Ano, nerozpustná sraženina by měla vypadnout. Odstraníme tedy přebytečné soli, čímž získáme bázi.
Last edited by a moderator:
Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Ahoj, jsem v organické chemii poměrně nový (asi 9 měsíců, žádné jiné zkušenosti s chemií )a za posledních pár měsíců jsem několikrát syntetizoval amfetamin cestou Al/Hg.
Podařilo se mi zredukovat až 120g P2NP ve 20l baňce s kulatým dnem. Čistota konečného produktu byla při posledních syntézách fenomenální.
Většinou jsem musel amfetamin sulfát čistit pouze jednou pro forma acetonem, protože byl již tak bílý.
Cesta NaBH4/CuCl² mi přišla zajímavá, protože mám velký respekt z práce se rtutí, už třikrát vedla k prudké exotermické reakci, velké množství se rozptýlilo po místnosti a do budoucna bych se bez ní rád obešel.
Redukce pomocí NaBH4/CuCl² také umožňuje podstatně vyšší výtěžek s baňkou, která je jen o polovinu menší.
Zatím jsem syntetizoval třikrát. Poprvé 80 g P2NP, podruhé 200 g P2NP a naposledy 250 g P2NP.
Poslední pokus byl ze všech nejlepší, protože se mi podařilo přesně dodržet teploty.
Co bych měl ještě zmínit, je, že abych zkrátil proces podávání P2NP, umístím baňku do velké nádoby plné ledu, kterou pak zahřívám nad plotýnkou. Celých 250 g P2NP se mi podařilo do baňky naplnit za dobrou třičtvrtěhodinu, aniž by teplota překročila 60 °C. Má to vliv na reakci s borohydridem?
I přes veškerou opatrnost má síran na konci poněkud nasládlý, štiplavý zápach, a to i přes svou sněhobílou barvu. Konzistence je také mnohem krystaličtější, při drcení jemně křupe.
Několikrát jsem ho čistil acetonem a DCM, filtroval v Buchnerově nálevce atd.
Rozhodně se zdá, že k síranu přibyla další sůl.
Stalo se vám někdy něco podobného?
Je možné, že se borohydrid sodný, pokud není zcela rozpuštěn, smísí s amfetaminovou volnou bází a při neutralizaci H²SO4 se přemění na sodnou sůl?
Ta látka také silně pálí v nose. Kamarádovi tekly z nosu vodnaté hleny několik minut bezprostředně po požití.
A teď ta pravá otázka: pokud je v ní další sůl, jak nebo jakou metodou mohu obě látky oddělit?
Pomalu se blížím ke konci svých sil.
Předem děkuji za trpělivost při čtení celého textu
Jsem vděčný za každou radu.
Pan Magic
Podařilo se mi zredukovat až 120g P2NP ve 20l baňce s kulatým dnem. Čistota konečného produktu byla při posledních syntézách fenomenální.
Většinou jsem musel amfetamin sulfát čistit pouze jednou pro forma acetonem, protože byl již tak bílý.
Cesta NaBH4/CuCl² mi přišla zajímavá, protože mám velký respekt z práce se rtutí, už třikrát vedla k prudké exotermické reakci, velké množství se rozptýlilo po místnosti a do budoucna bych se bez ní rád obešel.
Redukce pomocí NaBH4/CuCl² také umožňuje podstatně vyšší výtěžek s baňkou, která je jen o polovinu menší.
Zatím jsem syntetizoval třikrát. Poprvé 80 g P2NP, podruhé 200 g P2NP a naposledy 250 g P2NP.
Poslední pokus byl ze všech nejlepší, protože se mi podařilo přesně dodržet teploty.
Co bych měl ještě zmínit, je, že abych zkrátil proces podávání P2NP, umístím baňku do velké nádoby plné ledu, kterou pak zahřívám nad plotýnkou. Celých 250 g P2NP se mi podařilo do baňky naplnit za dobrou třičtvrtěhodinu, aniž by teplota překročila 60 °C. Má to vliv na reakci s borohydridem?
I přes veškerou opatrnost má síran na konci poněkud nasládlý, štiplavý zápach, a to i přes svou sněhobílou barvu. Konzistence je také mnohem krystaličtější, při drcení jemně křupe.
Několikrát jsem ho čistil acetonem a DCM, filtroval v Buchnerově nálevce atd.
Rozhodně se zdá, že k síranu přibyla další sůl.
Stalo se vám někdy něco podobného?
Je možné, že se borohydrid sodný, pokud není zcela rozpuštěn, smísí s amfetaminovou volnou bází a při neutralizaci H²SO4 se přemění na sodnou sůl?
Ta látka také silně pálí v nose. Kamarádovi tekly z nosu vodnaté hleny několik minut bezprostředně po požití.
