Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)

[Mystery_chemistry]

Našel jsem také redukci pomocí borohydridu sodného nebo draselného bez použití chloridu měďnatého pouze s kyselinou octovou.

Obecný postup

Použijte následující množství činidel:

• 1 mol ekv. jakéhokoli arylnitrostyrenu.
• 1,25 mol eq. borohydridu draselného nebo sodného1
• Přibližně 5*hmotnost nitrostyrenu v ml IPA (tj. 10 g P2NP by vyžadovalo 50 ml IPA).
• 2/5 objemového množství IPA použitého z dH2O

Smíchejte IPA a vodu v dostatečně velké kádince. Přidejte borohydrid v jedné dávce a začněte míchat. Po minutě nebo dvou začněte přidávat nitrostyren po malých dávkách. To způsobí zvýšení teploty a mírný vývin vodíku. Substrát přidávejte po malých dávkách, aby nedošlo k nepříjemným sopečným reakcím. Rychlost přidávání by měla být taková, aby bylo možné pozorovat živý vývin vodíku v kádince, ale dostatečně pomalá, aby reakce nevystřelovala z baňky.

Po přidání veškerého substrátu směs míchejte po dobu 30 minut. Barva směsi by měla být mnohem světlejší než barva nitrostyrenu2. Přidávejte po kapkách zředěnou (32-80%) kyselinu octovou, dokud nepřestane šumět. Za intenzivního míchání přidávejte pevnou nejodizovanou kuchyňskou sůl, dokud se nerozpustí. Směs přefiltrujte odsáváním, abyste odstranili zbytky soli a boritany. Filtrační koláč opláchněte trochou čerstvé IPA. Vrstva IPA obsahující produkt bude plavat na hladině vody. Izolujte vrstvu IPA a vodu zlikvidujte.

V tomto okamžiku je reakce ukončena a vrstva IPA obsahuje produkt, který je dostatečně čistý pro CTH, Zn/Formát, nitroredukci SnCl2 nebo cokoli jiného. Takže jednoduše použijte tuto IPA přímo.

 

[cesc]

Ano, existuje pouze t'he first step, t'he second one is Hcl Sn , mravenčí kyselina zinková, atd...to reach t'he amine.
Podle mého způsobu, se Zinc-hcl, někdo dosáhnout růžové aminu nebo kdo ví..pomoc!

 

[Pervitin]

Dobrý den, čtu už nějaký čas na tomto fóru?vlákno a chci se každého v tomto tématu zeptat, který bod syntézy je pro něj nejtěžší/důležitý a na jaké detaily by si měl každý dát pozor?

A ve videu není přesně ukázáno, Je lepší pro syntézu použít zpětný chladič?

 

[WinterDust]

Žádná část není v této syntéze obtížná, jde jen o to být opatrný, aby nedošlo k nehodě.

Měl jsem je a psal jsem o nich zde ve vlákně pro ostatní, aby nedělali totéž.

Ano, je třeba použít zpětný kondenzátor.

 

[ElementalEnigma]

Přesně tak! Můžete vynechat reflux, ale ztratíte kvalitu a věřím, že se vytvoří nějaké pro vedlejší produkty. Našel někdo variantu s euforičtějším účinkem formy?

 

[Pervitin]

Dočetl jsem se o problémech s ukládáním čisté volné báze, přes několikrát její reakce. Co je třeba udělat pro její správné skladování? Potřebuji k tomu exsikátor?

 

[WinterDust]

Z jakého důvodu je potřebujete uložit?

Ano, v průběhu času degeneruje. Ideální skladování by bylo ve vakuovémkontejneru uloženém v lednici.

 

[UWe9o12jkied91d]

Stačí skladovat stabilní síranovou sůl a v případě potřeby ji založit

 

[WinterDust]

Zde je podle mého názoru oprávněná otázka.

Co by se stalo, kdybychom do reakce nepřidali katalyzátor (CuCl2)?

Jelikož je to "posilovač", bude mít vliv na výtěžek?

 

[Melv99]

Nakonec získáte meziprodukt a ještě ho budete muset redukovat pomocí Zinc-HCL na požadovaný produkt.

 

[Felix34-73]

Chci to zkusit v měřítku 1 litru
Kolik ml by měly být poměry

 

[WinterDust]

Pokud byste si udělali čas a přečetli si vlákno, rychle byste zjistili, že reakce je lineární ve stupnici.

 

[Mystery_chemistry]

lze po odstranění fáze ipa / volné báze přidat vodu, uvést ji na ph 6 přidat nepolární rozpouštědlo. extrahovat náš produkt, zvýšit pH na 12-13 a odpařit nepolární rozpouštědlo z naší volné báze.

 

[CasualChemist]

Dobrý den, rozhodl jsem se použít tuto metodu při svém prvním pokusu o výrobu amfetaminu a také při své vůbec první syntéze.

Níže je uveden můj podrobný zápis postupu zmenšeného na 5 g P2NP. Byl bych vděčný, kdyby se na něj podíval někdo zkušený a případně mi poradil, co bych mohl příště udělat lépe.

1. Do 30 ml destilované vody ve 100 ml kádince jsem přidal 10 g NaOH, promíchal a nechal vychladnout.
2. Do 5 ml destilované vody v malé odměrce bylo přidáno 2,63 g CuCL2x2H2O a promícháno.
3. Do tříhrdlé 500 ml baňky s kulatým dnem bylo přidáno 60 ml IPA a 30 ml dH2O. Baňka byla vybavena skleněným teploměrem o teplotě 0-150 °C, 300 mm Liebegovým kondenzátorem, třetí hrdlo bylo uzavřeno skleněnou zátkou, která bude později použita pro přídavky.
4. Za stálého míchání bylo k reakční směsi přidáno 8,7 g NaBH4 v jedné dávce.
5. Vodní lázeň byla naplněna chlazenou vodou, aby dosáhla 16-17 °C.
6. V hmoždíři bylo rozemleto 5 g P2NP a pomalu přidáno do RM, teplota nevystoupila nad 25 °C. Směs hodně bublala, s malými a hojnými bublinkami.
7. Když již nebyly v RM viditelné žádné žluté krystalky P2NP, bylo po kapkách přidáno celkem ~1,2 ml roztoku CuCl2 pomocí 1 ml Pasteurovy pipety. Každá kapka způsobila šumění a vytvořila malý obláček černých/tmavě hnědých částic vysrážených z roztoku. Přidávání bylo zastaveno, protože již překročilo původní plán přidání pouze 1 ml.
8. RBF s RM byl umístěn do olejové lázně (byl použit bílý minerální olej) a pomalu zahříván na 72-76 °C pod kondenzátorem tekoucí vody o teplotě 16-17 °C. Po celou dobu bylo zapnuto magnetické míchadlo. Teplota RM byla udržována na této úrovni po dobu 30 minut. Z kondenzátoru unikala bílá mlha, velké množství rozpouštědla klesalo zpět do RM. RM se nechal vychladnout při zapnutém silném míchání. RM se rozdělil na dvě vrstvy. Spodní vrstva stále bublala, mezi vrstvami se usazoval černý zbytek ve formě malých vloček, horní vrstva byla čirá a klidná.
9. Znovu se přiložilo teplo, RM se zahřál na 80 °C a znovu se nechal 30 minut refluxovat. Po této době oddělení vrstev zmizelo a na dně se usadil černý/hnědý prachový zbytek. Tentokrát do kondenzátoru neodkapávala téměř žádná kapalina.
10. Čirá kapalina z horní části byla dekantována do Büchnerovy nálevky s filtračním papírem do 250 ml Erlenmeyerovy baňky, tmavá suspenze ze dna byla zlikvidována. Čirá kapalina byla převedena do 300 ml kádinky.
11. Za silného míchání bylo ke kapalině přidáno 40 ml 25% roztoku NaOH, pH proužky ukázaly pH 10-11. Směs byla přelita do 250 ml dělicí nálevky a ponechána k úplnému oddělení. Směs se nechala oddělovat 15 minut, kapalina odkapávala z ventilu, takže bylo rozhodnuto začít s vypouštěním, v tomto okamžiku se zdálo, že je stejně hotová.
12. Vznikly dvě čiré, bezbarvé vrstvy, spodní obsahovala nějaké pevné látky ve formě řídkých prachových částic, horní byla zcela čirá. Spodní vrstva byla vyhozena a horní (<50 ml) byla zachycena do 250 ml kádinky.
13. Ve 100 ml kádince byly smíchány 2 ml 85% kyseliny orthofosforečné s 2 ml ledového acetonu.
14. Roztok kyseliny byl pomalu přidáván k roztoku amfetaminového oleje/IPA pomocí 3 ml Pasteurovy pipety.
15. Sněhově bílá sraženina způsobila, že směs zhoustla natolik, že ji magnetický sitter již nemohl promíchat. Pro zředění roztoku bylo přidáno 20 ml ledového acetonu. Směs byla ponechána venku po dobu přibližně 1 hodiny, teplota byla 2-3 °C.
16. Směs byla přelita přes filtrační papír v Büchnerově nálevce, rozpouštědlo bylo zachyceno v 250 ml Erlenmeyerově baňce.
17. Přefiltrovaná kapalina byla převedena zpět do kádinky se zbývajícím produktem. Pomocí testovacích proužků se zkontrolovalo pH roztoku a přidával se další roztok kyseliny, dokud se nevysráželo více bílé soli. Postup se opakoval, dokud testovací proužky neukázaly pH 6-7, pravděpodobně stále kolem 7.
18. Když rozpouštědlo přestalo z Büchnerovy nálevky odkapávat, byla sněhobílá pasta přenesena do malé krystalizační misky a ponechána přes noc v pokojových podmínkách zaschnout.
19. Proces byl ukončen o 20 h později zahřátím krystalizační misky na 50 °C pomocí vyhřívaného lože 3D tiskárny v posledních 3 hodinách. Produkt dosáhl konstantní hmotnosti a výtěžek v tomto okamžiku byl 3,23 g čistě bílého prášku se slabým "rybím" zápachem.
20. Suchý produkt byl smíchán s 50 ml IPA a ponechán k míchání po dobu přibližně 3 hodin při pokojové teplotě. Produkt byl přefiltrován přes filtrační papír v Büchnerově nálevce a zbylá pasta byla promyta 50 ml studeného acetonu.
21. Produkt byl vysušen na vyhřívaném loži při 50 °C, konečná hmotnost byla 2,82 g. Celková ztráta při promývání byla 0,39 g nebo 12 % produktu. Konečný výtěžek odpovídá celkové účinnosti 40 %. Produkt téměř úplně ztratil svůj zápach. Při položení na jazyk trochu pálí a při šňupání způsobuje pálení v nosních dírkách a v krku. Léčebný účinek je silný i při použití nepatrného množství.

