Úvod
Následující metoda ukazuje, že redukce NaBH4 je ve skutečnosti lepší než všechny ostatní běžné cesty používané v tajné chemii a tato metoda umožňuje na rozdíl od redukce hliníkovým amalgámem syntézu MDMA v měřítku. Metoda je poměrně jednoduchá, nevyžaduje drahé vybavení. Postupy s reakční směsí jsou jednoduché a účinné. Tato metoda je velmi užitečná pro výrobu MDMA ve velkém měřítku a poskytuje vysoké výtěžky (více než 90 %).
Hodnocení obtížnosti: 5/10
Reagencie:
Příprava činidel
Redukce MDP2P na MDMA
Do reakční směsi se za stálého míchání přidá destilovaná voda (H2O) 8 l s 8 ml 33% HCl. Reakční směs se zbarví do zelenohnědé barvy, pH 10,5 (11 je lepší než 10). Když se začne tvořit zelené mýdlo, znamená to, že jste přidali příliš mnoho HCl. Volná báze MDMA se usadí na dně reakční nádoby. Organická vrstva se odsaje (oddělí).
Do reakční nádoby s vodní vrstvou se přidá 200 ml DCM a směs se míchá 10 min. Míchadlo se zastaví a reakční směs se ponechá 30 min. DCM se zbytkem volné báze MDMA se usadí na dně nádoby. Organická vrstva se odsaje a extrakty se spojí. Vznikne ~ 1750 ml volné báze MDMA a DCM.
Purifikace
Krystalizace
Následující metoda ukazuje, že redukce NaBH4 je ve skutečnosti lepší než všechny ostatní běžné cesty používané v tajné chemii a tato metoda umožňuje na rozdíl od redukce hliníkovým amalgámem syntézu MDMA v měřítku. Metoda je poměrně jednoduchá, nevyžaduje drahé vybavení. Postupy s reakční směsí jsou jednoduché a účinné. Tato metoda je velmi užitečná pro výrobu MDMA ve velkém měřítku a poskytuje vysoké výtěžky (více než 90 %).
Dochází k poměrně rychlé tvorbě iminu a imin se rychle redukuje. Nedochází k redukci ketonu na sekundární alkohol. V podobných reakcích se voda, která vzniká při tvorbě iminu (Schiffova báze), z reakce odstraní před redukcí iminu pomocí sušící soli nebo molekulových sít, případně použitím toluenu jako rozpouštědla, takže voda a toluen tvoří azeotrop.
Hodnocení obtížnosti: 5/10
Reagencie:
- Plynný methylamin (MeNH2) 300 g.
- Methanol (MeOH) 3000 g.
- 3,4-methylendioxyfenylpropan-2-on (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 g.
- borohydrid sodný (NaBH4) 100 g.
- Destilovaná voda (H2O) 8 l.
- Kyselina chlorovodíková 8 ml 33% HCl.
- Dichlormethan (DCM) 200 ml.
- Aceton 4 l.
- 30% roztok hydroxidu sodného (NaOH aq) 200 ml.
- Reaktor 20 l, vybavený teploměrem a horním míchadlem;
- Mraznička;
- Stojan na retortu a svorka pro upevnění přístroje;
- stříkačka nebo Pasteurova pipeta;
- pH indikátorové papírky;
- kádinky (2 l x2, 1 l, 500 ml x2);
- kbelík 20-30 l;
- Zdroj vakua;
- Laboratorní váhy (vhodné 1-1000 g);
- Odměrné válce 1000 ml a 100 ml;
- Studená vodní lázeň;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- laboratorní teploměr;
- Buchnerova baňka a nálevka;
- Filtrační papír;
- vlhký ručník;
- Vakuová destilační souprava;
- zdrojplynu HCl.
- Hadice (volitelná).
- Topná deska nebo topný plášť.
Plynný methylamin (MeNH2) 300 g se rozpustí v chlazeném 3000 g methanolu (MeOH; -17-20 °C) ve 20l reaktoru vybaveném teploměrem a horním míchadlem. Směs se ochladí na 5 °C. Zapne se míchadlo a přidá se 1000 g MDP2P.
