Syntéza L-fedrinu z L-fenylacetylkarbinolu (L-PAC)

[btcboss2022]

Nějaká možnost nahradit mikrovlnnou troubu normálním ohřevem zřejmě změnou teploty a času?

 

[btcboss2022]

@G.Patton Nevystačíte si se standardní reduktivní aminací L-PAC?
Ethanol + methylamin (40% ve vodě) + L-PAC a nechat reagovat při pokojové teplotě po dobu 30 min, aby se mohl vytvořit imin.
Směs byla ochlazena na teplotu kolem 0 C a redukována pomocí NaBH4.
Směs byla poté bazifikována a extrahována DCM
Sušil se bezvodý síran sodný, filtroval a odpařoval.

 

[OrgUnikum]

L-PAC je velmi citlivý na báze, ty způsobují jeho racemizaci, což by byla škoda. Doporučují se kyselé nebo neutrální podmínky, s NaBH4 lze použít snadno připravitelné deriváty, jako je STAB (z NaBH4 v toluenu s přídavkem 3 ekvivalentů GAA) nebo zinko-borohydrid (z bezvodého ZnCl2 a NaBH4) nebo jiné. Není třeba žádného zahřívání a voda není problém, stačí přidat ekvimolární methylamin-acetát k l-PAC v toluenu, přidat 0,01 molárního dihydrátu kyseliny tosové a nechat den při rt, čímž vznikne stabilní imin, který se pak redukuje STABem. Vynikající výtěžky. Vyhýbá se zcela zásaditým podmínkám. Jedinou nevýhodou je potřebné množství GAA - 4 ekvivalenty.

 

[The-Hive]

@ Zvažte, zda se podívat sem

 

[rampage]

Můj první pokus o výrobu l-pac, zde je můj recept nejsem si jistý, zda je vše správně, ale přesto to zkusím.

2,5 litru h2o
87,50 g melasy
kvasnice a živiny
20 ml benzaldehydu
75 ml éteru

Do pětilitrového demižonu se nalije 2,5 l h2o a 87,50 g melasy,
nasyťte čistým kyslíkem,
přidáme kvasinky a živiny a necháme kvasit asi 8 hodin,
po rychlém prokvašení přidejte 10 ml benzaldehydu,
asi po 4 hodinách přidejte dalších 10 ml benzaldehydu a nechte kvasit dalších 12 hodin nebo déle,
po dokončení odstraňte kvasinky,
extrahujte l-pac 50 ml etheru a poté 25 ml etheru,
spojte éter a destilujte
sbíráte l-pac?
Teoretický výtěžek 10 ml je 50 % konverze.

Uvítám zpětnou vazbu a po dokončení zveřejním výsledky.

 

[OrgUnikum]

Zdá se, že není pochopeno, že se jedná o kondenzační reakci dvou aldehydů. Benzaldehyd a - co? Takže se přidá acetaldehyd a je tu váš druhý. Nebo Aceton v rakouském patentu, který prodával strýček Fester (ve skutečnosti to nefunguje jako většina jeho věcí). Nebo se přidá pyruvát to je zdroj energie pro kvasinky a vzniká při tom Acetaldehyd.

Takže pokud to uděláte bez druhého Aldehydu nebo jeho prekurzoru, pak budou potřeba DVA Benzaldehydy, protože Benzaldehyd + Benzaldehyd funguje také, ale samozřejmě maximální výtěžek počítaný z Benzaldehydu se sníží na polovinu.

A dextróza a fruktóza mohou reakci poskytnout energii, ale ne aldehyd.

 

[OrgUnikum]

Pyruvát sodný je zlatým standardem. Pyruvát vápenatý funguje také. Problém je, že ho potřebujete zatraceně hodně, takže pro seriózní výrobu je vhodnější acetaldehyd. Pokud si můžete koupit paraldehyd, je to perfektní, snadno se de-polymerizuje na acetaldehyd a daleko lépe se s ním manipuluje.
U acetaldehydu je však třeba přidat zdroj energie, jako je sacharóza nebo dextróza.
Trik s pyruvátem spočívá v tom, že nepotřebuje kvasinky.

 

[rampage]

Kolik pyruvátu sodného by bylo potřeba?

 

[rampage]

omlouvám se kluci toto hodnocení nebylo správné, je potřeba začlenit pyruvát sodný a kmen kvasinek, který zvládne mírně kyselé podmínky, ph 5 - 5,5, a případně větší rozsah teplot. je to stále práce, albite velmi pomalý pokrok lol

 

[rampage]

Toto jsou otázky, které mám:

ph h2o, mírně kyselé na 5 -5,5?
Mám nasytit promývku čistým kyslíkem pro růst kvasinek ?
je benz na litr h2o 4 ml?
Mám po 4 hodinách přidat další benz 4 ml na litr h2o?
je produkce etanolu 35 g na litr h2o?
je ph 6 v různých fázích koncentrace benzu?
Mám při praní udržovat 20 stupňů Celsia?
Je potřeba změnit ph roztoku před extrakcí, pokud je l-pac citlivý na bazi?
mám roztok ether/l-pac před destilací vysušit bezvodým síranem sodným nebo bezvodým síranem hořečnatým?
je teoretický výtěžek 50 % nebo více či méně?
melasa vs. dextróza?