A teď ta pravá otázka: pokud je v ní další sůl, jak nebo jakou metodou mohu obě látky oddělit?
Pomalu se blížím ke konci svých sil.
Předem děkuji za trpělivost při čtení celého textu
Jsem vděčný za každou radu.
Pan Magic
- By OrgUnikum
Kontaminace síranem amonným nebo síranem sodným, já bych pro hoření tipoval síran amonný. Musíte rozpustit amph-základ v rozpouštědle, jako je toluen nebo xylen, a poté jej propláchnout vodou, abyste odstranili amoniak. Protože čpavek je velmi dobře rozpustný ve vodě, ale amfibáze téměř vůbec, takže pokud budete velkorysí s xylenem, jako je pětinásobek množství báze, můžete čpavek vymýt dvěma umytími vodou o stejném množství, jako je báze. Úplně a beze ztrát.
Také je nutná parní destilace báze, aby se zbavila dimerního vedlejšího produktu.
Srolujte do jedné, základnu vydestilujte parou přímo z baňky, snadno a úplně se přefiltruje, pak přidejte xylen v pětinásobném množství, než bylo oleje, oddělte obě vrstvy a přidejte vodu (tolik, kolik bylo oleje) protřepejte a počkejte, oddělte a nyní máte amfetaminovou bázi zbavenou amoniaku, případného sodíku a vedlejšího produktu z prvního kroku.
Také je nutná parní destilace báze, aby se zbavila dimerního vedlejšího produktu.
Srolujte do jedné, základnu vydestilujte parou přímo z baňky, snadno a úplně se přefiltruje, pak přidejte xylen v pětinásobném množství, než bylo oleje, oddělte obě vrstvy a přidejte vodu (tolik, kolik bylo oleje) protřepejte a počkejte, oddělte a nyní máte amfetaminovou bázi zbavenou amoniaku, případného sodíku a vedlejšího produktu z prvního kroku.
Promývání vodou po první fázi a extrakce obecně je žádoucí pro získání čistého produktu bez jakéhokoli pálení.
- By mithyl2
Je to tak jednoduché, jako přidat vodu po přidání všech boro a p2np a pak pokračovat v syntéze jako obvykle?
Mohl byste to trochu rozvést?
Mohl byste to trochu rozvést?
Několik teoretických podkladů: P2NP je tzv. nitroalken, což znamená, že v molekule je dvojná vazba. Aby se z něj stal amin, je tato dvojná vazba nejprve redukována za vzniku nitroalkanu. Nitroalkan se bez problémů redukuje na amin pomocí NaBH4/Cu(II). Problém je v první redukci této dvojné vazby, protože probíhá konkurenční reakce (ušetřím vás podrobností, je to "Michaelsova adice"). K vyřešení problému (částečně) se používá obrovské množství NaBH4 a reakce probíhá horká a rychlá, je to závod: Čím rychleji se člověk dostane k alkanu, tím méně vedlejších reakcí. Přesto nelze tímto způsobem vedlejší reakci zcela vyloučit. Také obrovské množství potřebného NaBH4 je neekonomické, objem reakce je také obrovský, je možné, že dojde k útěkům..... Lepší než kyselý Al/Hg, ale zdaleka ne dokonalý.
Po docela dlouhém čtení o tomhle si myslím, že znám způsob, jak to částečně vyřešit. Sám bych to zkusil, ale momentálně nemám P2NP a něco takového se mi teď nechce kupovat z jiných důvodů. No řeknu, jak bych to zkusil já:
60 g NaBH4 a 500 g silikagelu nebo diatomové zeminy (v chromatografické kvalitě) a 200 ml DCM se důkladně promíchá kuchyňským hnětačem na těsto a vloží se do 3litrové baňky.s horním míchadlem. Přidá se IPA, aby vznikla míchatelná kaše, a poté se při teplotě 25 °C nebo nižší vkápne 100 g P2NP do IPA. Co je tak potřeba.
Pro toto reakční schéma existuje spousta příkladů a používá se, aby se zabránilo přesně tomuto druhu vedlejší reakce. Nežádoucí reakce je většinou způsobena příliš zásaditým ph reakce. Kyselost křemičitého gelu umožňuje, aby reakce probíhala na povrchu gelu, kde je ph přibližně 3, ačkoli rozpouštědlo je mnohem zásaditější.
Po přidání veškerého P2NP se reakce míchá (jako suspenze), dokud žlutá barva P2NP zcela nezmizí. (pokud nezmizí, přidejte ještě trochu NaBH4, není problém).
Pak se přidá další IPA, CuCl2, 6 g a dalších 30 g NaBH4 a zbytek je stejný jako u známých.
Výhody jsou zřejmé, vsadím se, že s určitou optimalizací NaBH4 a objemu reakce lze dále snížit. Bude to fungovat tím lépe, čím lépe bude NaBH4 impregnován na silikagel.
Doporučoval bych amfetaminovou bázi z jakékoli redukce P2NP NaBH4 vždy destilovat parou nebo ve vakuu (totéž při použití Al/Hg), protože jinak dojde ke kontaminaci nepříjemnými dimerními produkty, vedlejší reakci lze omezit, ale je téměř nemožné se jí zbavit (alespoň při použití NaBH4 ).
Četl jsem zde, že se oxid měďnatý sráží jako černý prášek. To mi připadá trochu zvláštní, proč by se to mělo dít v přítomnosti silného redukčního činidla? Říkám, že to jsou kovové nanočástice mědi, sůl redukovaná na kov, tyto částice vykonávají vlastní redukční práci, nitroalkan na amin s využitím vodíku dodávaného NaBH4. Ale možná se mýlím, tuto část jsem blíže nezkoumal, protože to není problém.
Kdyby to někdo zkusil, bylo by to skvělé, nebo mi někdo v EU věnoval nějaký P2NP a já to zkusil sám a zveřejnil výsledky.
Po docela dlouhém čtení o tomhle si myslím, že znám způsob, jak to částečně vyřešit. Sám bych to zkusil, ale momentálně nemám P2NP a něco takového se mi teď nechce kupovat z jiných důvodů. No řeknu, jak bych to zkusil já:
60 g NaBH4 a 500 g silikagelu nebo diatomové zeminy (v chromatografické kvalitě) a 200 ml DCM se důkladně promíchá kuchyňským hnětačem na těsto a vloží se do 3litrové baňky.s horním míchadlem. Přidá se IPA, aby vznikla míchatelná kaše, a poté se při teplotě 25 °C nebo nižší vkápne 100 g P2NP do IPA. Co je tak potřeba.
Pro toto reakční schéma existuje spousta příkladů a používá se, aby se zabránilo přesně tomuto druhu vedlejší reakce. Nežádoucí reakce je většinou způsobena příliš zásaditým ph reakce. Kyselost křemičitého gelu umožňuje, aby reakce probíhala na povrchu gelu, kde je ph přibližně 3, ačkoli rozpouštědlo je mnohem zásaditější.
Po přidání veškerého P2NP se reakce míchá (jako suspenze), dokud žlutá barva P2NP zcela nezmizí. (pokud nezmizí, přidejte ještě trochu NaBH4, není problém).
Pak se přidá další IPA, CuCl2, 6 g a dalších 30 g NaBH4 a zbytek je stejný jako u známých.
Výhody jsou zřejmé, vsadím se, že s určitou optimalizací NaBH4 a objemu reakce lze dále snížit. Bude to fungovat tím lépe, čím lépe bude NaBH4 impregnován na silikagel.
Doporučoval bych amfetaminovou bázi z jakékoli redukce P2NP NaBH4 vždy destilovat parou nebo ve vakuu (totéž při použití Al/Hg), protože jinak dojde ke kontaminaci nepříjemnými dimerními produkty, vedlejší reakci lze omezit, ale je téměř nemožné se jí zbavit (alespoň při použití NaBH4 ).
Četl jsem zde, že se oxid měďnatý sráží jako černý prášek. To mi připadá trochu zvláštní, proč by se to mělo dít v přítomnosti silného redukčního činidla? Říkám, že to jsou kovové nanočástice mědi, sůl redukovaná na kov, tyto částice vykonávají vlastní redukční práci, nitroalkan na amin s využitím vodíku dodávaného NaBH4. Ale možná se mýlím, tuto část jsem blíže nezkoumal, protože to není problém.
Kdyby to někdo zkusil, bylo by to skvělé, nebo mi někdo v EU věnoval nějaký P2NP a já to zkusil sám a zveřejnil výsledky.
Kontaminace síranem amonným nebo síranem sodným, já bych pro hoření tipoval síran amonný. Musíte rozpustit amph-základ v rozpouštědle, jako je toluen nebo xylen, a pak jej propláchnout vodou, abyste odstranili amoniak. Protože čpavek je velmi dobře rozpustný ve vodě, ale amfibáze téměř vůbec, takže pokud budete velkorysí s xylenem, jako je pětinásobek množství báze, můžete čpavek vymýt dvěma umytími vodou o stejném množství, jako je báze. Úplně a beze ztrát.
Také je nutná parní destilace báze, aby se zbavila dimerního vedlejšího produktu.
Srolujte do jedné, základnu vydestilujte parou přímo z baňky, snadno a úplně se přefiltruje, pak přidejte xylen v pětinásobném množství, než bylo oleje, oddělte obě vrstvy a přidejte vodu (tolik, kolik bylo oleje) protřepejte a počkejte, oddělte a nyní máte amfetaminovou bázi zbavenou amoniaku, případného sodíku a vedlejšího produktu z prvního kroku.
Také je nutná parní destilace báze, aby se zbavila dimerního vedlejšího produktu.
Srolujte do jedné, základnu vydestilujte parou přímo z baňky, snadno a úplně se přefiltruje, pak přidejte xylen v pětinásobném množství, než bylo oleje, oddělte obě vrstvy a přidejte vodu (tolik, kolik bylo oleje) protřepejte a počkejte, oddělte a nyní máte amfetaminovou bázi zbavenou amoniaku, případného sodíku a vedlejšího produktu z prvního kroku.
- By mithyl2
Zdá se, že se mi podařilo úspěšně syntetizovat další amfetamin, který se nezdá být kontaminovaný jako mé předchozí šarže, a skončil jsem s velmi bílým a měkkým práškem, který bohužel silně zapáchá po reakční směsi. Chci tedy použít destilaci s vodní parou k jeho přečištění a poté provést a/b extrakci.
Při destilaci parou mám jednoduše naplnit varnou baňku vodou a roztokem amfetaminu (po části, kdy jsem přidal naoh) a v tomto okamžiku provést destilaci parou?
Jak také poznám, že všechen amfetamin již přešel?
Při destilaci parou mám jednoduše naplnit varnou baňku vodou a roztokem amfetaminu (po části, kdy jsem přidal naoh) a v tomto okamžiku provést destilaci parou?
Jak také poznám, že všechen amfetamin již přešel?
- By OrgUnikum
Od začátku potřebujete dostatečně velkou baňku a po skončení reakce přidáváte zředěnou ledovou HCl nebo kyselinu octovou (silný 20% ocet), dokud není ph kyselé (< 5), a pak začnete destilovat alkohol. Na vstup kondenzátoru byste měli umístit teploměr, znáte Claisenův adaptér? To je to, k čemu slouží druhý malý uzemněný spoj, adaptér teploměru a teploměr jdoucí dovnitř, který měří teplotu páry. Nezahřívejte jako zběsilí, ale dost dobře na to, abyste dostali alkohol ven jako rychlý ponor, ponor.
Když je alkohol pryč, co když teploměr překročí 85 °C. Nechte baňku vychladnout (nebo použijte studenou vodní lázeň nebo něco podobného pro rychlé a přidejte ledový !0% NaOH a další vodu, abyste baňku naplnili do poloviny (pokud nepoužijete míchadlo) nebo do dvou třetin s míchadlem. Levná čínská ložiska míchadel, což jsou vlastně jen adaptéry teploměru, které mají jen jeden o-kroužek, se pro destilaci parou nehodí, ztratíte spoustu produktu unikajícího přes tento kroužek, věřte mi. Takže buď magnet, nebo žádné míchadlo. Pokud není míchadlo, je dobré mít stříkací hlavici, ale při opatrnosti se lze obejít i bez ní.
Amfetamin přechází s vodou při teplotě 92 °C až 96 °C. V baňce musí být vždy dostatek vody, někdy se musí jednou nebo dvakrát doplnit. Doplňte téměř vroucí vodu a neztratíte žádný čas.
To, co přechází při teplotě 96 °C a více až 99 °C, má stále nějaký amfetamin, ale obvykle je kontaminovaný. To by se mělo sbírat zvlášť a provést pro to úplnou A/B, pak to bude v pořádku. Při určité rutině získáte vše při 92 °C až 96 °C, ale chce to trochu cviku. Pokud je v baňce ještě IPA, přijde s IPA při teplotě 84 °C+ i nějaké A, takže je lepší se ujistit, že je vše pryč, dokud je polévka ještě kyselá.
Amfetamin se snadno napařuje, a tak napaření i většího množství netrvá příliš dlouho, u velkých dávek to není větší rychlost, ale nádoba s větším otvorem a větší (širší) kondezátor to masivně urychlí. Takže pětilitrová baňka by měla mít kloub NS45 a Claisen NS45 a chladič (cívka a plášť) NS45 nebo NS 29 o efektivní délce minimálně 40 cm (to je bez kloubů) a pak vám voda vytéká jako malý proud s olejem nahoře, prostě kouzlo.
Jo, a varná baňka musí být kompletně izolovaná až po destilační adaptér, aby se zabránilo zpětné kondenzaci v samotné baňce. Nebuďte moc netrpěliví, než se to celé zahřeje na teplotu a správně to běží, to chvíli trvá, pro ty, co mají moc peněz: V případě, že máte málo peněz, existují ohřívací pláště na horní část baňky (drahé) nebo je lze vyrobit z levných ohřívacích plášťů AliExpress a také levné regulátory teploty (PID regulátor).