Poznámky: Plynný methylamin (MeNH2) 300 g se vyrobí reakcí methylamin-hydrochloridu (MeNH2*HCl) s hydroxidem sodným (NaOH).
Redukce MDP2P na MDMA
Borohydrid sodný (NaBH4) 100 g se přidává po částech, jedna čajová lžička za ~5 min, bublání plynu H2 musí před dalším přidáním zmizet (promyje se methanolem). Teplota se udržuje mezi 8-10 °C. Přídavek borohydridu sodného (NaBH4) trvá 2-7 h. Směs se míchá 2 dny. Pro spěchající osoby lze dobu míchání zkrátit na 4 h, ztratí se 10-20 %.
Poznámky: Při otevření reakční nádoby by měla být přikryta mokrým ručníkem, aby mohl být plynný methylamin absorbován vodou. 1 l vody může absorbovat 1000 l plynu NH3. K tomuto účelu lze použít i vzduchovou komoru. Baňku neprodyšně uzavírejte, pusťte tenkou hadičku oknem (nebo digestoří), na konci omotanou mokrým ručníkem.
Do reakční směsi se za stálého míchání přidá destilovaná voda (H2O) 8 l s 8 ml 33% HCl. Reakční směs se zbarví do zelenohnědé barvy, pH 10,5 (11 je lepší než 10). Když se začne tvořit zelené mýdlo, znamená to, že jste přidali příliš mnoho HCl. Volná báze MDMA se usadí na dně reakční nádoby. Organická vrstva se odsaje (oddělí).
Do reakční nádoby s vodní vrstvou se přidá 200 ml DCM a směs se míchá 10 min. Míchadlo se zastaví a reakční směs se ponechá 30 min. DCM se zbytkem volné báze MDMA se usadí na dně nádoby. Organická vrstva se odsaje a extrakty se spojí. Vznikne ~ 1750 ml volné báze MDMA a DCM.
Poznámky: Můžete znovu bazifikovat vodnou vrstvu roztokem NaOH na pH 13-14 a zbytek volné báze MDMA znovu odčerpat.
Purifikace
Připraví se zařízení pro vakuovou destilaci. Nejprve se při 130 °C oddestilují methanol, DCM, voda a další nízkovroucí látky. Poté se nastaví ohřívač na 165 °C, kondenzují se malé kapky oleje MDMA, které jsou vidět kolem 140-145 °C; při 160-165 °C (20-18 mbar) se intenzivně destiluje olej MDMA. Výtěžek destilace čisté báze bez MDMA je ~ 1,0 l.
K destilaci vody, methanolu a dalších nízkovroucích látek z reakční směsi postačí membránová vakuová odsávačka. Kdestilaci MDMA free base se doporučuje slušná vakuová pumpa.
K destilaci vody, methanolu a dalších nízkovroucích látek z reakční směsi postačí membránová vakuová odsávačka. Kdestilaci MDMA free base se doporučuje slušná vakuová pumpa.
Volná báze MDMA se smíchá s čistým, studeným (-10 až -20 C), suchým acetonem v poměru 1:4, tímto roztokem se probublává suchý plyn HCl, aby se dosáhlo pH 7-6,5. Musí se postupovat opatrně. Po ~5 minutách bublání se vytvoří hustá bílá krystalická hmota. pH se musí často kontrolovat pH-metrem nebo indikátorovým papírkem. Pokud je roztok horký, umístěte jej do velkého mrazáku, aby se ochladil, a pokračujte další studenou dávkou. Buďte velmi opatrní a nesnižujte pH pod 7 až 6,5, protože krystaly MDMA*HCl se opět rozpustí. V takovém případě musíte znovu přidat roztok zásady NaOH, dokud pH nestoupne na 7. Pro případ omylu je třeba mít připraveno alespoň 200 ml báze. Směs acetonu a prášku se přefiltruje a vysuší na Buchnerově nálevce s vakuovou odsávačkou. Poté se MDMA*HCl opět suší na pyrexové misce pod klimatizací nebo pomalým prouděním ventilátoru v suché místnosti.
Last edited:
