Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)

[WinterDust]

Dobrý den,

Tak tohle jsem dneska dělal, dneska jsem vakuově filtroval svůj amfetaminový olej z téhle želé sloučeniny, která se vytvořila, a vyfotil jsem to, podívejte se níže.



Nejprve si všimněte, že to není led z vody, neroztává a je to upřímně řečeno jen jako krystalizované želé.

Zadruhé, z 15litrové dávky amfetaminového oleje měla tato sloučenina objem 2,5 litru.

Zatřetí, když jsem udělal pokus o krystalizaci svého amfetaminového oleje, šlo to mnohem hladčeji a vyšlo to prakticky bílé jako sníh.

Takže momentálně dělám test, abych zjistil, co to může být, nalil jsem do sklenice NaoH 25% rozpouštědla a dal to do fritézy a ráno se podívám, jestli se to změnilo do této želé formy nebo ne.

S pozdravem

 

[Mystery_chemistry]

Tohle se mi stalo dvakrát. Mám teorii: mohly by to být polymery. což mohlo být způsobeno příliš vysokou teplotou během reakce. co myslíte?

moje teorie vychází z toho, že jednou jsem měl při reakci příliš vysokou teplotu a podruhé jsem alkohol odpařoval příliš dlouho a vyhořel.

 

[Mystery_chemistry]

Podle mého názoru existují dva klíčové momenty, kdy k tomu může dojít. při redukci p2np nebo při čištění volné báze a odpařování alkoholu.

 

[WinterDust]

Dobrý den,

Teorii o teplotě bych vyvrátil, protože teplotu mám přísně kontrolovanou a každou minutu ji kontroluji teploměrem a digitálním teploměrem.

Odpařování IPA je nepravděpodobné, používám zpětný kondenzátor, který nikdy nepřekročí 12C, takže IPA zůstává ve várce.

 

[Mystery_chemistry]

v organické fázi mohou být přítomny nečistoty. když se odpařuje na 90 stupňů, nic takového nevzniká. vzniklo to však, když jsem alkohol odpařoval příliš dlouho kvůli nízké okolní teplotě velmi pomalý nárůst teploty po odpaření alkoholu

 

[WinterDust]

Dobrý den,

Tak můj malý test se zvrtl včera jsem udělala novou dávku a dala jsem celou dávku do mrazáku, ale celá dávka zmrzla.

Poznámka: Tentokrát, když jsem ji dávala do mrazáku, jsem ji nedávala do uzavřené nádoby, jako jsem to udělala několikrát předtím. Takže rozdíl mezi uzavřenou a otevřenou nádobou byl v tom, že v otevřené nádobě celá dávka zmrzne, ale v uzavřené nádobě zmrzne jen 1/3. Divné!

Můj malý pokus s 25 % NaoH nepřinesl žádné výsledky, vůbec nezamrzá, takže tuto sloučeninu můžeme z rovnice vyloučit.

Takže pro svůj další malý experiment se chystám vysušit sloučeninu pomocí MgSO4 nebo Na2SO4 a pak dát dvě dávky do mrazáku, jednu v uzavřené nádobě a druhou v otevřené nádobě.

S pozdravem

 

[mithyl2]

super. dejte nám vědět, jak to dopadlo!

 

[G.Patton]

Zveřejnili jsme nové video o syntéze!

 

[WinterDust]

Otázky: Jaké chemické látky se používají v chemickém průmyslu?

Krok 9, Proč rozpouštíme volnou bázi acetonem?

Který typ amfetaminu získáme touto syntézou, jedná se o racemix mezi d-amph a l-amph?

S pozdravem

 

[G.Patton]

Dobrý den, Musí se to udělat, aby se zabránilo překyselení amfetaminu. Báze amfetaminu bude bez rozpouštědla poškozena kyselinou.
racemický

 

[WinterDust]

Navazující otázka: Jaký je stav chemie v chemickém průmyslu?

Krok 9, Může IPA nahradit aceton?

