Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
ve videu novátor říká, že přibližně polovina roztoku 26,25 g CuCl2 bude stačit k "zastavení" tvorby černého oxidu měďnatého.

Používá skutečně celý roztok CuCl2, nebo jen jeho polovinu?

(při poslední syntéze, kterou jsem dělal, jsem přidával roztok CuCl2 v neodměřeném množství, dokud se na dně reakční směsi nevytvořil černý oxid měďnatý. musím ještě určit kvalitu a výtěžnost konečného produktu).
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
Ať už děláte cokoli, dělejte to nejprve v mg nebo gramovém měřítku, jen abyste viděli, o co jde. Je to spousta produktů, které můžete promarnit, pokud někde něco pokazíte.
 
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Vždy ocením tipy z reálné praxe. Suchou IPA jsem zatím nezkoušel :)

jaký je váš zdroj p2np?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
Nalezeno na eBay. V současné době jsem v procesu učení se, jak ji vyrobit.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Stalo se ještě někomu, že se v posledním kroku vysráželo mnohem větší množství látky?

Poté, co jsem provedl srážecí krok s kyselinou fosforečnou, se mi vysráželo více než čtyřikrát větší množství toho, co by mělo být amfetaminem.
 

Gordon Ramsay

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 2, 2023
Messages
363
Reaction score
684
Points
93
Deals
65
Velmi zajímavé, budu pozorovat a počkám si na vysvětlení odborníků na tomto :). Slyšel jsem typické pouliční drby, co se týče toho, že kyselina fosforečná má zvyšovat výtěžnost, ale zajímalo by mě, proč by měla dávat větší výtěžnost a také jaký vliv by to mělo na čistotu produktu. Amfetaminy z kyseliny fosforečné by měly být o něco slabší, ne?
 
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Zkoušel jsem provést stanovení teploty tání, ale měl jsem problémy. když jsem použil parafín, byl už po roztavení příliš horký a p2np, který jsem měl v kapilární trubici, se okamžitě roztavil, než jsem mohl zaznamenat teplotu. Když jsem místo vosku použil jako topné médium silikonový olej, vůbec jsem neviděl p2np uvnitř kapiláry, když byla ponořená do silikonového oleje.

Mohu udělat něco jiného nebo nějaké úpravy, abych přesně změřil teplotu tání?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
1 g amfetamin sulfátu obsahuje 720 mg amfetaminu
1 g amfetamin monofosfátu obsahuje 570 mg amfetaminu
Toto může být vysvětlení.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Myslím, že je to pravděpodobně z místa, kde jsem kontaminoval p2np disiřičitanem sodným během fáze rekrystalizace. (Jeho přidání do etohu během rozpouštění p2np jako způsob odstranění specifických nečistot). Použil jsem ho příliš mnoho (množství rovnající se množství p2np, když si myslím, že bych měl použít asi 5 %).
Můj p2np však vypadá a voní tak, jak by měl, kdyby byl opravdu čistý.

provedl jsem syntézu velmi malé dávky (mou úplně první syntézu amfetaminu) s p2np, který nebyl potenciálně kontaminován, a kde všechno ostatní ohledně této syntézy bylo stejné jako u všech ostatních, které jsem provedl s (nejspíš) kontaminovaným p2np. získal jsem 30% výtěžek, což by naznačovalo špatnou syntézu (udělal jsem několik chyb, k čemuž je člověk náchylný napoprvé), ale jinak víceméně odpovídá tomu, co se dalo očekávat z hlediska výtěžnosti.
 

V€ctor Company

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 19, 2023
Messages
25
Reaction score
7
Points
3
Omlouvám se, mám další otázku pro noob chemika😀

Jaké čistoty musí být aceton a kyselina sírová?

Vím, že v mém městě je železářství, které prodává tuto extrémně čistou kyselinu sírovou, řekněme, že čistota kyseliny sírové pro tuto syntézu musí být 50 %, mohla bych koncentrovanou formu prostě zředit vodou?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
Chcete se co nejvíce přiblížit čistým činidlům. Ne, nechcete kyselinu sírovou ředit vodou, ve skutečnosti byste se chtěli ujistit, že v kyselině sírové je jen málo vody nebo vůbec žádná. Váš aceton by měl být také bezvodý (suchý) a přiměřeně čistý, bez příměsi jiných chemikálií.
 

Cctim

Don't buy from me
Member
Joined
Oct 18, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Může mi někdo vysvětlit, jak propojil hadice pro přečerpávání kapaliny. aby kapalina nevytékala do čerpadla. Používá na videu speciální Ventil nebo sifon ?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
AFAIK se jedná o nějakou vývěvu na přečerpávání kapalin, která je určena speciálně k přečerpávání kapalin a je oddělena od vakuové filtrační vývěvy (myslím).

