Příklad separace izomerů pro Meth

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Zapomněl jsem to upřesnit, abych se vyhnul dlouhým diskusím, omlouvám se hahaha

Kyselina L-vinná CAS 87-69-4
 

Bmth

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 24, 2024
Messages
23
Reaction score
3
Points
3
OyjXgcnUde

Doufejme, že to platí i pro tento tartarat? Prosím o pomocDoufejme, že je to pravda pro tento tartarat? Prosím, pomozte 😭😭
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Pracuje také s volnou bází MDMA a volnou bází ketaminu, stačí měnit poměry s molární hmotností jednotlivých volných bází. Nezapomeňte, že v případě MDMA a ketaminu bude při použití těchto činidel zajímavý izomer v pevné části ;-)
 

riahisunak

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 19, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Dobrý den,
Říkal jste, že to bude fungovat s MDMA a ketamkme , stačí použít molární ekvivalenty.
Ale vaše poměry neodpovídají molárním ekvivalentům.
3650÷149,2337=24,5 molů
24,5×150,09= 3670 g L vinného kamene
150,09 mm L vinného kamene
149,2337mm M
??
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Dobrá práce, velké úsilí
Myslím si, že je lepší přidat nepolární rozpouštědlo a extrahovat nepolární D bázi, protože po alkalizaci vody získáte nepolární bázi. Extrakce kapalina/kapalina.
 

Candyshop

Buying through escrow
New seller
Language
🇵🇱
Joined
Jul 13, 2023
Messages
32
Reaction score
21
Points
8
Deals
1
Takže nemusíte dělit izomery s kyselinou vinnou, pokud jsem materiál po reakci vyčistil toulenem, nepolárním rozpouštědlem ???
 

Candyshop

Buying through escrow
New seller
Language
🇵🇱
Joined
Jul 13, 2023
Messages
32
Reaction score
21
Points
8
Deals
1
Je však vždy nutné oddělovat izomery nějakým způsobem?????.
 

Sjeik

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 30, 2023
Messages
18
Reaction score
7
Points
3
Musí to tak být..

FkJsC5vV1D
FkJsC5vV1D
 

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Pěkné, použili jste stejnou metodu?
 
View previous replies…

Sjeik

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 30, 2023
Messages
18
Reaction score
7
Points
3
Měl jsem asi 700 ml racemické fb, A po separaci jsem dostal asi 320 ml d-fb.
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Hej chlape, tohle skvěle vynáší!
Vyčistil jsi směs L-fb a kyseliny L-vinné uvnitř nálevky během vakuové filtrace? Pokud ano, jaké čištění jsi použil? Pak jak oddělit D-fb
 

Sjeik

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 30, 2023
Messages
18
Reaction score
7
Points
3
Ne, používám odstředivku
 

Fringg

Don't buy from me
New Member
Joined
May 7, 2024
Messages
4
Reaction score
2
Points
1
Prosím, jaký druh odstředivky používáte? Zkoušel jsem filtrovat pomocí sníženého tlaku a Buchnerovy nálevky, ale vinný kámen byl na konci stále mokrý a zadržoval tekutinu. Na konci jsem získal trochu izomeru D.
 

