Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)

Loki12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 18, 2022
Messages
52
Reaction score
26
Points
18
@ImOutAlso
Dělám to přesně tak, jak jsi uvedl v kroku 1, nejdřív voda, pak IPA, zapnout míchání, ujistit se, že to jde pěkně od ruky, a pak přidat celý NaBH4. Nárůst teploty je +1-2C.
Viděl jsem tvůj setup, docela pěkný, taky mě zaujal výběr vybavení, který jsi popsal, rozhodně bych si přál jít taky tou rozpočtovější cestou.

Až příště dosolím, tak vakuově odfiltruju IPA v buchneru a po odfiltrování 99% IPA naleju na vlhký koláč aceton, zamíchám a zase zapnu vakuum, je to tak?

Co se týče barvy, před lety jsem četl o oxidaci této sloučeniny a váš popis mi to potvrdil, byla to skutečně jen oxidace.

@UWe9o12jkied91d
Také děkuji, příště zkusím chladit studenou vodou, až to dosáhne 50C, teď si myslím, že jsem to předtím přechladil a příliš brzy, nenechal jsem reakci dosáhnout potřebné teploty. Cucl2 přidávám po kapkách rozpuštěný v co nejmenším množství vody po přidání zbytku P2NP a nechám to minutu nebo dvě míchat.

Když na 30 minut přiložím teplo při 80C, zůstávají mi dvě vrstvy, nahoře čirá a dole jakoby načernalá měď s nabh4, ale zdá se, že reakce stále probíhá (bublá) i po vypnutí míchání a nechání teploty klesnout na cca 40C. Zkoušel jsem to řešit delším zahříváním (50 minut, v tu chvíli přestalo refluxovat), ale poměrně silné bublání stále přetrvávalo.
Četl jsem o této metodě a někteří lidé zmiňovali, že to může být způsobeno nezreagovaným NABH4, který se při této syntéze zřejmě přidává v nadbytku, myslím, že popisovali přidání kyseliny octové, aby se NABH4 "neutralizoval" a směs přestala bublat, je to něco, co by se mělo vůbec zvážit? Nebo je v pořádku, když reakční směs proženu vakuovou filtrací při 30-40C, abych se zbavil bóru a mědi, a pak pokračuji v bazi se studeným NaOH? Při oddělování vrstev nevidím, že by se tvořily krystalky boritanu, takže bych měl být v pohodě, ne?
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
207
Points
43
Deals
3
Ano, je to tak,

Při mytí acetonem nemusíte míchat, stačí nechat zapnutý podtlak a aceton přímo nalít.
 

chicaloca

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
41
Reaction score
8
Points
8
Nechápu, jak můžete použít IPA k extrakci vodné fáze s IPA, protože IPA se mísí s vodou... Jsem ztracen:!
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Dovolte mi tedy, abych vám ukázal cestu.
Přidání zásady vyplní prostory v podstatě hydroxidovými a sodnými ionty, takže všechny kousky oleje nebo ipa uvízlé v roztoku nemají jinou možnost než vyplavat nahoru. nyní se můžete podívat na solení alkoholů z aq. sol. ALE toto platí zejména pro IPA, ten se rád a snadno odděluje po zasolení NaCl nebo alkalizaci NaOH, pokud to zkusíte s etanolem, který má větší afinitu k vodě než IPA nebo metanol, uvidíte, že se sice oddělí, ale ne tak čistě, rozhraní bude špinavější.
V každém případě, zatímco extrakce IPA je v pořádku, určitě bych použil i nějaké organické rozpouštědlo, abych snížil polaritu toho, co používám za alkohol.
 

chicaloca

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
41
Reaction score
8
Points
8
Děkuji, ale nerozumím tomu dobře, a tak stejně letadlo extrahuji pomocí DCM
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
DCM bude fungovat bez problémů. Stejně jako většině ostatních rozpouštědel NP
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Existuje nějaký důvod, proč se v této syntéze nepoužívá mnohem levnější, méně podezřelý a široce dostupný pentahydrát síranu měďnatého?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
CuSO4 je to, co se použilo v jedné z několika prvních zpráv o této reakci, uvádí se výtěžek přes 80 %, stejně jako u CuCl.
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
Ahoj po přidání kyseliny se změní na Malinko modrou a velmi podivnou,

Co to může být?

