když jsem zkoušel frakční destilaci, myslím, že část vody prošla s ipa. a teplo bylo po celou dobu destilace jen na 80c. už jsem to párkrát dělal, kdy kdybych nechal destilaci probíhat, skončil bych jen s mědí jako pevným slizem a bez kapaliny.
Co nejdřív vysrážím amfetamin a uvidím, jaký bude produkt, protože možná byla ipa přítomna jako kontaminant v předchozích várkách.
Existují nějaké návrhy, co mohu udělat, abych měl jistotu, že získám pouze ipa a žádnou vodu obsahující amfetamin?
Budu zkoušet i varianty této syntézy.
Co nejdřív vysrážím amfetamin a uvidím, jaký bude produkt, protože možná byla ipa přítomna jako kontaminant v předchozích várkách.
Existují nějaké návrhy, co mohu udělat, abych měl jistotu, že získám pouze ipa a žádnou vodu obsahující amfetamin?
Budu zkoušet i varianty této syntézy.
- By OrgUnikum
IPA tvoří s vodou azeotrop, takže veškerá IPA, kterou vydestilujete, bude obsahovat přibližně 30 % vody. IPA můžete vydestilovat bez možnosti, že by se do ní dostal nějaký amfetamin, buď vakuovou destilací, stačí jen malé vakuum, jaké vytváří odsávací pumpa, řekněme, když máte IPA přicházející při 60 °C nebo méně, nebude v ní žádný amfetamin. Nebo reakci okyselíte přidáním zředěné kyseliny octové, dokud ph nebude 3 nebo méně. Amfetamin vytvoří sůl a nebude se destilovat. Nechte vychladnout, pak přidejte ledově studený 10% roztok NaOH na ph 12 a amfetaminovou bázi vydestilujte parou.
Je třeba říci, že přídavek 20% NaOH "pro bazifikaci reakce" je naprosto bs, protože když to změříte, zjistíte, že reakce je již pekelně zásaditá, ph 12 nebo více, protože NaBH4 a jeho produkty jsou všechny silné zásady. Proč je to v původním textu nechápu, proč to bylo zveřejněno zde, no..... To se stává, když něco z článku nebo tady z teze 1:1 zvednete, aniž byste o tom věděli nebo se snažili. Viz přiložený dokument strana 20 a strana 30, na straně 30 najdete postup slovo od slova.
Problém je zřejmý: máte směs vody a IPA a amfetaminu. Mohli byste přidat solný roztok a tak osolit IPA s Amfetaminem ven, to by fungovalo dobře. Ale přidáním 20% NaOH se IPA nevysolí, ale v nejlepším případě se na povrch dostane trochu Amph a ten bude obsahovat IPA. Nebo extrahujete IPA a Amph nepolárním rozpouštědlem nerozpustným ve vodě. To funguje také dobře. Nebo postupujte, jak je popsáno výše. V každém případě zkontrolujte ph a zjistíte, že NaOH pro zvýšení zásaditosti/alkality prostě není nutný.
Obecně IPA jako rozpouštědlo pro extrakci něčeho z vody funguje pouze v případě, že je vrstva vody zcela nasycena solemi, jako je například NaCl, něčím, co NENÍ rozpustné ani v IPA, jako je NaOH.
Viz strana 20 a strana 30 přiložené práce Jademyra.
Je třeba říci, že přídavek 20% NaOH "pro bazifikaci reakce" je naprosto bs, protože když to změříte, zjistíte, že reakce je již pekelně zásaditá, ph 12 nebo více, protože NaBH4 a jeho produkty jsou všechny silné zásady. Proč je to v původním textu nechápu, proč to bylo zveřejněno zde, no..... To se stává, když něco z článku nebo tady z teze 1:1 zvednete, aniž byste o tom věděli nebo se snažili. Viz přiložený dokument strana 20 a strana 30, na straně 30 najdete postup slovo od slova.
Problém je zřejmý: máte směs vody a IPA a amfetaminu. Mohli byste přidat solný roztok a tak osolit IPA s Amfetaminem ven, to by fungovalo dobře. Ale přidáním 20% NaOH se IPA nevysolí, ale v nejlepším případě se na povrch dostane trochu Amph a ten bude obsahovat IPA. Nebo extrahujete IPA a Amph nepolárním rozpouštědlem nerozpustným ve vodě. To funguje také dobře. Nebo postupujte, jak je popsáno výše. V každém případě zkontrolujte ph a zjistíte, že NaOH pro zvýšení zásaditosti/alkality prostě není nutný.