 

[handle]

Ano, tato syntéza má více otázek než čas.

 

[handle]

Dosáhli jste nějakého pokroku?

 

[handle]

10 mM benzaldehydu je přibližně 1,0612 g/l. Tato koncentrace by se použila k optimalizaci výroby L-PAC.

 

[Consider]

Prosím, kdo mě ručně naučí, jak vyrobit l-efedrin, jsem ochoten za znalosti zaplatit.

 

[rampage]

hi zvážit, je třeba udělat většinu studií sami a pak prostřednictvím pokusů a omylů uvést věci do praxe, zdokumentovat jakýkoli pokus pak budete mít otázky, které potřebujete k získání správných odpovědí, hodně štěstí

 

[The-Hive]

Nekupte to Mám přes 1000 zpráv o 11 syntézách a on by mohl zůstat u jedné komplikované celý proces tím, že přepíná syntézy

 

[Consider]

Rampage, prosím, vážím si toho, že se mnou pracujete, ale naučil jste mě dělat P2P, který dal racemic a já prostě nenávidím všechno, co se týká racemic, za druhé jste mě naučil další postup, který dal nor - efedrin, který se nedá použít k výrobě pervitinu, nemám rád argumenty a říkám, děkuji vám, drahý, rozhodl jsem se, že se chci naučit l-efedrin nebo D-pseudoefedrin, který mohu použít k výrobě pervitinu, drahý, pokud mi někdo může pomoci v této oblasti, zaplatím vám tisíce dolarů.

 

[Consider]

Rampage prosím, vážím si toho, že se mnou pracujete, ale naučil jste mě dělat P2P, který dal racemic a já prostě nenávidím všechno, co se týká racemic, za druhé jste mě naučil další postup, který dal nor - efedrin, který se nedá použít k výrobě pervitinu, nemám rád argumenty a říkám, děkuji vám, drahý, rozhodl jsem se, že se chci naučit l-efedrin nebo D-pseudoefedrin, který mohu použít k výrobě pervitinu, drahý, pokud mi někdo může pomoci v této oblasti, zaplatím vám tisíce dolarů.

 

[Consider]

Hive Prostě nemám rád racemické věci, které jste mě naučil, konečně jsem se rozhodl, že se naučím, jak mohu vyrobit L-efedrin nebo D-pseudoefedrin z kvasinkové fermentace nebo jakoukoli jinou metodu s dobrým výtěžkem, která by nevedla k racemickému produktu, jsem ochoten zaplatit tisíce dolarů svému mentorovi, jsem si jistý, že je tu odborník, který má znalosti, prosím, pojďme obchodovat

 

[handle]

Nemá smysl dělat l-pac. Výtěžnost 0,5 ml l-pac na 1 l vody. Nedává smysl. 20L vody na 10ml produktu? Mmm?

 

[rampage]

Ahoj, madlo
mohu se zeptat, jak jste na to přišel?

 

[handle]

Biotransformace pro výrobu L-efedrinu
P. L. Rogers, H. S. Shin a B. Wang: "V současné době se na trhu objevuje mnoho nových produktů, které jsou určeny pro výrobu a distribuci enzymů, např. Department of Biotechnology, University of New South
Wales, Sydney 2052, Austrálie.

Spoiler: (v angličtině) Koncentrace benzaldehydu

2.3 Koncentrace benzaldehydu
Vliv benzaldehydu na produkci L-PAC pomocí S.cerevisiae zkoumal Gupta
et al. (32) a Agarwal et al. (33). Posledně jmenovaní autoři uvedli, že jakmile se benzaldehyd
(1,7 g L-1), se zvýšila druhová rychlost produkce L-PAC.
a nad 20 mM (2,1 g L-1) byla zcela inhibována. Když se zbytková
benzaldehydu klesla pod 4 mM (0,4 g L-1), převládla tvorba benzylalkoholu, který se začal tvořit z benzaldehydu.
nad L-PAC. Odhadli, že optimální rozmezí koncentrace benzaldehydu
4-16 mM. Další studie (34) uváděly optimální koncentraci pro L-PAC
10 mM (1,1 g L-1).

 

[rampage]

Zajímavé org, jak byste postupovali při provádění kontinuální extrakce?

 

[OrgUnikum]

Začal bych používat zatracený internetový vyhledávač.

 

[Consider]

Prosím, jak mám oddělit DL-pseudoefedrin, abych měl pouze D-pseudoefedrin?

 

[handle]

Použití kyseliny d-vinné jako rozpouštědla.
Extrakce d-amfetaminu
Přejděte dolů asi na obrázek 17, myslím.

 

[The-Hive]

Právě si protiřečí