v okamžiku, kdy jsem přidal roztok mědi (použil jsem CuSO4*5H2O) do rm, změnil barvu na tmavě šedou. přidával jsem ho pomalu a po několika prvních kapkách jsem zapnul ohřev. (v rm bylo také něco, co vypadalo jako nerozpuštěné granule borohydridu).
Když jsem pokračoval v přidávání, nezměnilo to barvu, ale vytvořil se sediment oxidu měďnatého jako na videu. kvůli mé varné desce jsem nemohl dostat teplotu nad 62 C, takže jsem to udržoval na 62 C asi 3 1/2 hodiny.
Nicméně jsem provedl další syntézu, kde v rm nebyly žádné granule, a po přidání roztoku CuSO4*5H2O jsem držel teplotu na 80c, a stále to dávalo stejný produkt v úplně poslední fázi.
Při jedné syntéze, kterou jsem dělal, se rm po přidání CuSO4*5H2O zbarvil do tmavě zelené barvy a po několika dalších kapkách do tmavě oranžové.
U všech syntéz, které jsem dělal, se vše v této první fázi alespoň zdálo být v souladu s videem.
myslím, že u všech syntéz, které jsem dosud dělal, jsem po přidání CuSO4*5H2O buď nechal rm tak, jak je, s oxidem měďnatým na dně několik dní, než jsem ho oddělil, nebo jsem nechal oddělené roztoky s 25% roztokem naoh v nich stát 2 dny. může to být problém?
také se stalo něco zvláštního, že se něco vysráželo v "hlavním oranžovém roztoku" poté, co jsem ho nechal několik dní samotný, ať už byl ponechán s roztokem naoh po oddělení, nebo jen ponechán 2 dny před oddělením s oxidem měďnatým na dně. (nemyslím si, že by roztok pocházející z extrakce oxidu měďnatého měl nějakou sraženinu).
Možná dalším potenciálním problémem je, že když jsem rekrystalizoval část svého p2np, pokusil jsem se použít hydrogenuhličitan sodný k jeho přečištění, ale přidal jsem ho příliš mnoho (přibližně stejné množství hydrogenuhličitanu sodného jako p2np. přidal jsem ho do roztoku, když byl p2np rozpuštěn v horkém roztoku etoh. (pak jsem ho dal do mrazáku, přefiltroval, když se p2np vysrážel, a pak provedl standardní rekrystalizaci tak, že jsem ho prostě rozpustil a po zmražení vysrážel). ale možná se hydrogenuhličitan sodný neodstranil. možností je, že je možná hydrogenuhličitan sodný přítomen v p2np, který používám.