Předpokládám, že udělám návod na parní destilaci s obrázky, pokud na to najdu čas a energii.
Když je alkohol pryč, co když teploměr překročí 85 °C. Nechte baňku vychladnout (nebo použijte studenou vodní lázeň nebo něco podobného pro rychlé a přidejte ledový !0% NaOH a další vodu, abyste baňku naplnili do poloviny (pokud nepoužijete míchadlo) nebo do dvou třetin s míchadlem. Levná čínská ložiska míchadel, což jsou vlastně jen adaptéry teploměru, které mají jen jeden o-kroužek, se pro destilaci parou nehodí, ztratíte spoustu produktu unikajícího přes tento kroužek, věřte mi. Takže buď magnet, nebo žádné míchadlo. Pokud není míchadlo, je dobré mít stříkací hlavici, ale při opatrnosti se lze obejít i bez ní.
Amfetamin přechází s vodou při teplotě 92 °C až 96 °C. V baňce musí být vždy dostatek vody, někdy se musí jednou nebo dvakrát doplnit. Doplňte téměř vroucí vodu a neztratíte žádný čas.
To, co přechází při teplotě 96 °C a více až 99 °C, má stále nějaký amfetamin, ale obvykle je kontaminovaný. To by se mělo sbírat zvlášť a provést pro to úplnou A/B, pak to bude v pořádku. Při určité rutině získáte vše při 92 °C až 96 °C, ale chce to trochu cviku. Pokud je v baňce ještě IPA, přijde s IPA při teplotě 84 °C+ i nějaké A, takže je lepší se ujistit, že je vše pryč, dokud je polévka ještě kyselá.
Amfetamin se snadno napařuje, a tak napaření i většího množství netrvá příliš dlouho, u velkých dávek to není větší rychlost, ale nádoba s větším otvorem a větší (širší) kondezátor to masivně urychlí. Takže pětilitrová baňka by měla mít kloub NS45 a Claisen NS45 a chladič (cívka a plášť) NS45 nebo NS 29 o efektivní délce minimálně 40 cm (to je bez kloubů) a pak vám voda vytéká jako malý proud s olejem nahoře, prostě kouzlo.
Jo, a varná baňka musí být kompletně izolovaná až po destilační adaptér, aby se zabránilo zpětné kondenzaci v samotné baňce. Nebuďte moc netrpěliví, než se to celé zahřeje na teplotu a správně to běží, to chvíli trvá, pro ty, co mají moc peněz: V případě, že máte málo peněz, existují ohřívací pláště na horní část baňky (drahé) nebo je lze vyrobit z levných ohřívacích plášťů AliExpress a také levné regulátory teploty (PID regulátor).
Předpokládám, že udělám návod na parní destilaci s obrázky, pokud na to najdu čas a energii.
- By mithyl2
budu moci po destilaci s vodní parou vysrážet amfetamin z vody přidáním suchého acetonu a poté kyseliny sírové jako normálně? nebo bude muset být báze bez amfetaminu v rozpouštědle, jako je ipa podle videa?
Jinými slovy, jak budu srážet amfetamin po destilaci s vodní parou v souvislosti s tím, co jste uvedl výše?
Děkuji za jakoukoli pomoc.
Jinými slovy, jak budu srážet amfetamin po destilaci s vodní parou v souvislosti s tím, co jste uvedl výše?
Děkuji za jakoukoli pomoc.
- By OrgUnikum
Obvykle jen přidávám zředěný H2SO4 až do ph 7 a pak promyji amfetamin sulfát, který je rozpuštěný ve vodě, nepolárními rozpouštědly, nejprve ethyl-acetátem a pak Naftou 80/100 (Waschbenzinem), abych odstranil veškeré organické svinstvo, které se dostalo přes napařování. Pak většinu vody vyvařím, dokud to nezhoustne tak, že to začne stříkat, přidám IPA a vařím to (na sníženém ohni), dokud to není bílá kaše, a zaliju to acetonem a jde to do lednice. O hodinu později to vakuově přefiltruju, ve filtru propláchnu dalším acetonem a pak Naphtou 40/60 (Wundbenzin) a nechám to uschnout, což trvá jen pár minut.
