Syntéza ketaminu

[G.Patton]

Ne, v této reakci ji nepotřebujete. Omlouvám se za první zavádějící informaci.

 

[joejoe]

Ano, pane. chtěl bych se zeptat v části 9, zda je třeba CCI4 po vyčištění disiřičitanem sodným zahřát? také zda je třeba na konci přidat vysoušedlo, aby se z něj stal prášek? jako na konci části 8.

 

[joejoe]

Nasycen methylaminem v kroku 10,jaké je jeho číslo CAS?

 

[G.Patton]

Cas 74-89-5 nebo CAS 593-51-1 a pomocí postupu z kroku 10 získáte plynný methylamin.
Kde jste se dočetli o disiřičitanu sodném v tomto kroku? Nemusíte používat vysoušedlo.

 

[joejoe]

Omlouvám se,je nutné po promytí disiřičitanem sodným zahřívat oranžovou suspenzi vytvořenou v kroku2?

 

[joejoe]

Pane, chtěl bych se zeptat V prvním kroku,když se Cyklopentylmagnesium bromid a 2-chlorbenzonitril míchají po dobu 3 dnů,jaká bude reakce, abych věděl, že je krok dokončen? také jaký je poměr NH4CI k reaktantu? také jaký je poměr benzenu k reaktantu?

 

[G.Patton]

Čemu tam nerozumíte nebo co chcete zahřát? Reakční roztok musíte propláchnout aq disiřičitanu sodného a poté organický roztok odpařit. Tímto promýváním se sníží množství přebytečného bromu
Můžete nastavit časovač na 72 hodin nebo použít TLC ke kontrole dokončení reakce.
Už jsem vám odpověděl.

 

[joejoe]

Pane, děkujeme za učení!

 

[joejoe]

Pane, rád bych se zeptal na konci části 8, jaký je poměr benzenu k reaktantu. také v části 2, jaký je poměr disiřičitanu sodného k reaktantu?

 

[G.Patton]

8. O-chlorfenylcyklopentylketon.
K takto získanému Grignardovu roztoku se přidá 48 g o-chlorbenzonitrilu a směs se míchá 3 dny při RT. Poté se nalije do směsi ledu/NH4Cl s přídavkem části konk. aq. NH3 a nechá se při teplotě okolí, dokud všechen led neroztaje. Keton částečně plave, částečně klesá ke dnu. Extrahuje se benzenem (použijte 100 ml x2krát). Výtěžky kolísají, ale málokdy klesnou pod 55 %.

Krok 2: alfa-brom(o-chlorfenyl)-cyklopentylketon.
K 21,0 g výše uvedeného ketonu se přidá 10,0 g bromu v 80 ml tetrachlormethanu po kapkách při 0 °C. Po přidání veškerého Br2 se vytvoří oranžová suspenze. Ta se promyje zředěným vodným roztokem disiřičitanu sodného (~65 ml x2 10% roztoku ) a odpaří se za vzniku 1-bromocyklopentyl-(o-chlorfenyl)-ketonu, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Výtěžek je ~66 %. Tento bromketon je nestabilní a musí být použit okamžitě. Také pokusy o destilaci při 0,1 mm Hg vedou k určitému rozkladu, takže by se měl použít bez dalšího čištění.

 

[kkk]

Pane, jak začít vyrábět o-chlorfenylcyklopentylketon.

 

[G.Patton]

Kde jste to vzali?

 

[kkk]

Jak se řekne

 

[joejoe]

Pane,tato otázka se zdá hloupá,ale pro začátečníka se chci ještě podrobně zeptat,při procesu extrakce,reaktant a benzen,který z nich se má srážet a který má plavat?

 

[joejoe]

Pane, uvedl jste 65 ml*2 na čištění. je třeba přidat disiřičitan sodný, aby se odpařování opakovalo dvakrát? nebo máte na mysli130 ml na jedno?

 

[G.Patton]

Benzen má nižší hustotu, proto bude nahoře
Po reakci jste získali reakční hmotnost a je zde přebytek bromu. K reakční hmotě přidáte vodný roztok disiřičitanu sodného, protřepete ji a rozdělíte vrstvy. Postup opakujte. Po promytí musíte zlikvidovat vodní vrstvu (s disiřičitanem sodným). NaHSO3 po reakci váže přebytečný brom z reakční směsi. Rozumíte?

 

[joejoe]

Takže budu pokračovat v experimentování se dnem?

 

[joejoe]

Musím promývání a odpařování opakovat 2krát?

 

[G.Patton]

Ne, vaše extrakce benzenem znamená, že váš produkt bude extrahován (umístěn v benzenu) benzenem. Než budete pracovat s extraktem (benzen+produkt).
Ne, musíte odpařit sln. po obou promývacích postupech...

 

[joejoe]

Děkuji vám za podrobné vysvětlení,podotýkám.

 

[joejoe]

Máte na mysli 2× promytí reaktantu a poté ještě 1× zahřátí a odpaření, abyste získali produkt?

 

[G.Patton]

Pouze jednou, ne vícekrát. Rozumíte postupu? Přečtěte si ho několikrát, abyste mu lépe porozuměli. Tyto informace jsem již napsal. Je zde jasně uvedeno podrobné vysvětlení.

 

[joejoe]

Pane, pokusím se to zjistit.