Dobrý den, udělá za mě práci i epsomská sůl, kterou si mohu jen tak koupit v běžných obchodech? Také kolik se odhadem používá pro tento rozsah syntézy. Několik kg nebo se bavíme pouze o pár 100 gramech.
Syntéza mefedronu (4-MMC) v rozpouštědle NMP. Ve velkém měřítku.
Výroba několika gramů a několika kilogramů je velký rozdíl. Podle mého názoru je xylen nebo dcm nejlepší pro výrobu pare kg, kdy celá syntéza při práci s reaktorem trvá 12 hodin. každý krok musí být dobře proveden, nejlépe zkusit malé množství od 100 g a pak po nějaké době zkoušet další a další za několik měsíců sami uvidíte, jaké chyby děláte, protože amatér neudělá několik kg najednou. je to dáno různými faktory, aby neudělal chybu, protože jedna chyba může stát hodně času a peněz.
A měl by být vyšší nebo nižší než oněch 55-60 stupňů? Protože na jednom místě někdo říkal, že můžete přidat všechnu m40 najednou do NMP a nemusíte se starat o teplotu, na jiném místě vám bylo řečeno, že máte hlídat, aby teplota nepřekročila 60 stupňů, a nyní se ptáte, zda teplota byla vyšší než 55 stupňů.
Závěr, který z toho vyvozuji, je, že bychom měli hlídat teplotu při přidávání m40, aby byla v rozmezí 55-60 nebo pod 55, pokud pod 55, pak roztok co nejvíce ochladit, nebo by bylo ideální takové rozmezí 50-55 .
Z tabulky vyplývá, že při syntéze 4MMC má NMP pro 55-60 stupňů, během 20 minut je účinnost reakce 98 %, ale již za 15 minut při 55-60 stupních je 71 %.
Takže nejlepší by bylo přidávat m40 tak, aby teplota byla neustále kolem 55-60 stupňů , a když se přidá všechen m40 a teplota začne klesat, pak použít vnější ohřev, aby se udrželo těch 55-60 stupňů po dobu 20 minut.
Kombinuje se to dobře, aby se dosáhlo maximální účinnosti pro NMP?
Závěr, který z toho vyvozuji, je, že bychom měli hlídat teplotu při přidávání m40, aby byla v rozmezí 55-60 nebo pod 55, pokud pod 55, pak roztok co nejvíce ochladit, nebo by bylo ideální takové rozmezí 50-55 .
Z tabulky vyplývá, že při syntéze 4MMC má NMP pro 55-60 stupňů, během 20 minut je účinnost reakce 98 %, ale již za 15 minut při 55-60 stupních je 71 %.
Takže nejlepší by bylo přidávat m40 tak, aby teplota byla neustále kolem 55-60 stupňů , a když se přidá všechen m40 a teplota začne klesat, pak použít vnější ohřev, aby se udrželo těch 55-60 stupňů po dobu 20 minut.
Kombinuje se to dobře, aby se dosáhlo maximální účinnosti pro NMP?
Panu kolegovi se omlouvám, že jsem to popletl, ale překladatel to nepřekládá úplně dobře.
1. Mám při přidávání methylaminu dbát na to, aby teplota nepřesáhla 55 nebo 60 stupňů?
2. pokud tím nemyslíte, že by se teplota při přidávání methylaminu měla pohybovat mezi 55-60 stupni?
Verze 1 nebo 2 je správná pro dosažení maximální účinnosti.
Otázka číslo 3. Pokud teplota začne po ukončení přidávání methylaminu klesat pod těchto 55 stupňů a od začátku přidávání methylaminu uplynulo například jen 10 minut, měl bych zbývajících 10 minut znovu zahřívat externím zdrojem tepla, aby celková doba reakce byla 20 minut při 55-60 stupních?
Moc děkuji a prosím o odpověď na každou ze 3 otázek, abychom se vyhnuli špatné výměně informací pomocí cizího jazyka.
1. Mám při přidávání methylaminu dbát na to, aby teplota nepřesáhla 55 nebo 60 stupňů?
2. pokud tím nemyslíte, že by se teplota při přidávání methylaminu měla pohybovat mezi 55-60 stupni?
Verze 1 nebo 2 je správná pro dosažení maximální účinnosti.
Otázka číslo 3. Pokud teplota začne po ukončení přidávání methylaminu klesat pod těchto 55 stupňů a od začátku přidávání methylaminu uplynulo například jen 10 minut, měl bych zbývajících 10 minut znovu zahřívat externím zdrojem tepla, aby celková doba reakce byla 20 minut při 55-60 stupních?
