Souhrn amalgámu hliníku (Al/Hg)
Výtah můžete po vysušení. Pokud vezmeme benzen, pak se po azeotropické destilaci odpaří zbývající voda spolu s benzenem.
O jaké syntéze nyní přesně hovoříte?
Pro extrakci používám petrolether, ten vysuším pomocí MgSO4 a odpařím. Poté použiji svá vysušená rozpouštědla k vysolení.
O jaké destilaci mluvíte? Kdysi jsem použil postup, kdy jsem provedl destilaci před alkalizací a dostal jsem všechna rozpouštědla a téměř všechnu vodu ven. Důvodem bylo dostat ven nečistoty rozpustné ve vodě, aby se později při destilaci parou nedostaly do výrobku.
Pro extrakci používám petrolether, ten vysuším pomocí MgSO4 a odpařím. Poté použiji svá vysušená rozpouštědla k vysolení.
O jaké destilaci mluvíte? Kdysi jsem použil postup, kdy jsem provedl destilaci před alkalizací a dostal jsem všechna rozpouštědla a téměř všechnu vodu ven. Důvodem bylo dostat ven nečistoty rozpustné ve vodě, aby se později při destilaci parou nedostaly do výrobku.
Zkuste to s benzenem nebo jeho homology. A konečný produkt se lépe krystalizuje v acetonu než v jakémkoli jiném (pokud převažuje aceton).
Jen krátká otázka, lidi.
Když jsem dělal amalgám ( hgcl2 + AL).
smíchala jsem své produkty dohromady a bylo to v pořádku, viděla jsem šedou barvu a malé bublinky, které se objevily.
Po dalším čekání byla produkce h2 hodně !
Když reakce vypadala dolů, chtěl jsem svůj amalgám vyprat od rtuťové soli.
Poté, co jsem ho několikrát promyl, jsem svůj prekurzor ( nitroskupina/-- (P2NP rozpuštěný v isoalkoholu) s GAAK. a nic !!!
Pokud mi někdo může pomoci.
Protože jsem si myslel, že možná reaguje AL.HG. a po přílivu h2 se amalgám rozpadl.
Mám ho třeba na začátku, když se začnou dělat malé bublinky a šedá barva, umýt?
Moc děkuji za pomoc.
Protože tento krok mi není moc jasný
Děkuji.
Když jsem dělal amalgám ( hgcl2 + AL).
smíchala jsem své produkty dohromady a bylo to v pořádku, viděla jsem šedou barvu a malé bublinky, které se objevily.
Po dalším čekání byla produkce h2 hodně !
Když reakce vypadala dolů, chtěl jsem svůj amalgám vyprat od rtuťové soli.
Poté, co jsem ho několikrát promyl, jsem svůj prekurzor ( nitroskupina/-- (P2NP rozpuštěný v isoalkoholu) s GAAK. a nic !!!
Pokud mi někdo může pomoci.
Protože jsem si myslel, že možná reaguje AL.HG. a po přílivu h2 se amalgám rozpadl.
Mám ho třeba na začátku, když se začnou dělat malé bublinky a šedá barva, umýt?
Moc děkuji za pomoc.
Protože tento krok mi není moc jasný
Děkuji.
Jakou koncentraci P2NP v IPA jste použili? Zkoušeli jste reakční směs zahřát?
Last edited by a moderator:
Opravdu si nepamatuji, jaký je poměr směsi. omlouvám se...
ale byl to pěkný poměr. ( na hranici nasycení)
Myslím, že to vzniklo tím, že jsem možná čekal příliš dlouho po reakci amalgámu, abych to udělal.
Je to problém, když před hydrogenací na amin nevyperu hg.al ze rtuťové soli?
Vím, že někteří lidé prostě smíchají všechno dohromady...
ale to není můj názor.... mám rád, když je to čisté a dokonalé !
Je možné, že můj amalgám byl na dně, protože jsem ho možná moc promačkával ? nebo jsem ho nechal trochu moc dlouho s rozpouštědly ( aby reagoval a vytvořil h2 ).
Děkuji vám za vaše zprávy.. cítím se méně osamělá se všemi těmito otázkami.
ale byl to pěkný poměr. ( na hranici nasycení)
Myslím, že to vzniklo tím, že jsem možná čekal příliš dlouho po reakci amalgámu, abych to udělal.
Je to problém, když před hydrogenací na amin nevyperu hg.al ze rtuťové soli?