@G.Patton
AWTVcroJCF
 
Last edited by a moderator:

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
A jeho nezhoustne jako smetana, vše klesá ke dnu.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,859
Points
113
Deals
1
Můžete mi říct, co to je a co jste dělali?
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
Je to amfetaminová báze po RM, a právě jsem k ní přidal kyselinu sírovou a dostává Malá modrá/zelená barva a klesá ke dnu @G.Patton
EVC1s4p7Rk
 
View previous replies…

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Nezreagované soli mědi + p2np
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
Hmm ok, co bych měl udělat jinak poté, co vložím všechny p2np, vložím měď a poté, co měď zreaguje, nechám ji 30min při 80c.

Díky
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,859
Points
113
Deals
1
Přidali jste příliš mnoho CuCl2. Jak uvedl @UWe9o12jkied91d, jedná se o znečištěný amfetamin. Můžete ho přefiltrovat a vyprat.
 

Pervitin

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
27
Reaction score
3
Points
3
Měl stejný problém, jak si můžete přečíst výše. Několikrát jsem ho vypral pomocí Ipa.
 

CasualChemist

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
4
Points
3
Zkusil jsem syntézu podruhé, wirteup mého prvního pokusu je zde: komentář

Tentokrát jsem se řídil radou @UWe9o12jkied91d a udržoval jsem vyšší teploty po celou dobu procesu. Pro kontext je moje reakce zmenšena na 5 gramů P2NP.

Nejprve jsem předehřál směs IPA+voda na 40 °C a teprve poté přidal NaBH4 (jedna dávka). Ledovou/vodní lázeň jsem zcela vynechal a místo toho jsem si připravil 120mm počítačový ventilátor namířený na reakční baňku. Přidala jsem lžíci jemně mletého P2NP, teplota začala stoupat a ventilátor jsem zapnula, když dosáhla 55 °C. Další dávku jsem přidal, když teplota klesla na přibližně 48 °C. V tomto postupu jsem pokračoval s teplotou oscilující víceméně v tomto rozmezí.

Chvíli jsem počkal a začal přidávat roztok CuCl2.

Na okraj poznamenávám, že tentokrát jsem roztok připravil o něco koncentrovanější, protože jsem vzal v úvahu, že v původním receptu bylo uvedeno 105 g CuCl2 v H2O a CuCl2x2H2O má díky přítomnosti molekul vody o ~27 % větší molární hmotnost, proto jsem použil ekvivalent 133 g CuCl2x2H2O ve 200 ml vody.

S každým přidáním roztoku CuCl2 směs hodně pěnila a uvolňovala hnědou sraženinu, která se pak změnila v černé vločky, stejně jako v předchozím pokusu. Teplota se příliš nezvýšila, takže jsem reakční baňku umístil do olejové lázně a použil ohřev. Při současném zahřívání a přidávání CuCl2 dosáhla teplota 72-74 °C, dával jsem pozor, abych nepřekročil 80 °C, a občas jsem použil chlazení vzduchem. Poté jsem nechal 30 minut refluxovat při teplotě 75-78 °C.

Na rozdíl od předchozího průběhu nedošlo po refluxu k oddělení vrstev v RM a zaznamenal jsem zřetelnou přítomnost olejovité látky smíšené s RM. Zkoušel jsem černý prach odfiltrovat filtračním papírem, ale směs byla tak olejovitá/hustá, že sotva prošla filtračním papírem, takže jsem dekantoval jen čirou část a zbytek zlikvidoval. Podíval jsem se na černý zbytek blíže a všiml jsem si dvou zajímavých věcí: drobných částeček mědi a olejových skvrn plovoucích na povrchu.

Pak jsem pokračoval s NaOH, oddělováním vrstev, kyselinou fosforečnou atd.

Ani tentokrát neměla moje údajně IPA+A-olejová směs sebemenší žlutý nádech, byla bezbarvá a trochu kalná. Proč je ve většině uživatelských zpráv A-olej výrazně žlutý? Většina ilustrací, které jsem našel na internetu, včetně stránky na Wikipedii, ukazuje amfetaminovou volnou bázi jako bezbarvou kapalinu, která vypadá dost podobně jako to, co mám já. Závisí to na kvalitě krystalů P2NP? Mám poměrně čerstvou dávku z nitrochemis.com a uchovávám ji v lednici, krystaly mají velmi světle žlutou barvu.

Výsledný produkt vypadá úplně stejně jako moje předchozí dávka, ještě jsem ho netestoval, protože musím ještě udělat promývací.

Také nemohu najít žádný odkaz na to, jak by měl finální produkt vypadat při šňupání. ~100% čistý produkt by neměl vůbec pálit? Je nějaký rozdíl, jestli je to fosfát nebo sulfát? Byl bych vděčný, kdyby někdo popsal skutečný pocit u vysoce čistého produktu.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Čistý síran by přinejmenším neměl pálit, nevím, jak je to s fosforečnanem. dochází k nepříjemným pocitům kvůli jemným částicím, které dráždí a lechtají sliznici, ale po tom by to nemělo chemicky pálit.
 

CasualChemist

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
4
Points
3
Takže jsem zase musel něco pokazit, protože to pálí jako čert. Je to také velmi slané v chuti, asi tam musí být přítomny nějaké sodné soli.

Výrobek také tentokrát vypadá trochu jinak. První várka vypadá spíš jako mletá křída a ráda tvoří malé hrudky. Druhá je velmi jemný prášek. Obě jsou sněhově bílé a dobře rozpustné ve vodě.

Nějaké nápady, co se mohlo tentokrát pokazit?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Nemám tušení, tbh, dělali jste něco jiného? Bylo by vhodné extrahovat vodní vrstvu porcí nebo dvěma nepolárního rozpouštědla a zajistit, aby byla hmota dostatečně zásaditá, a výsledný produkt vysušit v rozpouštědle se sušícím činidlem. získaný produkt můžete přečistit a/b nebo rekrystalizací nebo obojím.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Rekrystalizovaná nitrochemie p2np je krásná, předtím však PÍSKÁ benzaldehydem a je zářivě kanárkově žlutá, A-Oil je "žlutý", protože p2np je žlutý a někdy nereaguje celý
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
599
Points
93
Ahoj lidi,

Konečně se nám v laboratoři podařila tato syntéza.

Především musím říct, že nejsme žádní chemici, nemáme žádné chemické vzdělání a nikdy předtím jsme nesyntetizovali žádné syntetické léčivo. Toto je první cesta syntézy, kterou zkoušíme.

Zatím jsme měli několik pokusů, které jsme si nechali pro sebe, aniž bychom se zde o ně příliš dělili. Rychle jsme zjistili, v čem je třeba laboratoř vylepšit, abychom mohli pokračovat v úspěšné syntéze.
Poté jsme si vzali čas na zlepšení chladicího systému, regulace teploty, větrání a dalších aspektů laboratoře a teprve nedávno jsme se vrátili k práci.

Jen pro vaši informaci, cílovým produktem je purifikovaná volná báze, nikoli sulfát.

Zpráva o syntéze:

V tomto bodě se nešťastně vyskytl problém, protože naše vakuová pumpa nemůže být nastavena na odpařování vody, aby byla schopna zajistit přesný tlak.
Zkoušeli jsme přivést vodu k varu při 0,04 MPa + 71,5 °C a hráli jsme si s teplotou v rozmezí 71,5 - 90 °C, ale museli jsme přestat, když se voda nevařila.
Směs volné báze a vody (1:5) nyní leží v oddělovací nálevce, dokud nenajdeme řešení tohoto problému.

Aktuální výsledky (varování: pornografický obsah):

Abychom mohli odhadnout sílu organických fází, které jsme separovali a spojili, přistoupili jsme k provedení dvou různých krystalizačních procesů.

Nejprve jsme zatím vyrobili 14 l organické fáze z 800 g P2NP, což po porovnání tohoto výtěžku s kolegy chemiky z tohoto fóra považujeme za velký úspěch. Nyní tento organický roztok skladujeme, abychom mohli provést několik experimentů a dozvědět se o tomto procesu více.
9aScuwCEG7
1H7NtoOlCw

Poznámka: rozdíl v barvě pochází z různých poměrů míchání extrahované vodné vrstvy a nejprve odebrané organické vrstvy.

1. 210 ml roztoku volné báze/ipa + 50 ml bezvodého acetonu + 99,99% kyselina sírová.
Výsledek: 7,2 g vysušené freebáze (trochu jsme to pokazili a část produktu vylili, výtěžek by měl být vyšší).
S6AaGz1gdn
WQCYMKnDEH


2. 200 ml roztoku freebáze/ipa + 99,99% kyselina sírová
Výsledek: 7,3 vysušené volné báze
2sZyLFM37r

(tento obrázek není obrázkem vysušeného síranu)

Předpokládáme, že zde získáme síran s obsahem přibližně 60 - 61 %.


Naším cílem je zjistit, jak přídavek acetonu ovlivňuje výtěžek a také čistotu produktu.
Zatím můžeme říci, že výtěžek není příliš ovlivněn, o čistotě toho zatím příliš říci nemůžeme, protože jsme to ještě neposlali do laboratoře. Jakmile se nám to podaří, pošleme do laboratoře vzorek purifikované freebáze. Sulfát, který byl vykrystalizován bez použití acetonu, vypadá o něco méně bílý než ten druhý, ale to je jen domněnka..více řekne kvantitativní laboratorní test.

Čištění freebáze:


Byli jsme zvědaví a chtěli jsme zjistit, kolik přečištěné freebáze můžeme získat z organické fáze, podle našich odhadů by to mělo být přibližně 5 % roztoku freebáze/ipa, což znamená, že bychom měli získat přibližně 100 ml skutečné freebáze z 2 l roztoku freebáze/ipa.

Odpaření IPA jsme provedli v našem rotovapu. Zde přichází záludná část, tento krok jsme již v minulosti provedli a vedl k tomu, že jsme po úplném odpaření IPA získali slizký, medu podobný krém. Naše tehdejší domněnka byla, že jsme ji nechali v rotovapu příliš dlouho, proto jsme tentokrát byli opatrnější.

Na konci odpařování jsme začali pozorovat mastné pevné části ulpívající na destilační baňce a předpokládali jsme, že by to mohl být náš produkt + nečistoty:

ZN2okTJ6hD
PbQGrKI5Du


Olejovitou kapalinu jsme přelili do kádinky, abychom si prohlédli výsledky:

B34UCjlcar
Fcz86A4NC2


Domníváme se, že tento rozdíl může být způsoben nečistotami a tím, že jsme roztok předem nevysušili.

Poté jsme pokračovali v přidávání vody (na obrázku vidíte poměr volné báze a vody 1:1, později jsme ho zvýšili na 1:5) a třepání roztoku v baňce, abychom baňku vyčistili a zachytili všechny pevné látky/ zbytky oleje:

LHNa4jZFgd


Pokud se podíváte pozorně, můžete vidět olejové části plovoucí ve vodě.
V minulosti jsme měli stejné výsledky a byli jsme schopni z toho vyrobit mírně mléčný volný základ běžnou destilací s vodní parou.
Nyní jsme to chtěli dát do našeho rotovapu, když se objevil výše popsaný problém.

Právě teď jsme se u tohoto kroku zasekli a roztok jsme přes noc uložili do dělící nálevky při pokojové teplotě (17 °C):

Rn8bzuWVp7


Zatím je to dobré, jsme zvědaví, co si o našich výsledcích myslíte a co byste případně vylepšili.
Jsme docela spokojeni s dosud získanými výsledky, ale potřebujeme najít způsob, jak zprovoznit proces destilace vody.

Snažíme se sehnat velmi přesný vakuometr pro naši vývěvu, abychom byli schopni zajistit nižší podtlak a manipulovat s bodem varu vody na nižší hodnoty kolem 28-40 °C. Dalším naším nápadem je dále ochlazovat vodu uvnitř chladicího zařízení, protože během procesu dosáhla 24,5 °C, protože naše chladicí zařízení není schopno ji samo udržet pod 15 °C.

Co se týče výroby sulfátu, jsme velmi spokojeni, protože dosahujeme (nebo dokonce mírně překračujeme) výtěžnost z videonávodu a jsme přesvědčeni, že toho samého můžeme dosáhnout i u výroby volné báze, ale musíme se k ní nejprve nějak dostat.

Otázka:

1. Při přidávání roztoku IPA/Freebase do rotovapu jsme neměli žádné problémy s odpařováním IPA, ale při přidávání roztoku freebase/vody se tlak v rotovapu nepodařilo udržet na stejné úrovni, přestože jsme pro každý proces přidali stejný objem kapaliny (po 1 l).
Co by mohlo být příčinou a jak tomu můžeme zabránit?

2. Jaký je váš nejlepší a nejoblíbenější způsob přechodu z nečisté volné báze (po odpaření IPA) na vyčištěnou volnou bázi (pomocí parní destilace / vakuové destilace / rotovapu)?

3. Jaké způsoby odstranění IPA z roztoku IPA/Freebase preferujete?
Domníváme se, že není normální, aby výsledkem byla tato medu podobná sloučenina, a předpokládáme, že by měla být tekutější.

4. Bylo nám doporučeno, abychom místo provádění destilace roztoku freebase:voda pro oddělení vrstev (s následnou extrakcí vodní vrstvy DCM) přešli na promývání NaHCO3/voda, jaké s tím máte zkušenosti?

Na tomto místě chci poděkovat odborníkům na tomto fóru spolu s dalšími členy fóra, kteří nám pomohli dostat se do tohoto bodu.

@G.Patton díky za vaše úžasné rady a pomoc dosud ve všech denních dobách.
@HEISENBERG díky za poskytnutí této platformy pro začátečníky, jako jsem já, aby se učili a setkali se s podobně smýšlejícími lidmi
@GhostChemist Díky za poskytnutí dalšího vhledu do procesu a také za to, že jste se s námi podělili o své zkušenosti.
@ImOutTaké díky za sdílení vašich zkušeností s námi
@madmoney69 Díky za emocionální podporu :D
@UWe9o12jkied91d Díky za pomoc s destilací parou před několika týdny.

To je ode mě pro dnešek vše, přeji vám všem úžasný start do víkendu.

Cincerly,

Koko
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Těžko říct, na některých obrázcích to vypadá jako nezreagovaný p2np, zkoušeli jste tu pevnou látku izolovat běžnou gravitační filtrací?

na druhou stranu na některých obrázcích to má olejovitý vzhled, mohlo by jít o p2np, který se v důsledku tepla změnil v olej s rozpouštědlem, které částečně vykrystalizovalo.

Nebo to může být váš čistý amin, který se rozkládá na tento jemný bílý prach, protože volné aminy do_Or stále volný amin, který v přítomnosti vody želíruje, takže by bylo dobré ho předtím vysušit.

Co mohu dodat, je, že nepoužíváte rotovap jako falešný parní destilátor, potřebujete nastavit aparaturu buď 1 baňku, nebo 2. Ideální by pro vás na základě toho, co jsem četl, bylo začlenit do procesu parní destilaci, destilovat přímo z reakční baňky po přidání naoh sol, vynechat filtraci pevných látek, zkrátit manipulaci a čas.Doporučoval bych ti konečně koupit plášť, bude to rozdíl oproti destičce pro parní destilaci, zvlášť pro 20 l. A slyším tě štěkat, máš jen 1 hrdlo, stačí 2cestný adaptér, středové míchadlo boční kondenzátor dle výběru, nebo prostě koupit míchaný plášť, pokud kupuješ rotovaps :p
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
599
Points
93
Ahoj člověče, díky za rozšířenou zpětnou vazbu.

Opravdu jsem to měl chvíli v kádince a viděl jsem, že se tvoří dvě různé vrstvy, předpokládal jsem, že horní (tekutější) vrstva je pravděpodobně voda, protože jsem ji předtím nevysušil, nebo možná i izopropyl, který jsem úplně neodstranil v procesu odpařování IPA

Dává to smysl?

Obrázek:

TvpiKOJ4Cz

Doufám, že mluvíme o výše popsané sloučenině (obrázek), když mluvíte o "pevných látkách".
Konzistence je vlastně jako lahodný med, nevím, jak jinak to popsat.
Sušení určitě použiju, až se pustím do sériové výroby, k tomu si pořídím novou várku bezvodého síranu sodného :)
jsem ho právě vynechal, abych předešel případným komplikacím, aby se akurát, což asi ani nemá smysl :D
Zajímavé, viděl jsem na internetu videa "extrakce esenciálních olejů" pomocí rotovapu ad napadlo mě, že by to mělo smysl i pro mě, taky jsem to teď zprovoznil a za pár minut napíšu další report pod můj původní komentář
To je velmi zajímavé, věřím ve vaše zkušenosti a vždycky mě překvapí, když mi doporučíte věci, které jsem nikdy předtím neslyšel jinde.
Pokud budu destilovat přímo z mého 20L rbf, musel bych vynechat druhou extrakci kalu+akumulační vrstvy, je to tak?
Ve skutečnosti mám v laboratoři 20L ohřívací plášť pro svou 20L 3hrdlou RBF, jen mě nikdy nenapadlo použít ji pro skutečnou destilaci s vodní parou, protože tuto baňku používám pouze pro hlavní reakci (NaBH4, P2NP, CuCL2) - velmi zajímavé.
Obával jsem se, že míchaný plášť by mohl způsobit problémy při provádění právě této cesty, protože kal má tendenci rychle tvrdnout, i když je stále ve styku s kapalinami.
Ale myslím, že zde došlo k nedorozumění, protože já mám ve svém 20l RBF 3 hrdla, nebo mluvíte o mém destilačním uspořádání? To má 2L RBF s 1 hrdlem :)

Nyní zveřejním své aktualizované výsledky.
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
599
Points
93
Aktualizace výše zveřejněné zprávy o syntéze:

Přiměli jsme rotovap, aby fungoval při destilaci vody odebráním 50 % roztoku, který byl vložen do destilační baňky, dozvěděl jsem se, že velké objemy kapaliny mohou způsobit hromadění plynů uvnitř rotovap systému, které brání konzistentnímu použití vakua.

Nyní odstraňuji vodu (a snad i volnou bázi :D ) z destilační baňky při teplotě 40 °C.

Po chvíli se uvnitř přijímací baňky začal shromažďovat mléčný destilát.
Zajímavé bylo, že jsem viděl křišťálově čisté bublinky plovoucí na vrcholu destilátu i v kohoutku přijímací baňky. Nejprve jsem se domníval, že křišťálově čirá kapalina je IPA, která nebyla předtím zcela odstraněna, ale po jejím odstranění a přičichnutí si nyní myslím, že je to můj výrobek. Další skutečností, která by mohla tuto teorii potvrdit, je, že nebyla rozpustná ve vodě.

Zde je několik obrázků, které blíže vysvětlují současnou situaci:

Zm1FoJ8vd2
4XuVLIOaZt
RBuT5hgqD3


Na obrázcích je jasně vidět, že nahoře plave kapalina a dole se do kohoutku tlačí kapalina, která není rozpustná ve vodě.
Předpokládám, že voda se stala mléčnou, protože uvnitř mohla být volná báze, kterou by nyní bylo možné odstranit extrakcí DCM.

Dalším zajímavým zjištěním, které jsem učinil, byl vzhled freebáze/rozpouštění vody v blízkosti konce procesu odpařování:

XBqF9sIw4E


Opět předpokládám, že olejovitá/hnědá kapalina plovoucí ve žlutooranžovém roztoku je náš produkt, amfetaminová freebasa.
Když jsem měl stejný roztok v kádince a po dekantaci celého roztoku do destilační baňky jsem ho v kádince trochu ponechal, vypadalo to takto:

XA0jaH4ZgS


Teď přemýšlím, jestli jsem masivně selhal, nebo jestli jsem na dobré cestě získat amfetamin freebase z tohoto :D
. Upřímně mám dobrý pocit a pokračoval bych extrakcí DCM, pak odpařením DCM, abych snad získal svůj produkt.

Co si o tom myslíte vy?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Co si myslíte vy? :D
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Vtipné, že jsi to napsal, můj právě dokončil reflux. Má to být ve vrstvách? Černá měď je ve vlastní malé vrstvě na dně baňky.
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
599
Points
93
Po jakém kroku přesně?
Po přidání roztoku CuCL2/DH2O je norm la pro RM, aby se rozdělil do vrstev.
Spodní vrstva: tmavý/hnědý/červený kal s pevnými látkami z reakce s mědí.
Horní vrstva: nažloutlá/zelenkavá barva v závislosti na tom, jak reakce proběhla, obsahující váš produkt.

V tomto případě pokračujte s horní vrstvou, spodní vrstvu lze použít pro extrakci s aeqeous fází (+IPA), která se shromáždí po přidání 25%NaOH do RM.
 
Top