Ale můžete také extrahovat po napaření jakýmkoli nepolárním jako ethyl-acetátem, toluenem. xylenem (Naphta zde není dobrá) a vysrážet H2SO4 v IPA. Pokud do vody přidáte solanku (koncentrovaný roztok soli), stačí vám pouze jedna extrakce. Nebo prostě přidáte do vody hodně soli a mícháte, dokud se nerozpustí. Pokud to uděláte tímto způsobem, nejlépe přidáte nepolární a sůl do přijímací baňky a dáte ji na magnetické míchadlo, pak už jen oddělíte (nasucho, pokud se vám chce) a přidáte H2SO4 v IPA a jste tam. Vřele doporučuji výsledný produkt promýt Acetonem a pak Naphtou 40/60, velmi to zlepšuje kvalitu.
Ale můžete také extrahovat po napaření jakýmkoli nepolárním jako ethyl-acetátem, toluenem. xylenem (Naphta zde není dobrá) a vysrážet H2SO4 v IPA. Pokud do vody přidáte solanku (koncentrovaný roztok soli), stačí vám pouze jedna extrakce. Nebo prostě přidáte do vody hodně soli a mícháte, dokud se nerozpustí. Pokud to uděláte tímto způsobem, nejlépe přidáte nepolární a sůl do přijímací baňky a dáte ji na magnetické míchadlo, pak už jen oddělíte (nasucho, pokud se vám chce) a přidáte H2SO4 v IPA a jste tam. Vřele doporučuji výsledný produkt promýt Acetonem a pak Naphtou 40/60, velmi to zlepšuje kvalitu.
provedl jsem několik extrakcí A/B, ale vrstva oleje, která se vytvoří na povrchu rozpuštěného amfetaminu ve vodě po přidání naoh, je tak tenká, že tam skoro není. to se stalo u všech šarží amfetaminu, které jsem vyrobil, což pravděpodobně znamená, že amfetamin, se kterým pracuji, ve skutečnosti neobsahuje vůbec mnoho amfetaminu.
zdá se, že to odpovídá testům s činidly, které jsem provedl, kdy když jsem testoval amfetamin před A/B extrakcí, byl sice pozitivní, ale markýzovo činidlo mělo jen slabou hnědočervenou barvu, která přichází pomalu. ale když jsem ten samý amfetamin testoval poté, co prošel A/B extrakcí, okamžitě se zbarvil do silné hnědočervené barvy.
Problém je, že množství tohoto čistého amfetaminu, které jsem získal, mělo neuvěřitelně otřesný výtěžek 0,22 % (5 g nepřečištěného amfetaminu a po A/B jsem získal 0,011 mg amfetaminu.
Jaký by to mohlo mít důvod?
zdá se, že to odpovídá testům s činidly, které jsem provedl, kdy když jsem testoval amfetamin před A/B extrakcí, byl sice pozitivní, ale markýzovo činidlo mělo jen slabou hnědočervenou barvu, která přichází pomalu. ale když jsem ten samý amfetamin testoval poté, co prošel A/B extrakcí, okamžitě se zbarvil do silné hnědočervené barvy.
Problém je, že množství tohoto čistého amfetaminu, které jsem získal, mělo neuvěřitelně otřesný výtěžek 0,22 % (5 g nepřečištěného amfetaminu a po A/B jsem získal 0,011 mg amfetaminu.
Jaký by to mohlo mít důvod?
- By TheCook
Pomohlo by, kdybyste přesně popsali, jak jste postupovali, jakou čistotu mají vaše činidla, jak velká byla vaše šarže atd...
- By mithyl2
extrakce A/B, na které zde odkazuji, pocházejí ze dvou různých šarží. jedna s 20 g p2np a druhá s 15 g. ani v jedné z nich nebyl použit rekrystalizovaný p2np, protože se zdálo, že je dostatečně kvalitní, aby se dal použít jako on a také jako pravý produkt, jak bylo určeno mp. (nicméně už jsem rekrystalizoval šarži připravenou pro svou další syntézu pro případ, že by tomu tak nebylo).
Sušil jsem aceton s mgso4 s tím, že jsem v acetonu seděl asi 24 hodin, než jsem ho přefiltroval.
všechny mé poměry byly stejné jako v příslušném výukovém videu, použil jsem "CuSO4*5H2O", což by mělo fungovat dobře.
Všechna moje činidla jsou laboratorní. co se týče metody, postupoval jsem stejně jako ve videu, ale je tu několik výjimek:
U obou dávek jsem přidával CuSO4*5H2O pomalu po několika kapkách, pak jsem zapnul ohřev a pokračoval v pomalém přidávání zbytku po kapkách. u 20g dávky se ohřev pohyboval mezi 78c-83c kvůli mému zasranému ohřívacímu plášti, ale u 15g dávky se to nestalo, protože zůstala na 80c, ale zůstala tam asi 40-70 minut.
