztok, aby nedocházelo ke srážení produktů hydrolýzy.
Nebo jaké jsou jiné možnosti?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Ahoj
odpovědět: V případě, že se jedná o chemickou látku, která je v chemickém průmyslu, je nutné, abyste se na ni podílel:

Přibližný poměr je od 1:1300 do 1:650 (dusičnan rtuťnatý(II)k Al v molech).
Tato kyselina aktivuje povrch Al fólie a zahájí reakci s Hg. Velké množství kyseliny zkazí produkt redukce. Není nutné ji používat.
Jaké produkty hydrolýzy máte na mysli?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Dobře, takže je jedno, jestli ke rtuti přidáte horkou kyselinu dusičnou, nebo studenou a pak ji zahřejete. Pravděpodobně druhý způsob je šetrnější.

Jedná se o poměrně velký rozsah, u 50 g Al by to bylo množství od 0,4 g do 0,9 g. Teď už ale vím, proč zvýšení přídavku nepřineslo o moc větší výtěžnost, příliš málo soli na vytvoření amalgámu. Díky moc!

Je lepší dávat více dusičnanu rtuťnatého(II) nebo jen tolik, kolik je nutné? Vždycky jsem předpokládal, že amalgamace je řetězová reakce, která potřebuje k úplné reakci jen popostrčit.
Co znamená hodně kyseliny? Kyselý roztok znamená, že mám o něco více kyseliny, než kolik jí v roztoku zreagovalo.
Rozpustil jsem 21 g rtuti v 70 ml 60%HNO3, to by mělo dát koncentraci 0,1 ml kyselého roztoku na asi 50 mg dusičnanu rtuťnatého(II) a dal bych tam asi 50 ml HNO3 moc.
To by bylo asi 1ml (0,5g soli) kyselého roztoku na 50g Al. Je to již příliš mnoho kyseliny?
Myslím, že to znamená monohydrát, oktahydrát a hemihydrát.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Potřebné množství by bylo lepší, nadbytek Hg soli způsobí, že vznikne více odpadu obsahujícího Hg.
Mám na mysli přebytek kyseliny, vaše množství je v pořádku.
Myslím, že přebytek kyseliny může zpomalit reakci tvorby Hg a Al(OH)3 v souladu s Le Chatelierovým principem.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Dobře, chápu, takže se nemusím obávat produktů hydrolýzy, ale spíše toho, že mi přebytek kyseliny dusičné kazí amalgám.

Postupoval jsem velmi teoreticky podle zásady chci 50mg na 0,1ml roztoku a vzal jsem tento vzorec a zbytek dopočítal:
3HG + 8HNO3 --> 3HG(NO3)²+...+....
601,77g+504,08g -->1027,86g +...+...
2.93g+2.45g -->5g +...+...
5g dusičnanu rtuťnatého(II) + 10ml HNO3 = koncentrace 0,05g/0,1ml
70ml HNO3 tedy vyžaduje 21g rtuti.
Ze 70ml HNO3 by pak mělo zreagovat 17,15g=12,55ml a zbytek (57ml) by byl kyselý roztok.

Jak by bylo nejlepší připravený roztok uložit?
-Mohu kyselinu dusičnou vydestilovat? Co by zůstalo, čistá rtuťová sůl? Při malém množství by to však bylo jistě příliš nákladné.

-Nebo mám raději přidat rtuť a celé to zahřát, abych získal vyšší koncentraci rtuťnaté soli a méně kyseliny?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Provedli jste špatnou reakci, a tedy i množství činidel. Podívejte se na mé téma výše, tam je správná reakce.
Uzavřete ji vzduchotěsně a dejte ji do lednice.
Tyto postupy nemusíte dělat, člověče. Pokud chceš řešit Hg v HNO3, musíš ho zahřát. Můžete použít zpětný chladič, abyste zabránili odpařování kyseliny.
 
Last edited by a moderator:

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Ale pane, reakce
HG + 2HNO3 --> HG(NO3)² +NO2 + H2O
z vašeho příspěvku nemůže být správná,
HG + 2HNO3 --> HG(NO3)²+ H2 by byla správná, pokud ano, ale pravděpodobně by měla být ->
HG + 4HNO3 --> HG(NO3)² + 2NO2 + 2H2O, jinak by počet molekul na obou stranách nebyl správný, chyběl by vám jeden dusík a tři kyslíky. Souhlasíte se mnou v tomto? V každém případě vzniká oxid dusičitý (NO2), souhlasím s vámi na 100 %, cítil jsem ho.
Moje reakce s oxidem dusnatým (NO)
3HG + 8HNO3 -->3HG(NO3)² + 2NO + 4H2O
by byla také správná, podle počtu molekul, ale oxid dusnatý je bez zápachu, takže to nemůže být správně, moje chyba.

