Syntéza ketaminu
- Thread starter G.Patton
- Start date
Cas 74-89-5 nebo CAS 593-51-1 a pomocí postupu z kroku 10 získáte plynný methylamin.
Kde jste se dočetli o disiřičitanu sodném v tomto kroku? Nemusíte používat vysoušedlo.
Kde jste se dočetli o disiřičitanu sodném v tomto kroku? Nemusíte používat vysoušedlo.
Čemu tam nerozumíte nebo co chcete zahřát? Reakční roztok musíte propláchnout aq disiřičitanu sodného a poté organický roztok odpařit. Tímto promýváním se sníží množství přebytečného bromu
Můžete nastavit časovač na 72 hodin nebo použít TLC ke kontrole dokončení reakce.
Už jsem vám odpověděl.
Můžete nastavit časovač na 72 hodin nebo použít TLC ke kontrole dokončení reakce.
Už jsem vám odpověděl.
8. O-chlorfenylcyklopentylketon.
K takto získanému Grignardovu roztoku se přidá 48 g o-chlorbenzonitrilu a směs se míchá 3 dny při RT. Poté se nalije do směsi ledu/NH4Cl s přídavkem části konk. aq. NH3 a nechá se při teplotě okolí, dokud všechen led neroztaje. Keton částečně plave, částečně klesá ke dnu. Extrahuje se benzenem (použijte 100 ml x2krát). Výtěžky kolísají, ale málokdy klesnou pod 55 %.
Krok 2: alfa-brom(o-chlorfenyl)-cyklopentylketon.
K 21,0 g výše uvedeného ketonu se přidá 10,0 g bromu v 80 ml tetrachlormethanu po kapkách při 0 °C. Po přidání veškerého Br2 se vytvoří oranžová suspenze. Ta se promyje zředěným vodným roztokem disiřičitanu sodného (~65 ml x2 10% roztoku ) a odpaří se za vzniku 1-bromocyklopentyl-(o-chlorfenyl)-ketonu, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Výtěžek je ~66 %. Tento bromketon je nestabilní a musí být použit okamžitě. Také pokusy o destilaci při 0,1 mm Hg vedou k určitému rozkladu, takže by se měl použít bez dalšího čištění.
K takto získanému Grignardovu roztoku se přidá 48 g o-chlorbenzonitrilu a směs se míchá 3 dny při RT. Poté se nalije do směsi ledu/NH4Cl s přídavkem části konk. aq. NH3 a nechá se při teplotě okolí, dokud všechen led neroztaje. Keton částečně plave, částečně klesá ke dnu. Extrahuje se benzenem (použijte 100 ml x2krát). Výtěžky kolísají, ale málokdy klesnou pod 55 %.
Krok 2: alfa-brom(o-chlorfenyl)-cyklopentylketon.
K 21,0 g výše uvedeného ketonu se přidá 10,0 g bromu v 80 ml tetrachlormethanu po kapkách při 0 °C. Po přidání veškerého Br2 se vytvoří oranžová suspenze. Ta se promyje zředěným vodným roztokem disiřičitanu sodného (~65 ml x2 10% roztoku ) a odpaří se za vzniku 1-bromocyklopentyl-(o-chlorfenyl)-ketonu, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Výtěžek je ~66 %. Tento bromketon je nestabilní a musí být použit okamžitě. Také pokusy o destilaci při 0,1 mm Hg vedou k určitému rozkladu, takže by se měl použít bez dalšího čištění.
Benzen má nižší hustotu, proto bude nahoře
Po reakci jste získali reakční hmotnost a je zde přebytek bromu. K reakční hmotě přidáte vodný roztok disiřičitanu sodného, protřepete ji a rozdělíte vrstvy. Postup opakujte. Po promytí musíte zlikvidovat vodní vrstvu (s disiřičitanem sodným). NaHSO3 po reakci váže přebytečný brom z reakční směsi. Rozumíte?
Po reakci jste získali reakční hmotnost a je zde přebytek bromu. K reakční hmotě přidáte vodný roztok disiřičitanu sodného, protřepete ji a rozdělíte vrstvy. Postup opakujte. Po promytí musíte zlikvidovat vodní vrstvu (s disiřičitanem sodným). NaHSO3 po reakci váže přebytečný brom z reakční směsi. Rozumíte?
Ne, vaše extrakce benzenem znamená, že váš produkt bude extrahován (umístěn v benzenu) benzenem. Než budete pracovat s extraktem (benzen+produkt).
Ne, musíte odpařit sln. po obou promývacích postupech...
Ne, musíte odpařit sln. po obou promývacích postupech...
Pouze jednou, ne vícekrát. Rozumíte postupu? Přečtěte si ho několikrát, abyste mu lépe porozuměli. Tyto informace jsem již napsal. Je zde jasně uvedeno podrobné vysvětlení.