U 20g várky jsem také nechal roztok v baňce s měděným kalem na dně několik dní, než jsem ho dekantoval. u 15g várky jsem to neudělal, protože jsem ho dekantoval hned.
když došlo ke srážení na konci, nepoužil jsem 98% čistou kyselinu, místo toho jsem ji zředil 55% vody. možná je to ten problém?
stejný problém jsem měl při extrakci A/B u obou dávek, problém byl v tom, že obě dávky měly po přidání naoh nahoře roztoku jen malou vrstvu oleje, který obsahuje amfetaminovou formu, když ho mělo být mnohem víc.
Sušil jsem aceton s mgso4 s tím, že jsem v acetonu seděl asi 24 hodin, než jsem ho přefiltroval.
všechny mé poměry byly stejné jako v příslušném výukovém videu, použil jsem "CuSO4*5H2O", což by mělo fungovat dobře.
Všechna moje činidla jsou laboratorní. co se týče metody, postupoval jsem stejně jako ve videu, ale je tu několik výjimek:
U obou dávek jsem přidával CuSO4*5H2O pomalu po několika kapkách, pak jsem zapnul ohřev a pokračoval v pomalém přidávání zbytku po kapkách. u 20g dávky se ohřev pohyboval mezi 78c-83c kvůli mému zasranému ohřívacímu plášti, ale u 15g dávky se to nestalo, protože zůstala na 80c, ale zůstala tam asi 40-70 minut.
U 20g várky jsem také nechal roztok v baňce s měděným kalem na dně několik dní, než jsem ho dekantoval. u 15g várky jsem to neudělal, protože jsem ho dekantoval hned.
když došlo ke srážení na konci, nepoužil jsem 98% čistou kyselinu, místo toho jsem ji zředil 55% vody. možná je to ten problém?
stejný problém jsem měl při extrakci A/B u obou dávek, problém byl v tom, že obě dávky měly po přidání naoh nahoře roztoku jen malou vrstvu oleje, který obsahuje amfetaminovou formu, když ho mělo být mnohem víc.
Nevím, proč se všem zdá, že výroba síranu přidáním koncentrované H2SO4 do AMph báze v acetonu je dobrý nápad. AFAIK i ve vědeckých článcích měli v nejlepším případě 70% výtěžek, říkají, že ztratili 30% vyrobeného Amfetaminu tím, že sůl co prostě směšné. Mezitím věřím, že někde je hrob chemiků a je slyšet nekonečný smích chemika, který tuhle blbost napsal, aby oblbnul mladé, kteří chtějí vyrábět speed.
Podívejte se na aceton a koncentrovanou H2SO4, to už není tak dobrý nápad, trefit se do něčeho poměrně rozumného jako je primární amin se silnou a oxidující minerální kyselinou bez vody v okolí, no to také není moc přesvědčivé. Je to takové zbytečné plýtvání, proč se k Amfě nechovat hezky, šetrně, vždyť vám přináší radost a peníze.... tak proč s ní špatně zacházet?
Podívejte se na aceton a koncentrovanou H2SO4, to už není tak dobrý nápad, trefit se do něčeho poměrně rozumného jako je primární amin se silnou a oxidující minerální kyselinou bez vody v okolí, no to také není moc přesvědčivé. Je to takové zbytečné plýtvání, proč se k Amfě nechovat hezky, šetrně, vždyť vám přináší radost a peníze.... tak proč s ní špatně zacházet?
když jsem zkoušel frakční destilaci, myslím, že část vody prošla s ipa. a teplo bylo po celou dobu destilace jen na 80c. už jsem to párkrát dělal, kdy kdybych nechal destilaci probíhat, skončil bych jen s mědí jako pevným slizem a bez kapaliny.
Co nejdřív vysrážím amfetamin a uvidím, jaký bude produkt, protože možná byla ipa přítomna jako kontaminant v předchozích várkách.
Existují nějaké návrhy, co mohu udělat, abych měl jistotu, že získám pouze ipa a žádnou vodu obsahující amfetamin?
Budu zkoušet i varianty této syntézy.
Co nejdřív vysrážím amfetamin a uvidím, jaký bude produkt, protože možná byla ipa přítomna jako kontaminant v předchozích várkách.
Existují nějaké návrhy, co mohu udělat, abych měl jistotu, že získám pouze ipa a žádnou vodu obsahující amfetamin?
Budu zkoušet i varianty této syntézy.
- By OrgUnikum
IPA tvoří s vodou azeotrop, takže veškerá IPA, kterou vydestilujete, bude obsahovat přibližně 30 % vody. IPA můžete vydestilovat bez možnosti, že by se do ní dostal nějaký amfetamin, buď vakuovou destilací, stačí jen malé vakuum, jaké vytváří odsávací pumpa, řekněme, když máte IPA přicházející při 60 °C nebo méně, nebude v ní žádný amfetamin. Nebo reakci okyselíte přidáním zředěné kyseliny octové, dokud ph nebude 3 nebo méně. Amfetamin vytvoří sůl a nebude se destilovat. Nechte vychladnout, pak přidejte ledově studený 10% roztok NaOH na ph 12 a amfetaminovou bázi vydestilujte parou.