Moc děkuji a prosím o odpověď na každou ze 3 otázek, abychom se vyhnuli špatné výměně informací pomocí cizího jazyka.
Nejčistší produkt získám v DCM, ale hlavní je nenechat roztok vařit, udržovat teplotu nejvýše 36C (4-mmc se ukáže jako bezvadně čistý a sněhobílý). Další skvělou možností je dichlorethan. dobrý výsledek se také získá při použití NMP a toluenu dohromady (poměr 3:2).
Váš komentář mě velmi zaujal. Někdo se o tom zde na fóru již zmínil.
Plánuji nastavit teplotu pevně na 34 stupňů (polovina z uvedeného rozmezí 32-36 stupňů) a reakční dobu na 4h.
Osoba, která tuto informaci uvedla, také uvedla poměry pro tuto reakci.
Konkrétně:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Budou tyto poměry činidel správné?
2. Mám přidat 1/2 m40 na začátku a 1/2 m40 po jedné hodině reakce. Jaký to má smysl? Chápu, že má zkrotit teplotu, ale jaký je rozdíl, jestli to uděláme na 1 pokus, nebo to rozložíme do dvou přístupů?
Jeden přístup k tomuto pokusu už mám za sebou. Vše jsem přidal v poměru, jak je uvedeno výše. Zahřál jsem směs na 20 stupňů a začal přidávat m40. Bohužel teplota nezačala sama od sebe stoupat. Po spuštění ohřevu z venku teplota najednou vyskočila na 40 stupňů. Kapalina se vařila a nepomohlo ani vypnutí topení.
Co si myslím. Zahřát reakční hmotu na 25-30 stupňů před přidáním m40 a teprve postupně začít přidávat m40, aby nepřekročila zmíněných 36 stupňů? Je to v pořádku? Nebo mám celou hmotu zahřát na reakční teplotu 34 stupňů a teprve potom přidat m40?
Mám ještě jednu otázku. Jak mám vyčistit volnou bázi?
Stačí volnou bázi dvakrát propláchnout stejným objemem 10% roztoku trisíranu sodného, aby se odstranil zbytek bromoketonu, a dvakrát ji propláchnout čistou vodou? Je nutné použít ještě něco jiného?
Proč když neutralizuji kyselinou chlorovodíkovou v acetonu na pH 6, při přidání směsi HCL:aceton do volné báze se začne zbarvovat. Je strašně těžké potom prášek vyprat na sněhově bílou barvu.
Barvy, které mě napadly, jsou modrá, zelená, tmavě červená a růžová.
Plánuji nastavit teplotu pevně na 34 stupňů (polovina z uvedeného rozmezí 32-36 stupňů) a reakční dobu na 4h.
Osoba, která tuto informaci uvedla, také uvedla poměry pro tuto reakci.
Konkrétně:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Budou tyto poměry činidel správné?
2. Mám přidat 1/2 m40 na začátku a 1/2 m40 po jedné hodině reakce. Jaký to má smysl? Chápu, že má zkrotit teplotu, ale jaký je rozdíl, jestli to uděláme na 1 pokus, nebo to rozložíme do dvou přístupů?
Jeden přístup k tomuto pokusu už mám za sebou. Vše jsem přidal v poměru, jak je uvedeno výše. Zahřál jsem směs na 20 stupňů a začal přidávat m40. Bohužel teplota nezačala sama od sebe stoupat. Po spuštění ohřevu z venku teplota najednou vyskočila na 40 stupňů. Kapalina se vařila a nepomohlo ani vypnutí topení.
Co si myslím. Zahřát reakční hmotu na 25-30 stupňů před přidáním m40 a teprve postupně začít přidávat m40, aby nepřekročila zmíněných 36 stupňů? Je to v pořádku? Nebo mám celou hmotu zahřát na reakční teplotu 34 stupňů a teprve potom přidat m40?
Mám ještě jednu otázku. Jak mám vyčistit volnou bázi?
Stačí volnou bázi dvakrát propláchnout stejným objemem 10% roztoku trisíranu sodného, aby se odstranil zbytek bromoketonu, a dvakrát ji propláchnout čistou vodou? Je nutné použít ještě něco jiného?
Proč když neutralizuji kyselinou chlorovodíkovou v acetonu na pH 6, při přidání směsi HCL:aceton do volné báze se začne zbarvovat. Je strašně těžké potom prášek vyprat na sněhově bílou barvu.
Barvy, které mě napadly, jsou modrá, zelená, tmavě červená a růžová.
Tuto metodu jsem několikrát vyrobil v malém měřítku (10 g bromu), ale mám problém s výtěžkem (asi 25 %) a se "silou" konečného produktu (není dostatečně silný).