Vím, že jsem něco pokazil v krocích 7. až 9., možná jsem příliš spěchal.

Myslím, že výtěžnost mohla být lepší, kdybych v krocích 14. až 17. přidal více kyseliny, ale měl jsem jen pH proužky s rozsahem 1-14 a rozlišení nebylo dostatečné a nechtěl jsem produkt zkazit překyselením. Myslím, že jsem přišel o část produktu s tmavým kalem vyřazeným v kroku 10., ale nechtěl jsem si zkazit kvalitu konečného produktu, takže mi to nevadí.

 

[UWe9o12jkied91d]

přeháníte s chlazením a máte v hotové látce spoustu nezreagovaného výchozího materiálu. dokud to příliš nepění, nechte to rozplynout, nechlaďte, pokud to není nezbytně nutné, přidávejte tolik propenu, kolik můžete najednou, v rámci možností, stejně jako roztok Cu. dobrým opatřením je nechat RM během přidávání propenu dosáhnout 50-60 C, použít chlazení POTÉ pokračovat v přidávání propenu + Cu sol. . Tímto způsobem teplota RM postupně klesá a s přidáváním opět stoupá, což vám umožní kontrolovat teplotu reakce tak, aby byla víceméně fixována na teplotu zvyšující výtěžnost.

 

[CasualChemist]

Myslel jsem, že jsem to přehnal. V návodu nikdy nebylo uvedeno, že teplota MUSÍ dosáhnout 60 °C, pouze ji nesmí překročit. Proto jsem si myslel, že by bylo dobré ji ochladit hned na začátku. V příští várce už to neudělám, budu se řídit vašimi návody, děkuji!