Je třeba říci, že přídavek 20% NaOH "pro bazifikaci reakce" je naprosto bs, protože když to změříte, zjistíte, že reakce je již pekelně zásaditá, ph 12 nebo více, protože NaBH4 a jeho produkty jsou všechny silné zásady. Proč je to v původním textu nechápu, proč to bylo zveřejněno zde, no..... To se stává, když něco z článku nebo tady z teze 1:1 zvednete, aniž byste o tom věděli nebo se snažili. Viz přiložený dokument strana 20 a strana 30, na straně 30 najdete postup slovo od slova.
Problém je zřejmý: máte směs vody a IPA a amfetaminu. Mohli byste přidat solný roztok a tak osolit IPA s Amfetaminem ven, to by fungovalo dobře. Ale přidáním 20% NaOH se IPA nevysolí, ale v nejlepším případě se na povrch dostane trochu Amph a ten bude obsahovat IPA. Nebo extrahujete IPA a Amph nepolárním rozpouštědlem nerozpustným ve vodě. To funguje také dobře. Nebo postupujte, jak je popsáno výše. V každém případě zkontrolujte ph a zjistíte, že NaOH pro zvýšení zásaditosti/alkality prostě není nutný.
Obecně IPA jako rozpouštědlo pro extrakci něčeho z vody funguje pouze v případě, že je vrstva vody zcela nasycena solemi, jako je například NaCl, něčím, co NENÍ rozpustné ani v IPA, jako je NaOH.
Viz strana 20 a strana 30 přiložené práce Jademyra.
Je třeba říci, že přídavek 20% NaOH "pro bazifikaci reakce" je naprosto bs, protože když to změříte, zjistíte, že reakce je již pekelně zásaditá, ph 12 nebo více, protože NaBH4 a jeho produkty jsou všechny silné zásady. Proč je to v původním textu nechápu, proč to bylo zveřejněno zde, no..... To se stává, když něco z článku nebo tady z teze 1:1 zvednete, aniž byste o tom věděli nebo se snažili. Viz přiložený dokument strana 20 a strana 30, na straně 30 najdete postup slovo od slova.
Problém je zřejmý: máte směs vody a IPA a amfetaminu. Mohli byste přidat solný roztok a tak osolit IPA s Amfetaminem ven, to by fungovalo dobře. Ale přidáním 20% NaOH se IPA nevysolí, ale v nejlepším případě se na povrch dostane trochu Amph a ten bude obsahovat IPA. Nebo extrahujete IPA a Amph nepolárním rozpouštědlem nerozpustným ve vodě. To funguje také dobře. Nebo postupujte, jak je popsáno výše. V každém případě zkontrolujte ph a zjistíte, že NaOH pro zvýšení zásaditosti/alkality prostě není nutný.
Obecně IPA jako rozpouštědlo pro extrakci něčeho z vody funguje pouze v případě, že je vrstva vody zcela nasycena solemi, jako je například NaCl, něčím, co NENÍ rozpustné ani v IPA, jako je NaOH.
Viz strana 20 a strana 30 přiložené práce Jademyra.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Teplota páry by měla být 94 až 98 °C, těžko se dostanete nad 100 °C, takže pokud se vaří, vytvoří se pára a pára má 94 °C+ s A a 99-100 °C s obyčejnou vodou.
NaOH nemá žádný zápach, páry NaOH jsou extrémně žíravé, ucítíte je, když vám zažere obličej.
Aminy jsou ty, které mají zápach hnijící ryby.
NaOH nemá žádný zápach, páry NaOH jsou extrémně žíravé, ucítíte je, když vám zažere obličej.
Aminy jsou ty, které mají zápach hnijící ryby.
Dobrý den,
Lze v tomto experimentu nahradit borohydrid sodný cas25895-60-7 kyanoborohydridem sodným?
Lze v tomto experimentu nahradit borohydrid sodný cas25895-60-7 kyanoborohydridem sodným?
- By OrgUnikum
Kyanoborohydrid je velmi vhodný pro redukční aminace, protože neredukuje ketony, řekněme, že je méně silný než NaBH4. Je také náchylný k uvolňování kyanidu při kontaktu s kyselinami a je poměrně drahý. Zde by mohl být schopen práce jen v kombinaci s chloridem nikelnatým, u Cu(II) mám pochybnosti a myslím, že spíše ne. Pokoušet se ho použít pro tuto reakci nemá téměř žádný smysl.