Dobrý den, všechny vás zdravím. Chci se s vámi podělit o své zkušenosti se separací izomerů pomocí L-vína. Provedl jsem tři testy. 2x s použitím methanolu, kdy jsem v obou testech změnil poměr volné báze methanolu a kyseliny vinné. Oba testy dopadly v podstatě stejně, po spojení složek a promíchání se vysrážela pevná hmota, kterou jsem po 24 hodinách přefiltroval. Co se týče vzhledu produktu a celkového rozdělení izomerů, možná bylo v jednom testu o něco více produktů než v druhém testu. Z 30 ml volné báze jsem získal asi 9 g d-meth. Během odpařování, kdy se začaly objevovat krystaly, to zpočátku vypadalo dobře, tu a tam se vytvořily malé jehličky, ale čím to bylo sušší, tím více to připomínalo racemát (ošklivá amorfní látka). Po úplném zaschnutí jsem z hlediska vzhledu nepoznal rozdíl mezi racemátem a tímto rozděleným produktem. Když se to dalo na fólii a trochu se to zahřálo, bylo zřejmé, že krystaly po rozpuštění krystalizují o něco rychleji, než když se to dělá s racemátem. Z toho jsem usoudil, že k určitému rozdělení došlo, ale ne dostatečně. Podotýkám, že jsem práškový vinný kámen během filtrace neproplachoval. V postupu to nebylo napsáno, takže jsem to raději neudělal. No a nyní se dostáváme ke třetímu testu, který jsem provedl s pomocí vody podle postupu v btcboss. Po spojení všech ingrediencí a intenzivním míchání mi po chvíli vznikla hustá, opravdu hustá hmota připomínající jakýsi krém. Měla konzistenci v podstatě jako na fotce, kterou přidal uživatel Sjeik o pár příspěvků výše než já. Nádobu jsem uzavřel a nechal 24 hodin odstát, poté jsem tuto hmotu vložil do filtru a rozetřel po vakuovém filtru a zapnul odsávání. Tato hustá krémovitá látka se opravdu špatně filtrovala, také v postupu nebylo nic napsáno o promytí vinného kamene ve filtru, takže jsem to neudělal. Z 60 ml volné báze jsem získala pouze 11 gramů produktu. Ale krystalky, které dorazily, byly průhledné a krásné. Zkusil jsem je roztavit na alobalu, abych zjistil, jak rychle tuhnou, a bylo to opravdu rychlé jako pseudoefedrinový pervitin. Takže si myslím, že Split izomer byl úspěšný až na tu hmotnostní tragédii pouhých 11 gramů. Problém byl asi hlavně v tom, že jsem měl trochu problém při filtraci s tím, že nálevka na odsávací baňce špatně těsnila a možná by také pomohlo při filtraci odplavit tartrátovou sůl, ale poraďte mi prosím, kolik vody na to mohu použít, abych nenarušil rozpustnost tartrátu ve vodě a nedostal tak do výrobku L izomery. Děkuji vám.