V závislosti na měřítku, v jakém syntetizujete, ji chemici obvykle nepotřebují a obejdou se bez ní. Veškeré čerpání kapaliny můžete nahradit tradičnějšími metodami, jako je vylévání/dekantování přímo do baněk a separačních nálevek nebo použití gravitační filtrace k odstranění velkých kusů mědi.
 

Cctim

Don't buy from me
Member
Joined
Oct 18, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Kolik vás nabh4 stojí? Opravdu se tato metoda vyplatí, když mohu získat 1 litr báze za 1200 eur?
 
Last edited:

Sig

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 30, 2023
Messages
42
Reaction score
27
Points
18
Jakou sirku freebase a-oil můžete vyrobit v 50litrovém skleněném reaktoru a za kolik času ?
 

Mr.Magic

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 12, 2022
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
Ahoj, jsem v organické chemii poměrně nový (asi 9 měsíců, žádné jiné zkušenosti s chemií )a za posledních pár měsíců jsem několikrát syntetizoval amfetamin cestou Al/Hg.

Podařilo se mi zredukovat až 120g P2NP ve 20l baňce s kulatým dnem. Čistota konečného produktu byla při posledních syntézách fenomenální.
Většinou jsem musel amfetamin sulfát čistit pouze jednou pro forma acetonem, protože byl již tak bílý.

Cesta NaBH4/CuCl² mi přišla zajímavá, protože mám velký respekt z práce se rtutí, už třikrát vedla k prudké exotermické reakci, velké množství se rozptýlilo po místnosti a do budoucna bych se bez ní rád obešel.

Redukce pomocí NaBH4/CuCl² také umožňuje podstatně vyšší výtěžek s baňkou, která je jen o polovinu menší.
Zatím jsem syntetizoval třikrát. Poprvé 80 g P2NP, podruhé 200 g P2NP a naposledy 250 g P2NP.
Poslední pokus byl ze všech nejlepší, protože se mi podařilo přesně dodržet teploty.

Co bych měl ještě zmínit, je, že abych zkrátil proces podávání P2NP, umístím baňku do velké nádoby plné ledu, kterou pak zahřívám nad plotýnkou. Celých 250 g P2NP se mi podařilo do baňky naplnit za dobrou třičtvrtěhodinu, aniž by teplota překročila 60 °C. Má to vliv na reakci s borohydridem?

I přes veškerou opatrnost má síran na konci poněkud nasládlý, štiplavý zápach, a to i přes svou sněhobílou barvu. Konzistence je také mnohem krystaličtější, při drcení jemně křupe.
Několikrát jsem ho čistil acetonem a DCM, filtroval v Buchnerově nálevce atd.
Rozhodně se zdá, že k síranu přibyla další sůl.

Stalo se vám někdy něco podobného?

Je možné, že se borohydrid sodný, pokud není zcela rozpuštěn, smísí s amfetaminovou volnou bází a při neutralizaci H²SO4 se přemění na sodnou sůl?
Ta látka také silně pálí v nose. Kamarádovi tekly z nosu vodnaté hleny několik minut bezprostředně po požití.

A teď ta pravá otázka: pokud je v ní další sůl, jak nebo jakou metodou mohu obě látky oddělit?
Pomalu se blížím ke konci svých sil.

Předem děkuji za trpělivost při čtení celého textu :)

Jsem vděčný za každou radu.

Pan Magic
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Kontaminace síranem amonným nebo síranem sodným, já bych pro hoření tipoval síran amonný. Musíte rozpustit amph-základ v rozpouštědle, jako je toluen nebo xylen, a poté jej propláchnout vodou, abyste odstranili amoniak. Protože čpavek je velmi dobře rozpustný ve vodě, ale amfibáze téměř vůbec, takže pokud budete velkorysí s xylenem, jako je pětinásobek množství báze, můžete čpavek vymýt dvěma umytími vodou o stejném množství, jako je báze. Úplně a beze ztrát.
Také je nutná parní destilace báze, aby se zbavila dimerního vedlejšího produktu.

Srolujte do jedné, základnu vydestilujte parou přímo z baňky, snadno a úplně se přefiltruje, pak přidejte xylen v pětinásobném množství, než bylo oleje, oddělte obě vrstvy a přidejte vodu (tolik, kolik bylo oleje) protřepejte a počkejte, oddělte a nyní máte amfetaminovou bázi zbavenou amoniaku, případného sodíku a vedlejšího produktu z prvního kroku.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Před přidáním měďnaté soli můžete borohydrid neutralizovat trochou kyseliny. Nebo směs zřeďte vodou, abyste extrahovali a vymyli extrakt od přebytečných solí. Poté můžete pracovat s čistým extraktem a měďnatými solemi (k tomu existují jiná činidla).
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Promývání vodou po první fázi a extrakce obecně je žádoucí pro získání čistého produktu bez jakéhokoli pálení.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Je to tak jednoduché, jako přidat vodu po přidání všech boro a p2np a pak pokračovat v syntéze jako obvykle?