Fringg

Don't buy from me
New Member
Joined
May 7, 2024
Messages
4
Reaction score
2
Points
1
Dobrý den, všechny vás zdravím. Chci se s vámi podělit o své zkušenosti se separací izomerů pomocí L-vína. Provedl jsem tři testy. 2x s použitím methanolu, kdy jsem v obou testech změnil poměr volné báze methanolu a kyseliny vinné. Oba testy dopadly v podstatě stejně, po spojení složek a promíchání se vysrážela pevná hmota, kterou jsem po 24 hodinách přefiltroval. Co se týče vzhledu produktu a celkového rozdělení izomerů, možná bylo v jednom testu o něco více produktů než v druhém testu. Z 30 ml volné báze jsem získal asi 9 g d-meth. Během odpařování, kdy se začaly objevovat krystaly, to zpočátku vypadalo dobře, tu a tam se vytvořily malé jehličky, ale čím to bylo sušší, tím více to připomínalo racemát (ošklivá amorfní látka). Po úplném zaschnutí jsem z hlediska vzhledu nepoznal rozdíl mezi racemátem a tímto rozděleným produktem. Když se to dalo na fólii a trochu se to zahřálo, bylo zřejmé, že krystaly po rozpuštění krystalizují o něco rychleji, než když se to dělá s racemátem. Z toho jsem usoudil, že k určitému rozdělení došlo, ale ne dostatečně. Podotýkám, že jsem práškový vinný kámen během filtrace neproplachoval. V postupu to nebylo napsáno, takže jsem to raději neudělal. No a nyní se dostáváme ke třetímu testu, který jsem provedl s pomocí vody podle postupu v btcboss. Po spojení všech ingrediencí a intenzivním míchání mi po chvíli vznikla hustá, opravdu hustá hmota připomínající jakýsi krém. Měla konzistenci v podstatě jako na fotce, kterou přidal uživatel Sjeik o pár příspěvků výše než já. Nádobu jsem uzavřel a nechal 24 hodin odstát, poté jsem tuto hmotu vložil do filtru a rozetřel po vakuovém filtru a zapnul odsávání. Tato hustá krémovitá látka se opravdu špatně filtrovala, také v postupu nebylo nic napsáno o promytí vinného kamene ve filtru, takže jsem to neudělal. Z 60 ml volné báze jsem získala pouze 11 gramů produktu. Ale krystalky, které dorazily, byly průhledné a krásné. Zkusil jsem je roztavit na alobalu, abych zjistil, jak rychle tuhnou, a bylo to opravdu rychlé jako pseudoefedrinový pervitin. Takže si myslím, že Split izomer byl úspěšný až na tu hmotnostní tragédii pouhých 11 gramů. Problém byl asi hlavně v tom, že jsem měl trochu problém při filtraci s tím, že nálevka na odsávací baňce špatně těsnila a možná by také pomohlo při filtraci odplavit tartrátovou sůl, ale poraďte mi prosím, kolik vody na to mohu použít, abych nenarušil rozpustnost tartrátu ve vodě a nedostal tak do výrobku L izomery. Děkuji vám.
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
154
Reaction score
84
Points
28
Opakováním izomerní separace získáte vyšší výtěžek.

Uvolněte neúspěšnou sůl a proces opakujte

- Promyjte ji studeným bezvodým methanolem, směs L-meth/kyseliny vinné není v methanolu rozpustná.
 

Fringg

Don't buy from me
New Member
Joined
May 7, 2024
Messages
4
Reaction score
2
Points
1
Děkuji, pokusím se vám dát vědět. Prosím, jakou teplotu by měl mít methanol, stačí ho dát do lednice, nebo mám místo toho použít mrazák
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
154
Reaction score
84
Points
28
Mrazák bych doporučil. V tomto případě platí, že čím chladnější, tím lepší. Teploty nebyly nikdy měřeny, metanol vždy skladuji v mrazáku.

-Polarita (testováno polarimetrem) po jednom průchodu

- H20 (68-73 % d)

- Metanol (71-76 % d)

- Rusznakův proces, toluen jako náhrada benzenu (stále se nepodařilo dosáhnout racemického stavu)

- Pope - Peachey: h20/kyselina chlorovodíková
(65-80 % d je závislé na čase)

Upřednostňuji metodu s h20 kvůli nákladům, času a jednoduchosti.

Doufám, že jsem pomohl.
 

chef learner

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 9, 2024
Messages
49
Reaction score
6
Points
8
Poté, co jsem oddělila izomery kyseliny L-vinné, jsem smíchala methanol a sraženou kyselinu vinnou, odfiltrovala pevnou část, ponechala kapalnou část a poté přidala vodný roztok NaOH, abych získala D-FB. Vše proběhlo hladce. Vyjmul jsem ji. Po D-FB v horní vrstvě je ve spodní vrstvě vodný roztok NaOH/methanol. Tato vrstva by měla být odpadem. Protože jsem byl zaneprázdněn prací, zapomněl jsem tuto vrstvu odpadní kapaliny zlikvidovat. Druhý den se z ní staly krystaly. Můžete se zeptat, co zde krystalizuje. Je to? Rekrystalizuje hydroxid sodný? Krystaly mají tvar jehly a jsou hojné. Nerozumím chemii, takže neznám důvod tohoto vzniku a jeho složky.
 

Attachments

  • r3kxPN7p6o.jpeg
    r3kxPN7p6o.jpeg
    6.4 MB · Views: 194
  • pJQHT5L9Ye.jpeg
    pJQHT5L9Ye.jpeg
    2.9 MB · Views: 33

Gustavoo

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 22, 2024
Messages
6
Reaction score
0
Points
1
Myslím, že jde o hydroxid sodný nebo nějaký druh vinanu. Pokud chcete zkontrolovat, zda ve vodném roztoku zůstal nějaký produkt, přidejte více vodného hydroxidu a přilijte více toulenu nebo jiného rozpouštědla, které chcete. Ukažte, jaké krystaly d-methu jste získali po rekrystalizaci.
Také kolik a jakého množství fb
 
Top