Neměl by však zbytek P2NP a NaBH4 pokračovat v reakci v kroku 9.?

Máte podezření, že kvůli této chybě může být můj konečný produkt kontaminován i po promytí IPA a acetonem? Testoval jsem rozpustnost ve vodě a rozpouští se rychle, beze stopy. Je ještě něco, co bych mohl otestovat v utajených podmínkách?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mohli byste udělat TLC, já jsem si vyrobil vlastní desky z plastové kreditní karty zabalené do hliníkové fólie a potažené suspenzí stacionární fáze, můžete použít skleněné desky atd. i když říkáte, že se rozpouští, možná je to reakční produkt mezi ní a kyselinou sírovou.

Rozhodně, P2NP se dost těžko čistí od vysrážených síranů, pokud říkáte, že to po promytí dokonce hoří a je to bílé , ne červené (překyselení) nebo žluté (nezreagovaná báze), než surley je to kontaminace suroviny.

 

[Melv99]

Děkuji za odpověď a zápis @Casualchemist .

Já sám jsem to při počátečním přidávání propenu také nechával příliš chladným. Můj první pokus proběhl přesně tak, jak jsem předpokládal. Nebo jsem si to alespoň myslel. Ale domnívám se, že při přidávání kyseliny vznikly v acetonu a IPA xtaly převážně Nacl nebo NaSulfát, protože Naoh šel také do vrstvy Ipa.
Takže podruhé jsem extrahoval rozpouštědlem NP a stále se zdá, že jde o směs obou nechtěných produktů a nějaké jednoduché soli.
(Mám také podezření, že ve vrstvě rozpouštědla zůstala hromada nezreagovaného FP2P, protože zůstala oranžová/žlutá).

Abych to otestoval, zkusil jsem zahřát síran f-amp předtím, než jsem přistoupil k dalším testům, a některé se podle očekávání roztavily a zanechaly sůl, která zůstala ve formě soli, i když byla zasažena vysokou teplotou. Nevíte někdo, jestli se síran amp rozpouští, když se rozkládá, nebo se rozpouští amp a zanechává po sobě síranovou sůl? V tomto případě byl použit 4F-P2NP. Což předpokládám, že se chová dost podobně.

 

[nsrnsr]

Jak vyřešit problém s hořením, když hotový výrobek hoří? Děkuji

 

[UWe9o12jkied91d]

Hoření může znamenat mnoho věcí, může to být surovina, překyselení, podkyselení.
Podívejte se na vlákno Amphetamine purity assement, které vám může pomoci při řešení problémů.

 

[nsrnsr]

Hotový produkt bude po vypálení spálen. Jak to vyřešit? Děkuji

 

[nsrnsr]

Myslím tím po vypálení děkuji~

 

[Pervitin]

Moje syntézy po adici cucl2 a jeho refluxování stále bublají. Mám ještě vakuově destilovat ipa z nebo počkat ?

 

[Melv99]

Před filtrováním jsem přidal malé množství CH₃COOH, abych zničil Nabh4.

 

[Melv99]

Průběžně nás informujte o.. Podařilo se mi oddestilovat IPA a s IPA se dostalo velmi nepatrné množství produktu. Konečně jsem viděl, jak olej plave. Protože jsem v té době neměl funkční vakuum, extrahoval jsem pomocí NP. Fungovalo to jen najít.

Zajímavé však bylo, že v NP zůstala žlutooranžová barva... byla cítit velmi sladce, což mě přimělo přemýšlet, jestli to nebyl P2P, který se úplně nezredukoval.

 

[Pervitin]

Ano, v současné době jsem ji vakuově destiloval. V přijímači mám čirý produkt, stejně jako ipa. Olejovou lázeň mám na 70 C, ale teplotu páry na 50 C. Doufám, že jsem něco podělal, protože moje magnetické míchadlo nebylo dost silné a teď mám nahoře čirou vrstvu a na zemi ten tvrdý kal. Myslím, že příště budu muset investovat do kpg míchadla.