Netuším, proč najdu tolik reakcí pro HG + HNO3 a která je ta správná.
Myslel jsem si, že můj roztok není správný, příliš kyselý, alespoň tak jsem vás pochopil, a napadly mě dvě možnosti, jak můj roztok "zachránit", destilovat nebo koncentrovat. Ale...
Nezdá se, že by to nakonec bylo nutné, jak jste právě napsal.

Novou reakci pak použiji, pokud se mnou budete souhlasit, pro výpočet v budoucnu, abych určil správné množství rtuťové soli.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Ano, máte pravdu! Je to přesně tak. Děkuji za upozornění. NO2 je správně produkt, hnědý plyn.
3EkWQSjFeV
Omlouvám se za nedorozumění. Kyselinu můžete odpařovat, ale použijte dobře větrané místo a masku s rukavicemi!
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Ahoj Pattone, zkusil jsem dát fólii do mlýnku na kávu (v krajním zoufalství), ale nebyl jsem si jistý, zda to bude fungovat, takže jsem malé kuličky nechal stranou, ale pak jsem si přečetl tvůj příspěvek výše a vlil mi novou naději. Můj dotaz zní, zda se dá použít i normální amalgamační metoda, nebo jen s MeOH. Byla by to záchrana života, protože trhání všech těch fólií je zabiják. Díky
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Ahoj, Diogene. Ano, můžete.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Jak poznám, že jsou malé kuličky (vyrobené mlýnkem na kávu) amalgamovány a připraveny k použití. Na jaké příznaky si mám dát pozor?

Rozumím také dobře tomu, že při použití metody s mlýnkem na kávu je k reakci zapotřebí více fólie? Pokud ano, jaký je podle vašich zkušeností poměr?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Barvy a bubliny: V případě, že se jedná o chemii, je nutné použít tzv. Po dokončení bublinek je připraven k použití
je třeba počítat podle hmotnosti, řezání a míchání v míchačce se používá pro zvětšení čtverce povrchu
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Děkuji Pattonovi, vyzkouším to a použiji stejnou hmotnost fólie (i když se to zdá mnohem méně podobné a o hodinu kratší dobu to trvá :) ).
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Zajímalo by mě, zda lze místo fólie nebo kousků použít hliníkový prášek? Něco jako německý tmavý prášek (200 ok- 2 mikrony). Pokud byste ho smíchali s dusičnanem rtuťnatým, jaký by byl výsledek?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Četl jsem, že není tak dobrý, protože z prášku nelze získat dobrý amalgám, reaguje příliš rychle, sám jsem to nikdy nezkoušel, ale vždy se používá fólie.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Dobře, je to zajímavé. Kde jste to četl, taky bych si to rád přečetl! Očekávám, že reakce bude vyloženě bouřlivá, jako obvykle reakce s alu práškem, ale proč by měla doba reakce ovlivnit konečný produkt?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Omlouvám se, že nemohu poskytnout odkaz, myslím, že to bylo na starém fóru. Určitě nejsme jediní dva, kdo si myslí, že čím větší plocha, která může reagovat, tím lépe, ale v tomto případě to asi neplatí, protože prakticky všichni kuchaři vždy pracují s fólií. Proč přesně nedokážu říct, omlouvám se. Možná by mi mohl odpovědět nějaký zdejší odborník, proč se zde nepoužívá prášek, ale fólie.

Reakce může také probíhat příliš rychle. Například řízená reakce, která probíhá rovnoměrně po dlouhou dobu, může být v přeměně látek mnohem dokonalejší než krátká prudká.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Aha, dobře, už to chápu. Měl jsem na mysli reakci, při níž vzniká hliníkový amalgám. Ale pak je tu ještě redukce P2NP ... Tam by ten práškový amalgám mohl fungovat příliš rychle.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Pro techniku teploměru potřebujeme pouze 70% kyselinu dusičnou ? (není v pořádku 60/65/69,5 %... není stejná cena).
 
Top