S pozdravem

 

[G.Patton]

ano

 

[Mystery_chemistry]

Dobrý den, mám jeden dotaz.

po přidání zásady a sebrání vrchní vrstvy jsem chtěl odpařit přebytečnou IPA... bohužel se to dělalo v chladné místnosti a trvalo to velmi dlouho... nazelenalý roztok se změnil na oranžovočervený. Provedl jsem extrakci petroletherem. Odpařil jsem éter na 60 stupňů, pak jsem přidal 25% roztok naoh, abych zvýšil pH. pH v petroletheru bylo na hranici 7-8. po přidání zásady se zvýšilo na 12-13. vytvořily se dvě vrstvy. horní oranžovou jsem odebral . Přidala jsem aceton a přidala kyselinu ... pasta vyšla nažloutlá.

A TEĎ MOJE OTÁZKA: reakce byla provedena na 1 kg p2np. obvykle z jednoho kg získám asi 800 ml volné báze ... tentokrát, protože roztok zčervenal a já ho extrahoval éterem, jsem získal jen asi 400 ml. extrakce byla provedena 3x 1l na 5l červeného roztoku ...

proč roztok zčervenal? příliš dlouhé zahřívání a odpařování má vliv na vznik dalších nečistot?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ano, příliš zahřátý sol. volné báze zčervená.

 

[G.Patton]

Souhlasím s @UWe9o12jkied91d, provedli jste příliš dlouhou expozici zahříváním na vzduchu. Kyslík reaguje s aminem. K tomuto účelu se vyplatí použít rotovap.

 

[Mystery_chemistry]

Dobrý den , můžete nahradit cucl2 např. sncl2?

 

[TerminusEst]

Líbí se mi tato syntéza, dělal jsem ji poprvé, funguje poměrně dobře s výtěžkem 50 %, myslím, že jsem důkladně neextrahoval vodnou fázi.
Prostě mi to přijde mnohem lepší než reakce přes dusičnan rtuťnatý, protože i s ochrannými pomůckami to vždycky tak trochu vypadá, že se otrávíte.
Každopádně mám několik otázek, na které jsem nenašel odpovědi.

1) přidávání p2np je opravdu pomalé kvůli vysoké produkci tepla, naposledy jsem přidával přes několik hodin, ale je možné ochladit mou reakční nádobu ve vodní lázni, aby se RM rychleji ochladil zpět ? výrazně by to pomohlo zkrátit čas, protože tento krok je opravdu nejdelší.
2) lze tuto reakci provádět v nádobě z nerezové oceli ? moje skleněné nádobí je dobré do 20 g p2np, ale chtěl bych postupně škálovat.

 

[WinterDust]

Odpověď: Ano, podle mého názoru byste měli mít reaktor, v němž syntézu provádíte, v chlazené vodní lázni, abyste měli lepší kontrolu nad teplotou. Já dělám 400-450g šarže a trvá mi přibližně 45 minut, než přidám všechny P2nP a udržím teplotu pod 50C.
Řekl bych, že můžete, ale nedoporučuje se to kvůli korozi. Lepší je prostě investovat do laboratorního skla, to se taky snadno kombinuje s chladiči, a dalšími vychytávkami. s reaktorem z mořské oceli to bude podle mě b**ch vše propojit.

Nejlépe

 

[MadHatter]

Omlouvám se, je to pozdní a jaksi noobish otázka, ale lze CuCl2 nahradit CuSO4? Opravdu nevidím důvod, proč ne, pokud síranové ionty nějakým způsobem neinterferují s reakcí.

 

[MadHatter]

Dobře, tak jsem si udělal vlastní průzkum a v OBROVSKÉM diskusním vlákně na jednom z největších fór pro tajnou chemii to bylo znovu a znovu úspěšně zkoušeno. Ohledně výtěžku získaného záměnou obou činidel se vedou diskuse, ale zdá se, že se to může zvrtnout oběma směry. Někteří dokonce dávají přednost CuSO4, protože má tendenci vytvářet méně prudkou reakci při přidání.

Zkusím to s oběma. Podejte zprávu.