Vím, že někteří lidé prostě smíchají všechno dohromady...
ale to není můj názor.... mám rád, když je to čisté a dokonalé !
Je možné, že můj amalgám byl na dně, protože jsem ho možná moc promačkával ? nebo jsem ho nechal trochu moc dlouho s rozpouštědly ( aby reagoval a vytvořil h2 ).
Děkuji vám za vaše zprávy.. cítím se méně osamělá se všemi těmito otázkami.
Podle mých zkušeností je nejvhodnější zahájit reakci, když je zahájena amalgamace. Počkejte, až se ozve `svištění` amalgámu (Al + HgCl2 + voda) a až se všechen Al dostane na povrch a objeví se malé bublinky. Když jsou všechny tři znaky pohromadě 1. syčivý zvuk 2. zvuk, který se ozývá z úst. Al vyplouvá na povrch 3. vznikají malé bublinky, pak vodu ihned vypusťte a přidejte reakční směs (10 g P2NP + 100 ml IPA + 50 ml ledové kyseliny octové). Okamžitě uvidíte velmi bouřlivou reakci. Do jisté míry ji ochlaďte, ale ne příliš, nechte ji běžet, dokud nám bude nad 40 stupňů C. Čím lépe se vám podaří zachytit začátek, kdy jsou všechny 3 znaky pohromadě, tím lépe. Jednou jsem to zkusil vyprat a stejně to fungovalo, ale myslím, že nejdřív je lepší to zkusit bez mytí, protože rtuti se stejně zbavíte později. Doufám, že to pomůže.
Pro amalgám mám na balonu dva krky...
Objednala jsem si skleněné zátky, ale dodání je nekonečné...
otázka pro nooby...
Mohu použít korkovou zátku?
"francouzský dotek"
Objednala jsem si skleněné zátky, ale dodání je nekonečné...
otázka pro nooby...
Mohu použít korkovou zátku?
"francouzský dotek"
Protože se říká, že se má dát allhinův kondenzátor... nepřišlo mi logické nechat druhé hrdlo otevřené.
Děkujeme za odpověď.
to je důvod, proč jsem možná přemýšlel o této možnosti. a proč jsem se bál umýt svůj amalgám, protože... možná al.hg bude reagovat s H2O... a já přijdu o reakci...
Takže to zní jako nejjednodušší způsob, jak bez mytí neublížit amalgámu...., ale trochu se bojím, abych tu rtuťovou sůl ve svém výrobku udržela...
-Má někdo nějaký nápad ?
Například jsem přemýšlel, že zkusím vzít kovovou rtuť na dně, když budu dělat svou směs alkalin s NAOH.
ale je možné, aby se rtuť rozpustila v rozpouštědlech, která jsem použil (voda, organické rozpouštědlo, DCM,...)?
protože se opravdu snažím a chci mít na konci co nejbezpečnější produkt.
Použil někdo tuto rtuť znovu k výrobě jiného amalgámu?
Protože upřímně... je docela těžké ji sehnat!
Děkuji vám, lidi.
to je důvod, proč jsem možná přemýšlel o této možnosti. a proč jsem se bál umýt svůj amalgám, protože... možná al.hg bude reagovat s H2O... a já přijdu o reakci...
Takže to zní jako nejjednodušší způsob, jak bez mytí neublížit amalgámu...., ale trochu se bojím, abych tu rtuťovou sůl ve svém výrobku udržela...
-Má někdo nějaký nápad ?
Například jsem přemýšlel, že zkusím vzít kovovou rtuť na dně, když budu dělat svou směs alkalin s NAOH.
ale je možné, aby se rtuť rozpustila v rozpouštědlech, která jsem použil (voda, organické rozpouštědlo, DCM,...)?
protože se opravdu snažím a chci mít na konci co nejbezpečnější produkt.
Použil někdo tuto rtuť znovu k výrobě jiného amalgámu?
Protože upřímně... je docela těžké ji sehnat!
Děkuji vám, lidi.
Rtuť je snadno dostupná. Stačí si koupit rtuťové spínače z ebay. Za 10 eur jich z Číny dostanete tak 200.
Dusičnan rtuťnatý je těžké sehnat, ale snadno se vyrobí ze rtuti a kyseliny dusičné.
Dusičnan rtuťnatý je těžké sehnat, ale snadno se vyrobí ze rtuti a kyseliny dusičné.