10g 2-brom-4-methylpropiofenonu se rozpustí ve 40mL NMP, zahřeje se na 40 stupňů a po kapkách se přidá (velmi pomalu, aby se kontrolovala teplota) 20mL 40% methylaminu (při přidávání methylaminu se směs chladila, aby nepřekročila 55 stupňů);
míchání (350 ot./min) po dobu 20 minut (během míchání nebyla směs zahřívána - teplota pomalu klesala na cca 25-30 stupňů);
bylo přidáno 100 ml studené vody a poté 50 ml ethylacetátu (po přidání se intenzivně míchalo);
Organická fáze byla oddělena, 3x promyta studenou vodou a vysušena pomocí MgSO4; ochlazena na cca -5 stupňů.
Bylo přidáno 50 ml vychlazeného (-15 stupňů) acetonu;
Okyselení bylo provedeno ledovou HCl zředěnou v acetonu (1:5) na pH=5,7.
Zmrazení 2-3 hodiny při -20 stupních a filtrace na Büchnerově nálevce/promytí ledovým acetonem.
Mé otázky jsou následující:
1) je teplota reakce v pořádku? Mám směs zchladit tak, aby nepřesáhla 55 stupňů?
2) je pH = 5,7 v pořádku? Měl bych zkusit snížit pH, abych zlepšil výkon a výtěžnost konečného produktu?
3) Co bych ještě mohl udělat pro zlepšení výtěžku a výkonu? Co jsem udělal nesprávně?
Děkuji za jakoukoli pomoc v tomto případě.
1) není potřeba žádný vnější ohřev!!! po přidání methylaminu se směs sama zahřeje (nezahřeje se okamžitě, při míchání to trvá asi 5 minut a teplota začne stoupat). hlavním úkolem je zabránit tomu, aby teplota stoupla nad 36C. za tímto účelem se methylamin přidává po částech. můžete přidat všechen methylamin najednou, ale pak bude obtížnější kontrolovat teplotu. 2) Vaše poměry jsou správné. 3) nepoužívejte aceton ve fázi okyselování - nahraďte ho ethylacetátem (pak nebudou žádné cizí barvy). aceton s kyselinou dává aldonickou kondenzační reakci - proto ty různé barvy a nečistoty. 4) volná báze nevyžaduje další čištění, pokud teplota nestoupla nad 36 °C. bude velmi čistá. stačí ji 2-3krát propláchnout studenou vodou, abyste odstranili zbytky methylaminu. thiosíran je zde zcela zbytečný.
- By TheVacuumGuy
přímo se chystá vyzkoušet tuto acidifikaci pomocí ethylacetátu. už mě nebaví hrát poker, kde jsou 2 dávky geenred a 1 dokonale bílá náhodně.
- By TheVacuumGuy
KING! Vyzkoušena malá 25g dávka, okyseleno z lahve na oko, takže samozřejmě příliš velká porce místo po kapkách, ale nějak zázračně to šlo rovnou 5,5, takže bylo hotovo za 1 vteřinu.
(Metoda použita jako v tomto vlákně, NMP, ale benzen vyměněn za DCM).
(Metoda použita jako v tomto vlákně, NMP, ale benzen vyměněn za DCM).
můžete mít uzavřenou láhev a míchat později, když se roztok již nemůže sám zahřát, pak nastavte vodní lázeň na 35 °C a láhev čas od času míchejte po dobu 3 hodin ??
není třeba láhev (nádobu) uzavírat. pokud teplota není vyšší než 36C, pak nebude příliš zapáchat. hlavní je nenechat DCM vřít (bod varu 38C) - pak se ukáže, že volná báze je čistá a 4-Mmc bude velmi čistý. Mimochodem, co se týče krystalizace: Vím všechny odpovědi, protože to je moje metoda.
pokud se roztok již nezahřívá a jeho teplota začala klesat, pak je reakce dokončena - přejděte k další fázi. průměrná doba reakce od začátku samovolného zahřívání do poklesu teploty je 2,5 až 3,5 hodiny (v závislosti na objemu výchozích činidel). to znamená, že pokud teplota sama začala klesat, pak je reakce ukončena. vše je velmi jednoduché.
- By TheVacuumGuy
zvláštní, sledoval jsem pečlivě teplotu několika dávek (každých 5 minut) a ukazuje to, že teplota se sníží po ~55 min, přičemž ještě zbývá přidat amin. při přidání tohoto zbytku najednou teplota nic nedělá, stále klesá... to by znamenalo dokončení reakce, ale proč takový rozdíl 2,5/3,0 hodiny oproti 55 min?