Obecně IPA jako rozpouštědlo pro extrakci něčeho z vody funguje pouze v případě, že je vrstva vody zcela nasycena solemi, jako je například NaCl, něčím, co NENÍ rozpustné ani v IPA, jako je NaOH.
Viz strana 20 a strana 30 přiložené práce Jademyra.
↑View previous replies…
- By mithyl2
Po přidání CuSO4*5H2O a následném udržování roztoku při teplotě 80c po dobu 30 minut jsem přidal kyselinu chlorovodíkovou v nepřítomnosti kyseliny octové (to by mělo být v pořádku?), takže roztok dosáhl ph 2, a poté jsem pomocí jednoduché destilace vydestiloval IPA mezi teplotami 83C - 91C (i když prakticky nic nepřekročilo asi 87c), poté jsem roztok ochladil, přefiltroval a přidal vodný NaOH. V tomto okamžiku budu destilovat amfetamin parou. Dejte mi vědět, jestli je v tomto pořadí něco špatně. (Myslím, že jsem roztok nemusel filtrovat a že budu muset roztok refluxovat asi 3 hodiny místo toho, abych ho držel 30 minut při 80C).
Když jsem roztok přefiltroval, abych oddělil komplex mědi, a přidal jsem vodný roztok NaOH, roztok se změnil na tmavě kalný hnědý a byl trochu cítit rybinou s ph 11 a měď byla zelená koláčovitá látka. Přidám další vodný roztok NaOH, abych zvýšil ph na 12, a pak budu odtud destilovat parou. (Po přidání NaOH se nevytvořily žádné vrstvy, takže se zdá, že jsem se zbavil veškerého ipa z roztoku).
Mohl by být toluen vhodným kandidátem na nepolární rozpouštědlo nerozpustné ve vodě?
Pokud jde o bazifikaci reakce, říkáte, že 20 % NaOH je příliš a že stačí 10 %?
Když jsem roztok přefiltroval, abych oddělil komplex mědi, a přidal jsem vodný roztok NaOH, roztok se změnil na tmavě kalný hnědý a byl trochu cítit rybinou s ph 11 a měď byla zelená koláčovitá látka. Přidám další vodný roztok NaOH, abych zvýšil ph na 12, a pak budu odtud destilovat parou. (Po přidání NaOH se nevytvořily žádné vrstvy, takže se zdá, že jsem se zbavil veškerého ipa z roztoku).
Mohl by být toluen vhodným kandidátem na nepolární rozpouštědlo nerozpustné ve vodě?
Pokud jde o bazifikaci reakce, říkáte, že 20 % NaOH je příliš a že stačí 10 %?
- By OrgUnikum
Jakákoli koncentrace NaOH bude stačit, pokud se dostanete na ph 12. Lepší je více zředěný, například 10% a studený z lednice, a přidávat ho do reakce, která se také ochladila, protože se snadno může stát, že se spálíte, řekněme zničíte část svého výrobku přidáním silného louhu do horkého roztoku A. Totéž platí pro přidávání kyseliny, zředěné a studené. Pokud byla vaše HCl zředěná a vše bylo alespoň studené, pak to bude v pořádku.
No ano, ryby to jsou, to je vůně A.
Chceš, aby roztok, který paříš, měl ph 12, ale ne dusivý s NaOH, protože jinak když se voda zmenší, člověk snadno přefoukne nějaký NaOH a to nechceš v A. Filtrace se dělá, protože se zdá, že některé věci s bórem rády přefoukávají - to také nechceš.
No ano, ryby to jsou, to je vůně A.
Chceš, aby roztok, který paříš, měl ph 12, ale ne dusivý s NaOH, protože jinak když se voda zmenší, člověk snadno přefoukne nějaký NaOH a to nechceš v A. Filtrace se dělá, protože se zdá, že některé věci s bórem rády přefoukávají - to také nechceš.
- By OrgUnikum
Teplota páry by měla být 94 až 98 °C, těžko se dostanete nad 100 °C, takže pokud se vaří, vytvoří se pára a pára má 94 °C+ s A a 99-100 °C s obyčejnou vodou.
NaOH nemá žádný zápach, páry NaOH jsou extrémně žíravé, ucítíte je, když vám zažere obličej.
Aminy jsou ty, které mají zápach hnijící ryby.
NaOH nemá žádný zápach, páry NaOH jsou extrémně žíravé, ucítíte je, když vám zažere obličej.
Aminy jsou ty, které mají zápach hnijící ryby.
znám problémy