Mohl byste to trochu rozvést?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Reakci opatrně zřeďte vodou, ze směsi extrahujte meziprodukt pomocí ethylacetátu (jako příklad) pro použití v další reakci.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Omlouvám se, jestli jsem hloupý a nechci být anonymní s příliš mnoha noob otázkami, ale myslíte extrakci amfetaminu ethylacetátem ze směsi ipa, která byla právě oddělena od černého oxidu měďnatého?
 

chenfei

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Může mi někdo pomoci s napsáním vzorce?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Několik teoretických podkladů: P2NP je tzv. nitroalken, což znamená, že v molekule je dvojná vazba. Aby se z něj stal amin, je tato dvojná vazba nejprve redukována za vzniku nitroalkanu. Nitroalkan se bez problémů redukuje na amin pomocí NaBH4/Cu(II). Problém je v první redukci této dvojné vazby, protože probíhá konkurenční reakce (ušetřím vás podrobností, je to "Michaelsova adice"). K vyřešení problému (částečně) se používá obrovské množství NaBH4 a reakce probíhá horká a rychlá, je to závod: Čím rychleji se člověk dostane k alkanu, tím méně vedlejších reakcí. Přesto nelze tímto způsobem vedlejší reakci zcela vyloučit. Také obrovské množství potřebného NaBH4 je neekonomické, objem reakce je také obrovský, je možné, že dojde k útěkům..... Lepší než kyselý Al/Hg, ale zdaleka ne dokonalý.

Po docela dlouhém čtení o tomhle si myslím, že znám způsob, jak to částečně vyřešit. Sám bych to zkusil, ale momentálně nemám P2NP a něco takového se mi teď nechce kupovat z jiných důvodů. No řeknu, jak bych to zkusil já:

60 g NaBH4 a 500 g silikagelu nebo diatomové zeminy (v chromatografické kvalitě) a 200 ml DCM se důkladně promíchá kuchyňským hnětačem na těsto a vloží se do 3litrové baňky.s horním míchadlem. Přidá se IPA, aby vznikla míchatelná kaše, a poté se při teplotě 25 °C nebo nižší vkápne 100 g P2NP do IPA. Co je tak potřeba.

Pro toto reakční schéma existuje spousta příkladů a používá se, aby se zabránilo přesně tomuto druhu vedlejší reakce. Nežádoucí reakce je většinou způsobena příliš zásaditým ph reakce. Kyselost křemičitého gelu umožňuje, aby reakce probíhala na povrchu gelu, kde je ph přibližně 3, ačkoli rozpouštědlo je mnohem zásaditější.

Po přidání veškerého P2NP se reakce míchá (jako suspenze), dokud žlutá barva P2NP zcela nezmizí. (pokud nezmizí, přidejte ještě trochu NaBH4, není problém).

Pak se přidá další IPA, CuCl2, 6 g a dalších 30 g NaBH4 a zbytek je stejný jako u známých.

Výhody jsou zřejmé, vsadím se, že s určitou optimalizací NaBH4 a objemu reakce lze dále snížit. Bude to fungovat tím lépe, čím lépe bude NaBH4 impregnován na silikagel.

Doporučoval bych amfetaminovou bázi z jakékoli redukce P2NP NaBH4 vždy destilovat parou nebo ve vakuu (totéž při použití Al/Hg), protože jinak dojde ke kontaminaci nepříjemnými dimerními produkty, vedlejší reakci lze omezit, ale je téměř nemožné se jí zbavit (alespoň při použití NaBH4 ).

Četl jsem zde, že se oxid měďnatý sráží jako černý prášek. To mi připadá trochu zvláštní, proč by se to mělo dít v přítomnosti silného redukčního činidla? Říkám, že to jsou kovové nanočástice mědi, sůl redukovaná na kov, tyto částice vykonávají vlastní redukční práci, nitroalkan na amin s využitím vodíku dodávaného NaBH4. Ale možná se mýlím, tuto část jsem blíže nezkoumal, protože to není problém.

Kdyby to někdo zkusil, bylo by to skvělé, nebo mi někdo v EU věnoval nějaký P2NP a já to zkusil sám a zveřejnil výsledky.
 

zeus

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 21, 2022
Messages
4
Reaction score
2
Points
3
Pokud se vám to nepodaří, mohu vám dát 50 g. Tuto metodu vyzkouším, až budu mít možnost, a o výsledky se zde podělím.
 

Mr.Magic

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 12, 2022
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
@OrgUnikum: Pokud nepotřebujete velké množství P2NP, mohu vám dát až 50 g zdarma. Pro další podrobnosti mi napište PM
 
Top