Syntéza L-fedrinu z L-fenylacetylkarbinolu (L-PAC)

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Problémem l-PAC je, že rychle racemizuje na d/l-PAC, což vede k tomu, že nevzniká hledaný l-efedrin, ale d/l-efedrin, což následně vede k racemickému Meth, jak se vyrábí z P2P.
Chceme d-Meth nebo alespoň převážně d-Meth.
Racemizaci l-PAC řídí dva faktory: První je alkalické prostředí, řekněme přítomnost jakýchkoli zásad a iontů přechodných kovů, řekněme jakýchkoli solí železa atd., které jsou přítomny i v nepatrném množství, protože působí katalyticky.

Mnoho redukčních systémů je alkalických, stejně jako NaBH4, takže je jasné, co se stane. Proto kromě správného skladování a zacházení s l-PAC a přidání něčeho jako kyselina šťavelová a/nebo kyselina cínová nebo EDDA, aby se odstranily všechny soli kovů v okolí, je třeba zvolit kyselý redukční systém nebo takový, který pracuje alespoň v mírně kyselých podmínkách. Doporučil bych použít STAB, který je kyselým derivátem NaBH4 a funguje obzvláště dobře při redukčních aminacích. Methylamin se pak použije jako acetát, řekněme sůl methylaminu s kyselinou octovou, a vše dohromady jako jeden hrnec jedna cesta Tvorba iminu/redukce iminu, což se nazývá reduktivní aminace.
Informace o tom, jak vyrobit STAB z NaBH4 a GAA, jsou všude na síti a také o tom, jak ho použít. Výnosy jsou vynikající.
Další snadno připravitelnou možností je borhydrid zinečnatý, pokud má člověk k dispozici bezvodý ZnCl2.
Al/Hg je také možný, ale musí se provádět v THF nebo diethyletheru.
Nejlepší je však nativní kyselý systém jako STAB nebo zinek-borohydrid.

Výroba l-PAC z benzaldehydu biosyntézou není nutně obtížná, ale je to spíše technická výzva pro velké objemy, které je třeba zvládnout. A především je třeba najít pro tento účel vhodný kmen kvasinek. S ním je problémem hlavně extrakce l-PAC na konci, přičemž kontinuální extrakční systém je zde nutností a éter je vhodným rozpouštědlem.

Hodně štěstí!
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
Když je fermentace nebo kondenzace dokončena, je potřeba, aby byl vývar nuetrální nebo mírně zásaditý, aby éter mohl zachytit l-pak.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Po odstranění kvasinek z varné směsi lze z roztoku extrahovat fenylpropanol-l-on-2 . V původních odkazech se k extrakci používá éter. Doporučuji nahradit
toluenem z železářství. Mělo by stačit několik extrakcí několika stovkami ml toluenu.
k úplnému odstranění produktu.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
v minulosti jsem používal toluen, ale nefungovalo to dobře, ethery mi taky nefungují. přečetl jsem dost odkazů, ale žádný z nich neuvádí, zda musí být promývání mírně alkalické, aby se extrahoval l-pak, zkusím to bez toho a uvidím, co se stane.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
Můj první pokus o výrobu l-pac, zde je můj recept nejsem si jistý, zda je vše správně, ale přesto to zkusím.

2,5 litru h2o
87,50 g melasy
kvasnice a živiny
20 ml benzaldehydu
75 ml éteru

Do pětilitrového demižonu se nalije 2,5 l h2o a 87,50 g melasy,
nasyťte čistým kyslíkem,
přidáme kvasinky a živiny a necháme kvasit asi 8 hodin,
po rychlém prokvašení přidejte 10 ml benzaldehydu,
asi po 4 hodinách přidejte dalších 10 ml benzaldehydu a nechte kvasit dalších 12 hodin nebo déle,
po dokončení odstraňte kvasinky,
extrahujte l-pac 50 ml etheru a poté 25 ml etheru,
spojte éter a destilujte
sbíráte l-pac?
Teoretický výtěžek 10 ml je 50 % konverze.

Uvítám zpětnou vazbu a po dokončení zveřejním výsledky.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
omlouvám se kluci toto hodnocení nebylo správné, je potřeba začlenit pyruvát sodný a kmen kvasinek, který zvládne mírně kyselé podmínky, ph 5 - 5,5, a případně větší rozsah teplot. je to stále práce, albite velmi pomalý pokrok lol
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Vlákna l-PAC jsou vždy okamžitě zahlcena kecy, takže se s vámi loučím.

Ty nejdůležitější informace máte: Acetaldehyd nebo pyruvát, vhodné kvasinky a ph <5.

Nikdo se nezeptal na velkou a zřejmou otázku: Jak zjistím, jestli je kmen kvasinek dobrý nebo ne?
A protože se nikdo nezeptal, nezbude než zmínit, že existují poměrně snadné metody.
Šťastné hledání mi nepište do PM.

Ahoj
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Jak zjistím, zda je kmen kvasinek dobrý, nebo ne?
 
View previous replies…

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
475
Reaction score
252
Points
63
Deals
1
Proveďte několik malých dávek a zjistěte, které jsou nejlepší
 

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Prosím, moji superhrdinové, poskytněte nám shrnutí postupu , vaše mentorování velmi oceníme.
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
475
Reaction score
252
Points
63
Deals
1
Jděte cestou 4mmc to epher je na to video ušetříte čas i peníze
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
Takže to dělám při ph 5,5-6, a jen jsem chtěl vědět, když skončí kondenzace, měl bych to udělat nuetrální nebo mírně zásadité, abych extrahoval l-pac s etherem?
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
zkusil jsem to, zdálo se, že kvašení proběhlo v pořádku, oddělil se výplach od kvasinek. pak jsem do výplachu přidal éter, ale nevytvořil samostatnou vrstvu, jen se spojil s výplachem, nechal jsem to několik dní, ale éter se stále neoddělil od výplachu. ale zdálo se, že se výplach rozvrstvil do tří různých barev, horní žlutá, prostřední oranžová, spodní růžová. tak jsem je oddělila, vzala jsem několik vzorků a udělala jeden kyselý a jeden zásaditý a jeden neutrální, pak jsem je nechala odpařit na tepelné podložce, zásaditý roztok spodní vrstvy vytvořil růžový voskový produkt, který netuším, co to je? Je nějaký způsob, jak to otestovat, abych zjistil, jestli se to uvařilo na psuedo, nebo jestli to může být pyruvát? žlutá a oranžová vrstva se nezdála být ničím jiným než velmi malým množstvím oranžové olejovité látky, která neměla více než mililitr objemu, nevím, jestli to byl nezreagovaný benzaldehyd nebo pak? růžová voskovitá látka váží 9 gms.
 

Attachments

  • unNvLx9P21.jpg
    unNvLx9P21.jpg
    3.1 MB · Views: 8

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Cílem reakce kvasinek a benzaldehydu je získat L-pac a poté reduktivní alkylací L-pac (L-fenylacetylkarbinolu) s methylaminem získat efedrin.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
jo, to je to, co jsem chtěl získat, doufám, že někdo dokáže identifikovat, co jsem získal, byla to mise získat cokoli lol
 
Top