Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)

[aa1178251182]

Netušíme, co se pokazilo, nemáme testovací zařízení. Výsledný fosfát amfetaminu nemá vůbec žádný účinek.

 

[G.Patton]

Zkontrolujte si jeho teplotu tání. Také kolik jste toho načichali?

 

[G.Patton]

Analytická chemie ==> Stanovení bodu tání

 

[aa1178251182]

Nevím, jak ji používat. Spolkl jsem 0,5 g a trochu vdechl nosem, nic nefunguje.

 

[aa1178251182]

Děkuji vám mnohokrát

 

[Hank Schrader]

Ujistěte se, že se jedná o fenylnitropropen, a nikoli nitrostyren. Možná vám byl prodán analog a dostali jste fenyletylamin.

 

[aa1178251182]

Přemýšlím také o tom, zda jsem si koupil falešné suroviny, koupil jsem CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Žádám o zakoupení CAS705-60-2. Zakoupil jsem dva barely, které po dlouhém skladování změnily barvu, a odbarvené suroviny byly rekrystalizovány absolutním ethanolem, aby se jim vrátil původní vzhled. Obchodník jasně uvedl, že se jedná o CAS705-60-2. Experimentoval jsem s LAH a dostal jsem stejný výrobek, který nefungoval. Nevím, kde je problém.

 

[Hank Schrader]

S největší pravděpodobností máte co do činění s nitrostyrenem, který se získává z nitrometanu s benzaldehydem. K tomu často dochází na trhu s prekurzory. Kvůli problému se získáním nitroethanu se také často přimíchává styren a nakonec získáte směs amfetaminu a fenyletylaminu.

 

[G.Patton]

Jak jsem vám již řekl, můžete si zkontrolovat bod tání vašeho činidla a produktu a zjistíte, zda se jedná o p2np nebo nitrostyren, jak uvedla Hanka.

 

[KokosDreams]

Po odpaření IPA z roztoku freebas/IPA se sloučenina změnila v hustší hmotu, než jsme očekávali, když jsme ji odebrali z rotovapu (obrázek v příloze).

Náš plán byl provést parní destilaci (poměr vody 1:1) a poté dvě extrakce DCM.

Bohužel po spojení extrahované aeqeické vrstvy s organickou vrstvou + filtraci + vysušení obou se dno baňky změnilo v gele, jako se to stalo mnoha jiným na tomto fóru poté, co jsme ji nechali přes noc odpočívat při teplotě cca 7-9 °C.
Naše domněnka k tomu je, že buď sušicí činidlo síran sodný, nebo zbytky hydroxidu sodného z roztoku NaOH zůstaly v roztoku po celou dobu filtrace, což nyní způsobilo, že olej se stal hustším, než se očekávalo po odpaření IPA.

Moje otázka zní: Měli bychom nyní ještě pokračovat v parní destilaci + dcm extrakci?
Nebo existují jiné možnosti, jak získat zpět tekutý stav volné báze?

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Co jste použili k sušení? Hádám, že vápenatou sůl?
@KokosDreams

Aha, síran sodný, jsem slepý. koupil jste ho bezvodý, nebo jste si ho sušil sám?
Hmota želíruje většinou se solí vápníku nebo v kombinaci s vodou (volná báze + voda = gel).

 

[KokosDreams]

Koupili jsme ji bezvodou.

Po několika rozhovorech s některými lidmi zde jsme se nyní rozhodli připravit ze sloučeniny 10ml vzorek a smíchat jej se 100ml d2h2O, abychom jej poté extrahovali 16ml DCM.
V příloze můžete vidět roztok sloučeniny + vody a také to, jak to vypadalo po přidání dcm.

Pokus by nyní spočíval v přípravě dalšího 10ml vzorku sloučeniny, provedení destilace s vodní parou + extrakce dcm a zjištění, zda se nám podaří výsledek vykrystalizovat pomocí acetonu, methanolu a kyseliny sírové.

Přiložím také obrázek dalšího vzorku, který jsem dal stranou od organické a aeqeické vrstvy.

 

[UWe9o12jkied91d]

Aha, už chápu , já bych to prostě destiloval, je to jen emulze, takhle to přijde v děkanském stárku nebo kdekoliv, kde sbíráš prvních pár ml, než se zvedne pára. taky jsi hodně mimo s těmi poměry, na destilaci bude potřeba tak celý litr agua přes MOŽNÁ 100 báze v závislosti na teplotě páry, zdroji páry atd.
Doporučuji externí zdroj páry, třeba ponorný ohřívač v baňce + ohřev nádoby se základem.

 

[KokosDreams]

Pokračujme v DM

 

[Stretcher5335]

Kolegové, je možné to spustit s NaBH3CN? Děkuji

 

[G.Patton]

Tato látka je mimořádně jedovatá

 

[Stretch619]

Triacetoxyborohydrid sodný?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ano

 

[blackburn]

Dobrý den,
po dávce 1 kg p2np máme asi 10 l zředěného ipa/amfetaminu, proč k tomu musíme přidávat další ipa/aceton, než kápneme do kyseliny sírové, když už je v ní dost ipa.

když máme čistou amfetaminovou bázi, ředíme ji amf/ipa 1:2 nebo 1:3 před přidáním kyseliny sírové...

a je možné syntézu provozovat s methanolem/h20 místo ipa..

Díky

 

[Melv99]

Zajímá to i mě samotného. Pokud se nepletu nebo mi něco neuniklo. IPA odpařujeme, aby zůstal FB, a pak přidáváme IPA/Aceton. Nemůžeme přejít rovnou na aceton/síru, když už je v IPA?

 

[blackburn]

ano, je v pořádku přidat kyselinu sírovou přímo do základu ipa/amf, to byl můj omyl, myslel jsem, že se přidává ipa a aceton, aceton je tuším na čištění výrobku, ale funguje to dobře i bez přidaného acetonu.

 

[UWe9o12jkied91d]

Můžete přidat konc. síru, ale vždy je dobré ji zředit trochou acetonu. kapání do konc. vede k lokálnímu překyselení, kdy bez ohledu na základní médium bude část vašeho produktu nevratně zničena.

 

[G.Patton]

Ano, je to možné. Musíte použít čisté alkoholy.

 

[blackburn]

Okey, díky

 

[Melv99]

Ve videu se píše, že se do roztoku Ipa/base přidává aceton. Nevidím, že by se Ipa odpařovala. Je možné se obejít bez kroku odpařování?

 

[G.Patton]

Ano, můžete. Rozdíl v postupu krystalizace. Bude o něco delší.